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青岛科技大学实习报告化学专业实习名称：毕业实习学院：化学与分子工程学院专业班级：化学学号：学生：指导教师：青岛科技大学教务处2010年10月25日学生指导教师实习名称毕业实习实习时间实习地点青岛碱业有限公司天柱化肥分公司实习目的1.参观现代工业生产的先进仪器设备及生产流水线，了解相关化工产品的生产原理、基本生产流程及相关设备及技术资料、相关安全知识。2.熟悉经典化工产品的生产工艺；提高对化工产品制造技术的认识；加深化学在工业各领域应用的学习。增强安全意识，对危险化学品泄漏或不甚接触危险化学品时做出正确处理。3.增强理论联系实际能力，提高自己分析问题、解决问题能力。实习内容：青岛碱业有限公司天柱化肥分公司一：公司概况青岛碱业股份有限公司天柱化肥分公司始建于1968年，属国家大型化工企业，上市公司（股票简称“青岛碱业”）。现有员工1200余人、总资产4.5亿元，主要产品有尿素、碳酸氢铵、甲醇、甲醛、液体二氧化碳、双氧水、硬脂酸等。公司曾荣获“全国小氮肥红旗单位”、“全国化肥生产先进企业”、“全国小氮肥行业先进单位”等荣誉称号。2000年，公司从挪威海德鲁引进世界先进的大颗粒尿素专利生产技术和核心设备，建成我国第一套国产化设备配套的年产16万吨大颗粒尿素生产线。生产的“民丰”牌大颗粒尿素，以过硬的产品质量，赢得了中外客商的广泛青睐，不仅畅销国内市场，而且大量出口日本、韩国、北美等国家和地区。公司一贯致力于现代企业管理，积极实施品牌发展战略，社会知名度和产品美誉度不断提高。“民丰”商标先后被认定为青岛市和山东省著名商标；“民丰”牌尿素也先后被认定为青岛市和山东省名牌产品。公司通过了ISO9001质量管理体系和ISO14001环境管理体系认证。挑战激发活力，创新成就未来！为促进企业健康、可持续发展，公司将进一步加快管理和技术创新步伐，以化肥产品为主业，大力发展以合成氨为依托的高附加值化工产品，逐步实现产品高新化、经营多元化、市场国际化、管理现代化，把天柱化肥建设成为具有综合竞争实力的新型化工生产企业。二：实习内容在车间师傅和带队老师的详细讲解和悉心指导下，我们了解了各个工段的设备和操控系统，初步了解了工厂各个工段的工艺指标，对工厂的管理制度也进行了简单的了解。了解化工生产的方法和工艺流程，弄清主要工艺参数确定的理论依据，了解生产中的技术革新措施，并注意新技术发展趋势，接受安全与劳动纪律教育，增强安全生产集体观念；学习工人和工程技术人员对生产的高度责任感以及理论联系实际、解决实际问题的经验。重点了解主要机器和设备的类型、结构、作用原理，以及它们在生产流程的最用地位。三：实习要求(一)准备工作2010年10月9日，我们在青岛碱业有限公司天柱化肥分公司的会议堂中进行了下厂前的安全教育。由工厂的资深工程师为我们做了工厂劳动保护、安全技术、放火、防爆、防毒以及保密等内容的安全生产教育。此化工厂的生产为高温、高压、易燃易爆的高危企业。原料化肥生产中的氨气、CO属有毒气体，H2易燃易爆，液氨有毒，若不做好有效地安全防范工作，很容易发生事故。1、注注意着装，不能披散长发，不能戴首饰，不穿高跟鞋。2、严禁碰阀门，仪表，按钮。3、班前4小时内禁止饮酒，工作中禁止吸烟。4、注意环保，保持工厂的环境卫生。5、分批进入车间，不要妨碍正常生产操作。6、出现事故迅速撤离至下风处。（二）工艺流程概括了解主要生产车间（工段）的生产工艺流程，并对工艺操作条件做扼要分析，弄清主线流程中机器设备的作用。总厂框图：四实习内容（一）合成氨概述合成氨工业诞生于本世纪初，其规模不断向大型化方向发展，目前大型氨厂的产量占世界合成氨总产量的80%以上。氨是重要的无机化工产品之一，在国民经济中占有重要地位。除液氨可直接作为肥料外，农业上使用的氮肥，例如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥，都是以氨为原料的。合成氨是大宗化工产品之一，世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上，其中约有80%的氨用来生产化学肥料，20%作为其它化工产品的原料。德国化学家哈伯1909年提出了工业氨合成方法，即“循环法”，这是目前工业普遍采用的直接合成法。反应过程中为解决氢气和氮气合成转化率低的问题，将氨产品从合成反应后的气体中分离出来，未反应气和新鲜氢氮气混合重新参与合成反应。合成氨反应式如下：N2+3H2=2NH3合成氨的主要原料可分为固体原料、液体原料和气体原料。经过近百年的发展，合成氨技术趋于成熟，形成了一大批各有特色的工艺流程，但都是由三个基本部分组成，即原料气制备过程、净化过程以及氨合成过程。（一）各工段流程1造气车间1．1造气工段工艺流程说明：采用间歇式固定常压气化法，即在煤气发生炉内，以无烟煤块或者焦炭为原料，并保持一定的炭层，在高压下，交替的吹入空气和蒸汽，使煤气化，以制取合格的半水煤气。经过除尘、热量回用降温后送入汽柜。自上一次开始送风至下一次送分为止，称为一个工作循环，每个循环分吹风、上吹、下吹、二次上吹和吹净五个部分。任务:利用固定床煤气发生炉采用间歇式固定层煤气化法,以无烟煤焦炭等为原料,交替与空气和过热蒸汽进行气化反应制的合格的半水煤气（空气煤气和水煤气）。区域用途Ⅰ灰渣①分配气化剂②保护炉底设备免受高温影响③借灰渣显热预热气化剂Ⅱ氧化碳被空气中的氧氧化成CO２及CO并放出热量Ⅲ还原①CO２被还原为CO②水蒸汽分解为氢③燃料依靠预热气体换热而被预热Ⅳ干馏燃料依靠气体换热进行热分解并析出水分，CH４，焦油，H2S，等Ⅴ干燥依靠气体显热蒸发燃料中水分Ⅵ炉上空间聚集煤气，均匀分布下吹蒸汽工艺流程：吹风阶段，回收阶段，上次制气，下次制气，二次上吹吹风阶段：空气→煤气发生炉→除尘器蒸汽过滤器→废热锅炉→烟囱放空回收阶段：空气→煤气发生炉→除尘器蒸汽过滤器→废热锅炉→洗气塔→气柜上吹制气阶段：蒸汽顶进→煤气发生炉→废热锅炉→洗气塔→气柜二次上吹阶段：蒸汽→煤气发生炉→除尘器蒸汽过滤器→废热锅炉→洗气塔→气柜半水煤气成分（工艺指标）：CO2:≤8%O2:≤0.5%CO+H2:≥68%合成循环气H2/N22.4-3.1气体温度：煤气炉顶出口温度≤380℃煤气炉底出口温度150-280℃气体入口煤气温度≤45℃氢氮比的调节是造气工序的一重要操作半水煤气质量→氢氮比是否稳定根据氨的合成反应，氢氮比控制在3:1左右，一般按照循环空气中氢含量的高低进行调节2碳化车间整个工厂中比较重要的一部分，产品的质量的好坏很大一部分取决于这个岗位的工作成绩。碳化车间也包括很多岗位：吸收岗位、一次脱硫岗位、离心岗位、二次脱硫岗位、提氢岗位、碳化包装岗位。2．1吸收岗位吸收岗位的任务是利用稀氨水和母液吸收来自合成、铜洗岗位的气氨，制得合格的浓氨水供碳化使用。反应原理及方程式：在实际生产中，我们采用离心分离出来的母液和稀氨水（来自回收塔）吸收氨，这样溶液中含有一定量的CO2和NH3，并有不少的碳酸氢铵存在。所以水与NH3生成NH3·H2O的同时有部分NH3·H2O与NH4HCO3反应生成碳酸铵和水。NH3·H2O＋NH4HCO3＝(NH3)2CO3＋H2O＋Q氨与水的反应是体积缩小的可逆放热反应，增加压力和降低温度，有利于反应也有利于氨的溶解。用母液和稀氨水吸收氨制备浓氨水时，由于溶液中的碳酸氢铵与NH3·H2O反应，生成碳酸铵，使NH3与水的反应向生成NH3·H2O的方向进行，促进了氨的吸收反应，同时，由于溶液中已有CO2存在，就大大降低了浓氨水液面上氨的平衡分压，使氨的损失降低。工艺流程简述：由碳化岗位清洗回收塔来的稀氨水和离心岗位来的母液，分别进入稀氨水槽和母液槽。气氨由合成、铜洗岗位送来，由高位吸氨器的上部进入，吸收液由母液槽和稀氨水槽通过吸氨泵送至高位吸氨器的中心管，吸收液吸收氨后，温度升高经冷却排管降低温度后到浓氨水槽贮存，供碳化使用。设备生产负荷大小和吸收效果等情况，浓氨水的制备可以次吸收或多次循环吸收完成2．2一次脱硫工段工艺流程说明：来自造气的半水煤气，经半水煤气气柜出口冷洗塔除去部分粉尘，煤焦油等杂志并降低一定温度后由罗茨风机加压送到冷却清洗塔下段降温、除尘后进入脱硫塔，除去部分H2S，然后进去冷却塔上段降温后，经静电除焦除去焦油等杂质后送往压缩一入。目前使用的脱硫方法为栲胶脱硫法。2．3变换工段工艺流程说明：半水煤气经除油器除去气体挟带的油等杂质后，一氧化碳与水蒸气借助于催化剂的作用，在一定的温度下变换成二氧化碳和氢气。通过变换既除去了一氧化碳，又得到了制合成氨的原料气氢和制尿素所需的原料气二氧化碳，使热量得到有效回收。本工段采用全低变工艺进行变换。2．4二次脱硫工艺流程说明：变换气经过气液分离器后进入脱硫塔脱除变换气中的H2S后送往压缩三入。并经溶液再生，提取单质硫。采用栲胶脱硫法脱硫。2．5碳化工段2．5．1碳化工段的基本流程及特点有造气车间转化岗位中低变工序送来的（压力≤0.85MPa，CO2含量为17%）低变气从碳化主塔底部进入塔内，气体由下而上与塔顶加入的副塔液逆流鼓泡吸收大部分CO2，含CO25%～10%的尾气从塔顶导出，经碳化副塔底部进入塔内，与塔顶加入的浓氨水进一步逆流吸收，使CO2含量降至≤1.6%，尾气由塔顶导出，有固定副塔底部进入塔内，与塔顶加入的浓氨水或回收塔稀氨水进一步逆流吸收，使CO2降至小于等于0.4%，NH3≤20g/m3气体从尾气管导出再从回收段底部进入回收清洗塔，与由清洗塔顶部加入或回收塔加入的软水再次逆流吸收，去除气体中所含的NH3和CO2使CO2含量≤0.2g/m3气体由清洗塔顶部尾气管导出，经汽水分离器出去后，然后送压缩机三段压缩。由吸收送来的浓氨水经加压至1.0～1.2Mpa,由副塔顶部加入塔内，与碳化主塔出口气中的CO2反应生成碳酸铵溶液，再用泵从塔底抽出，加压至1.4～1.6Mpa,由碳化主塔顶部加入塔内，进一步吸收变换气中的而生成碳酸氢铵悬浮液，由塔底部取出送稠厚器供离心机分离。由于反应时放出大量热量，碳化塔内设冷水箱，用河泵送来压力为0.05-0.10Mpa的冷水控制碳化温度。由软水岗位送来的0.7-1.2Mpa软水，由顶部加入清洗塔内，清洗塔气体中的氨后，经回收塔顶部与清洗塔底部的溢流管由回收塔顶部进入回收塔内。清洗回收固定副塔出口气中的NH3和CO2后，生成的稀氨水一部分由回收塔底部抽出，加压至0.8～1.2Mpa，由固定副塔顶部加入塔内吸收副塔出气中的NH3和CO2后，稀氨水压往吸收。回收清洗塔另一部分稀氨水加压至0.8～0.9Mpa，送往洗氨塔吸收合成驰放气中的氨后，通过自动气动薄膜阀，压往吸收母液贮槽或稀氨水贮槽。在碳化工段中，主塔与副塔是相对的。因为在工作8小时后，主塔与副塔要对换一次，在主塔中，有大量的碳氨晶粒存在，容易在主塔壁上沉淀下来，时间过长后，容易造成堵塞。而在副塔中，有浓氨水喷入，因而对换后，主塔变为副塔，在其中由浓氨水，可以清洗壁上的沉淀。主塔和副塔结构上是一样的没有什么区别2．5．2碳化工段流程图3压缩车间压缩车间任务是在合成氨生产中，半水煤气中CO的变换、变换气中CO２的净化、原料气的精制以及氮氢气合成为氨的工艺是在一定的压力下进行的，因此就必须进行气体的压缩，压缩岗位的任务就是设置不同的级数或段数，逐级提高气体的压力，将半水煤气压缩到０.８MPa送变换、开脱碳时再将变换气压缩到1.8MPa或2.8MPa送脱碳，原料气压缩到13MPa送精炼，然后将气体提高到32MPa送合成岗位进行氨的合成。工作原理：压缩机的工作原理是驱动机通过联轴器或变速器等带动曲轴旋转，并将曲轴的旋转运动经连杆、十字头转变为活塞的往复运动，使活塞在气缸内达到压缩气体的目的。它的工作过程包括膨胀、吸气、压缩、排气四个过程。正常操作要点:1、稳定各段压力和温度2、输气量的调节：输气量增减要缓慢，压缩机满负荷进行，以降低电耗3、防止抽负压、带水4、注意异常响声，保证良好润滑污水处理:由于水用来循环冷却，故基本不外排，外排水严格符合国家标准。4合成车间合成工段任务是循环气中的氢气和氨气，在高温、高压条件下，借助于催化剂的作用，进行化合反应生成氨