2019年全国职业院校技能大赛高职组工业分析检验赛项竞赛赛卷(赛题库)实践考核及仿真考核赛卷

12019年全国职业院校技能大赛高职组工业分析检验赛项竞赛赛卷（赛题库）实践考核及仿真考核赛卷1、仿真考核试题液相色谱与质谱联用仿真考核—虚拟样品的定性和定量测定仿真软件：液相色谱与质谱联用仿真考核软件仿真软件制作公司：北京东方仿真软件技术有限公司2、实践考核试题未知试样中铁含量的测定1.氧化还原滴定法测定未知铁试样溶液（I）的浓度（1）配制重铬酸钾标准滴定溶液用减量法准确称取适量的己在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水定容并摇匀。计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度按下式计算：3-72272272210××)OCrK61()OCrK(=)OCrK61(实VMmc式中：c(722OCrK61)——722OCrK61标准滴定溶液的浓度，mol/L；V实——250mL容量瓶实际体积，mL；m(722OCrK)——基准物K2Cr2O7的质量，g；M(722OCrK61)——722OCrK61摩尔质量，49.031g/mol。2（2）准确移取未知铁试样溶液（I）25mL于250mL锥形瓶中，加12mL盐酸（1+1），加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，加水约100mL，然后加钨酸钠指示液10滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。冷却至室温，立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积。平行测定3次，同时做空白试验。空白试验用未知铁试样溶液（I）进行测定，准确取样为1mL，其余步骤同上。（3）计算被测未知铁试样溶液（I）中铁的浓度和平行测定的相对极差。空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积按下式计算：实际体积）实（实际体积）实（体积的平均值）实（实际消耗重铬酸钾mLFe125mLFe空实×-=VVVVV0未知铁试样溶液（I）中铁的浓度按下式计算：实际体积）实（积）实（实际消耗重铬酸体）（mLFe250722-×)OCrK61(=)Fe(VVVcc注：M（Fe）——Fe的摩尔质量，55.85g/mol。2.分光光度法测定未知铁试样（II）中铁含量（该测定中玻璃计量器具用标示值）（1）标准工作曲线制作①将上述测定的未知铁试样溶液（I）配制成适合于分光光度法对未知铁试样（II）中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液，控3制pH≈2。②标准系列溶液配制：用吸量管移取不同体积的工作曲线使用的铁标准溶液于7个100mL容量瓶中，配制成分光光度法测定未知铁试样溶液（II）中铁含量的标准系列溶液。③显色：制作标准工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处理：加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置不少于15min。④测定：以不加铁标准溶液的一份为参比，在510nm波长处进行吸光度测定。以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。（2）未知铁试样溶液（II）中铁含量的测定①显色与测定：确定未知铁试样溶液（II）的稀释倍数，配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min后，按照工作曲线制作时相同的测定方法，在510nm波长处进行吸光度测定。平行测定3次。②由测得吸光度从标准工作曲线查出待测溶液中铁的浓度，根据未知铁试样溶液（II）的稀释倍数，求出未知铁试样溶液（II）中铁含量。（3）未知铁试样溶液（II）中铁含量按下式计算：nx×=式中：——未知铁试样溶液（II）中铁的浓度，μg/mL；x——从标准工作曲线查得的待测溶液中铁的浓度，μg/mL；n——未知铁试样溶液（II）的稀释倍数。