羧甲基纤维素钠中钙、镁含量的测定方法

《广州食品工业科技》总GuangzhouFoodScienceandTechnologyVol.20No.2(80)中图分类号：O657.31；文献标识码：A；文章篇号:1007-2764(2004)02-0113-046羧甲基纤维素钠中钙、镁含量的测定方法王丽霞（广州市微生物研究所,广州510250）摘要：本文介绍了用过氧化氢处理的火焰原子吸收法测定食品添加剂羧甲基纤维素钠中的微量钙和镁。本法定量分析准确、快速，可为其他增稠剂的分析提供参考。关键词：原子吸收；钙；镁；增稠剂羧甲基纤维素钠是一种增稠剂，广泛应用于食品工业。国家标准对其中的钙、镁含量并无技术要求，然而随着食品工业的发展、食品质量越来越受到关注，部分使用羧甲基纤维素钠的企业需要知道其产品中钙、镁的含量。对于羧甲基纤维素钠的生产厂家，为满足客户要求、完善服务，也需要对钙、镁含量进行测定，所以很有必要寻求一种快速有效的检测方法。1材料与方法1.1仪器设备AA3500原子吸收分光度计，惠普上分公司1.2试剂30%H2O2；硝酸；硝酸：1+1；5%氧化镧溶液。钙标准溶液：准确称取碳酸钙1.2486g（纯度99.99%），加水50mL，加盐酸溶解，定容1000mL。此溶液每毫升含使用时稀释成25μg/mL的工作液。镁标准溶液：准确称取1.000g（纯度99.99%），加水50mL，加硝酸溶解，加50mL（1+1）硝酸，用水定容1000mL。使用时稀释成25μg/mL的工作液。1.3原子吸收条件钙、镁测定的仪器条件如表1所示表1钙、镁测定的仪器条件元素灯波长(nm)灯电流(mA)狭缝宽度(nm)Ca422.720.2Mg285.220.2元素灯燃烧头高度(对光板上标值)空气流量（L/min）乙炔流量（L/min）Ca126.51.2Mg66.50.71.4样品前处理收稿日期：2003-03-14（1+1）硝酸，10mL氧化镧溶液，定容100mL，备测。同时以同样方法出来一个空白样。1.5标样系列的配制取6个100mL容量瓶，分别加入钙、镁标准液，使各溶液浓度满足表2要求。加5mL（1+1）硝酸，10mL氧化镧溶液，定容，备测。表2标样系列的配制容量瓶序号12345Ca标准加入量，μg50100150200300Mg标准加入量，μg10203040502结果与讨论2.1标准曲线的绘制按1.3调好仪器条件，测定标准系列的吸光度，测定结果如表3所示。根据测定的吸光度和输入的标准溶液浓度，选择一次线性回归方式，工作站自动以溶液的浓度为横坐标（此处选择单位为：μg/mL），吸光度为纵坐标绘制标准曲线。钙标准曲线如图1所示，镁标准曲线如图2所示。表3标样系列的吸光度测定容量瓶序号12345Ca标准吸光度0.0330.0700.1070.1370.209Mg标准吸光度0.1260.2440.3560.4750.60200.050.10.150.20.250123浓度，μg/mL吸光度，A4称样1g，加水50mL、加5mL过氧化氢，加热至试样全部溶解并缓和沸腾，冷却至室温，加5mL113《广州食品工业科技》总GuangzhouFoodScienceandTechnologyVol.20No.2(80)图1钙标准曲线00.10.20.30.40.50.60.700.10.20.30.40.50.6浓度，μg/mL吸光度A图2镁标准曲线标准曲线说明，本法线性良好，经试验，Ca在0.2~6.0μg/mL范围内线性良好；Mg在0.05~0.4μg/mL范围内线性良好。2.2重复性试验取5个100mL容量瓶，按1.5平行处理5份样品。测定各溶液浓度，扣除空白溶液浓度，试样溶液中钙、镁浓度的检测结果及标准偏差、变异系数列于表4。注：表3列的并非样品的最终检验结果，样品的中钙、镁的百分含量需通过浓度、体积、样品质量等数据计算出来。表4试样溶液中钙镁浓度的检测结果检测项目检测结果，μg/mL标准偏差变异系数％Ca1.5751.5711.5801.5621.5690.0140.89Mg0.1590.1520.1560.1490.1550.0084.22.3回收试验取2批样品试验，按表5分别加入不同量标准，测定，计算各样回收率，见表5。表5各样品回收率样品编号Ca标准加入量,μgCa回收率（%）Mg标准加入量,μgMg回收率（%）Ⅰ005088.91087.8100102.32093.7Ⅱ005095.01099.510091.420105.42.4结论表4数据表明，本法精密度已达到分析要求。从表5可知，钙的回收范围为：88.9~102.3%；镁的回收范围为：87.8~105.4%，符合分析要求，实验结果准确可靠。本方法可同时测定试样中的钙、镁含量，无需对样品进行繁琐的常规消化处理，样品处理大大简化了，既省时又节约试剂。本方法可为其他增稠剂钙、镁的测定提供参考。参考文献1黄伟坤等.食品检测与分析.轻工业出版社,1989,227～228.2GB1904-89.食品添加剂羧甲基纤维素钠3GB12398-90.食物中钙的测定方法4GB12396-90.食物中铁、镁、锰的测定方法DeterminationofSodiumandCalciuminSodiumCaiboxymethylCelluloseWangLixia（GuangzhouMicrobiologyInstitute,Guangzhou510250）Abstract:TheAASmethodwithsampledigestedbyH2O2wasusedforthedeterminationoftraceamountsofcalciumandmagnesiuminsodiumcaiboxymethylcellulose.Themethodisaccuracyandspeedyinquantitativeanalysiswhichcanprovidereferencetootherthickeningagents.Keywords:AAS;SodiumcaiboxymethylCellulose;Thickeningagent114