试验八水中钙镁含量的测定

实验八水中钙、镁含量的测定实验目的：1．掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。2．了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。3.掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。实验原理：通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。硬度小于5～6度的一般可称为软水。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。硬度又分为钙硬和镁硬，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”，由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水性质量和进行水的处理提供依据。1.水的总硬度测定：一般采用络合滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。滴定过程：由于KCaYKMgYKMg·EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。滴定前：EBT＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色）pH=10（紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Ca2+＝CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+＝MgY2-+2H+计量点时：H2Y2-+Mg-EBT＝MgY2-+EBT+2H+（紫蓝色）（蓝色）2.测定水中钙硬：在溶液pH≥12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水中Ca2+，由EDTA浓度和用量，可算出水钙硬。由总硬度减去钙硬即为镁硬。3水的硬度表示方法有多种，目前我国采用两种表示方法：（1）一种是以CaO的mg∙L-1计，以水中Ca2+、Mg2+的总量换算为CaO含量。表示1L水中所含CaO的mg数，其硬度表示为：）　　（水11000)(LmgVMcVCaOEDTA（2）是以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，1°=10ppmCaO，其硬度表示为：）　　（水100)(VMcVCaOEDTA式中CEDTA—EDTA标准溶液的浓度mol∙L-1；VEDTA—滴定时用去的EDTA标准溶液的体积；V水样—水样的体积（mL）；4.滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。试剂0.01ol/LEDTA标准溶液（已标定）；NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH＝10）；3．铬黑Ｔ指示剂：5g·L-1，三乙醇胺（1:2）；HCl溶液1:1；CaCO3固体Ａ.Ｒ.；.NaOH溶液mol·L-1实验步骤１．Ca2+、Mg2总量的测定用称液管移取水样V（5）ml于250mL锥形瓶中，加5mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂3～4滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记取EDTA耗用的体积为V1（mL）。平行测定3份。计算水的总硬度。２．Ca2+的测定取水样5ml于250mL锥形瓶中，加入5mL6mol·L-1NaOH，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记取EDTA耗用的体积为V2（mL）。平行测定3份。计算水中Ca2+、Mg2+的含量（以mg·L-1）。　（水1000)()21VMcVLmgCaEDTACa　（水1000)()211VMVVcLmgMgEDTAMg注意事项：1.铬黑T和钙指示剂在一定的pH条件下变色灵敏，要把握NaOH和NH3-NH4Cl。2.在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会3.配位反应比酸碱反应速度要慢，滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，应慢滴多摇，充分摇动。教学提示本实验的重点：配位滴定原理；金属指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化；水的硬度的表示法。本实验的难点：配位滴定终点的把握。思考题1．络合滴定中为什么要加入缓冲溶液？2．为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13？若pH＞13时测定Ca2+对结果有何影响？3．测定水的总硬度时，为什么要在EDTA溶液中加入适量的Mg2+或Mg-EDTA溶液？若在标定前加入Mg2+，对测定结果有无影响？(阐述Mg-EDTA能够提高终点敏锐度的原理)(测定过程中加入Mg-EDTA的作用及其对测定结果的影响)