烧结理化检验操作规程汇编

中冶京诚（营口）装备技术有限公司营口制造公司质量部检测中心(TCC)字[2011]第号烧结理化检验操作规程汇编编制：烧结厂筹备组审核：赵晗批准：2011年月日发布2011年月日实施中冶京诚（营口）制备技术有限公司烧结理化检验第-2-页共81页前言本规范是由烧结厂筹备组编写的烧结厂理化检验的试行规程，为我厂2012年正式投产运行的烧结厂能够顺利运行所做的筹备工作。本规范适用于铁矿石、石灰石、白云石等原料的检验。是理化检验室工作的依据及CYEDM理化检验人员工作的总结。本规程是参照国际、国内比较通用的标准，且参考了国内著名钢铁企业的操作规程及我化学室检验人员多年的工作经验编写而成的。其内容包括：X射线荧光光谱分析—确定物质中微量元素的种类和含量。除了H，He，Li，Be外，可对周期表中从5B到92U作元素的常量、微量的定性和定量分析。在短时间内可同时完成多种元素的定性及定量分析。不受试样形状和大小的限制，不破坏试样。在钢铁工业，主要用于矿石、烧结矿、炉渣、铁合金、耐火材料、石灰石、白云石、铁水、合金钢等化学成分的分析。此外还可对烧结矿中特定相进行定量分析。CS分析—CS-2000分析仪是ELTRA公司在新世纪推出的具有世界领先技术的高技术碳硫分析仪，具有高低碳和硫含量自动切换、电阻炉与高频炉相互切换、灵敏度高、性能好、分析结果准确可靠、测量范围宽及适用品种广等优点，可以快速地分析钢、铸铁、铜、合金、矿石、水泥、陶瓷、碳化合物、矿物、煤、焦炭、石油、灰分、催化剂、石灰、石膏、土壤、橡胶、树叶、烟灰、垃圾、沙子、玻璃等固体和流体材料中的碳和硫的含量。玻璃熔片法—可以去除矿物效应和粒度效应的影响；助溶剂的稀释效果可以减轻共存元素的影响；标准样品可以用化学试剂调和制作(ISO12677/ISO9516)。可以超越样品种类的限制，从低含量到高含量都可进行准确地定量分析。本规范包含了烧结理化检验的所有标准，规定了理化检测对人员、设备仪器、使用材料和工艺要求、技术条件、工作环境、工作程序、实验操作的要求，以确保检测结果的准确可靠。对于其它单位具体参考本规程的人员，还需对其所使用设备与采用的标准进行深刻的了解。编制：(按姓氏笔画排列)关姜鑫李哲李瑜萍郝鹏鲍学君中冶京诚（营口）制备技术有限公司烧结理化检验第-3-页共81页目录序号文件名称编号页码1散装矿产品取样和制样规程4-122铁矿石取样和制样规程13-253铁矿石化学分析方法26-294容量法测定全铁操作规程30-325容量法测定亚铁操作规程33-356烧结球团矿转鼓强度操作规程36-377铁矿球团抗压强度操作规程38-408SiO2量测定操作规程41-469CaO、MgO量测定操作规程47-4810硫量测定操作规程49-5111灼烧减量测定操作规程52-5412焦炭分析测定操作规程55-6113荧光分析操作规程62-6514附录66-81中冶京诚（营口）制备技术有限公司烧结理化检验第-4-页共81页散装矿产品取样、制样通则Generalrulesforthesamplingandsamplepreparationofmineralsinbulk1．适用范围本通则适用于确定成批散装氟石(即萤石)、矾土、滑石、锰矿石、铁矿石、铬矿石的化学成分、水分、拉度及其他物理项目的检验用样品的采取，其他散装矿产品如:重晶石、镁砂、长石、粘士、石膏、石灰石、白云石、菱镁石等也可参照执行。在制订某一特定散装矿产品手工取样方法标准时，应以本通则作为指导性文件。2．术语定义2.1手工取样:用人力操作取样工具(包括使用机械辅助工具)来采集份样以组成副样和大样的方法。2.2批:在假定相同条件下加工或生产的一定质量矿石。2.3交货批:以一次交货的同一规格的散装矿石为一交货批，交货批可由一批或多批组成。2.4批量或交货批量:构成一批或一交货批的矿石的质量。2.5基本批量:取样标准中所规定的一批货的最小质量。2.6份样:由一交货批矿石中的一个点或一个部位按规定质量取出的样品。2.7副样:由一交货批矿石中二个或二个以上的份样或逐个经过破碎和缩分后组成的样品。2.8大样:由一交货批的全部份样或全部副样或将其逐个进行了破碎和缩分后组成的样品。2.9试样:按规定制样方法从每个份样、副样或大样所制备的供测定粒度、水分含量、化学成分或其他物理性质的样品。2.10最大粒度:筛余量约5%时的筛孔尺寸。注:交货批的最大粒度可根据以往经验或通过试脸，亦可用目测估计。2.11粒度分布:按粒度大小划分的一定质量的颗拉组，以质量百分率表示。2.12分层取样:将交货批分成数层，从不同层中按质量比例取样。2.13系统取样:从一交货批中以一定的时间或质量间隔取份样，最初的份样从第一间隔内随机取样。2.14二级取样:首先从交货批中选出第一级取样单元，然后再从选出的第一级单元中取样。2.15破碎：经破碎或研磨以减小样品的粒度。2.16混合：使样品达到均匀。2.17缩分：缩分样品为两部分或多份，以减少样品的质量。3．引用标准GB2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB2007.3散装矿产品取样、制样通则评定品质波动试验方法GB2007.4散装矿产品取样、制样通则精密度校核试验方法中冶京诚（营口）制备技术有限公司烧结理化检验第-5-页共81页GB2007.5散装矿产品取样、制样通则取样系统误差校核试验方法GB2007.6散装矿产品取样、制样通则水分测定方法—热干燥法GB2007.7散装矿产品取样、制样通则粒度测定方法—手工筛分法4．取样和制样的设备HN101—3型恒温干燥箱PEX-60×100型颚式破碎机GJ—95型密封式制样粉碎机振动型进料器+旋转样品分样器（缩分机）5．取样和制样的基本要求引用标准一个正确的取样方案的基本要求是交货批中所有粉矿部分都有同等的机会被采取并成为副样或大样的一部分。对这个基本要求的任何偏离都会有损于准确度和精密度。一个不正确的取样方案不能可靠地提供有代表性的样品。对于矿粉，如果取样设备，例如针形取样器或螺旋钎子在选取的取样点能穿透矿粉层整个厚度并取出全矿粉柱时，才允许从静止的场所如货车现场取样。如果品质和数量上有周期性的波动所引起的偏差时，则应在定量或定时间隔内，进行分层随机取样。取样和制样所用的方法依最终选定的取样方案和可能使偏差最小及得到满意的总精密度所需的步骤而定。水分样品应尽可能快的处理，并立即称重实验样，如不可能，则样品应贮存在较小的密闭的容器中，使水分含量变化最小，且应立即制备。6．份样数6.1基本批量时份样数的计算2)2(swSn或2)(swSSn式中:n—份样数，wS—份样间的标准偏差。s:—取样精密度;Ss-取样标准偏差。计算所得为最低份样数，只可增加不得减少，对品质波动大小未知的和需要进行粒度试验的样品应按品质波动大的取份样数，当样品用作测定一个以上品质特性时，取样时应按品质波动大的取份样6.2批量增大时应取份样数的计算11QQnn式中:n—批量增大时应取份样数。1n—取样标准中规定的基本批量应取份样数;中冶京诚（营口）制备技术有限公司烧结理化检验第-6-页共81页Q—实际批量，t，Q1—基本批量，t。6.3总精密度：总精密度是取样、制样和测定的综合精密度的一个量度，是取样、制样和测定标准偏差的两倍，以绝对百分数表示，即222mps22222mps1nws式中：s——取样标准偏差；p——制样标准偏差；m——测定标准偏差；w——矿粉的品质波动；1n——一次份样的个数6.4份样量根据最大粒度确定每个份样的质量。6.4.1所取份样量应大致相等，其质量变动以变异系数CV计应小于20%6.4.2当所取份样量不能大致相等时(CV20%)，应将每个份样单独制样，单独测定，或在适当的制样阶段，缩分的份样其质量大致相等时，可合并成副样或大样。注:各种矿石应取的份样数和份样量按该矿石取样标准中的规定执行，当计算的样品质最少于所需试验用样时，份样数或份样最应增加。7．取样方法7.1汽运焦炭的人工取样规定7.1.1以每个班（当班同一厂家的进货量）为一个取样批次，同一厂家车数在10车（包含10车）以下的车车取到；10车-30车（包含30车）的采取间隔抽样法，抽样车数为该厂家每天进厂车数的50%以上，超过30车的，取样车数不少于30%。每个厂家取样方法的选择可根据发货预报及日常进货量汇总情况进行判断调配。以上适用于焦炭分样析品、热反应样品、转鼓样品及筛分样品的采取。取样时，分析样每车最少布两点，每批次取样量：成中冶京诚（营口）制备技术有限公司烧结理化检验第-7-页共81页分分析样不少于15公斤；转鼓强度不少于60公斤，粒度筛分不少于100公斤。7.1.2取样时要在卸车后的新料面上进行，采取每个份样时应注意它能近似的代表该部位物料。7.1.3以每个班为一个批次，每个批次内所取的样品合成一个大样，以这个大样的化验结果做为这个批次的检验结果。7.1.4物料卸车时要跟踪卸车全过程，每个班的前期、中期、后期都要对进货进行检查，做到检查无规律可循。避免出现前期集中取样，后期不取样的情况。注意查看有无作弊行为。若发现质量不好的物料要及时取样化验。7.2火车运输焦炭的人工取样规定7.2.1以每个班为一个批次，取样车皮数为该厂家每批进厂车皮数的50%以上，超过20车皮的，取样车皮数不少于30%。每批次每家进货量在30车皮以下的取一套试样（包括化学分析、转鼓强度、粒度筛分）；进货量在30车皮以上取两套试样。取样量：成分分析样不少于15公斤；转鼓强度不少于60公斤，粒度筛分不少于100公斤。7.2.2取样时要在已经卸完车、铲车装车时的新料面上进行，采取每个份样时应注意它能近似的代表该部位的物料。7.2.3物料卸车时要跟踪卸车全过程，注意查看有无作弊行为。若发现质量不好的物料要及时取样化验。7.3菱镁石粉、石灰石粉的取样规定石灰石菱镁石中冶京诚（营口）制备技术有限公司烧结理化检验第-8-页共81页7.3.1使用取样机或人工进行取样，随机选取送货车辆进行取样检查。7.3.2使用取样机取样前，先将取样杆运行到待取车辆的上方，旋转正转、反转各10秒，将取样杆中余料排净。后将取样杆插入待取样品中旋转转动进行涮杆。涮杆后将取样杆提出，反转排净取样杆中物料，涮杆结束。前后两车物料品种或厂家不同时，必须用待取样品再涮杆一次以上。取样时，在车厢上任意选择取样点（每车最少2点），将取样杆插入车厢底部进行取样。取样后将所有取样点的物料收集成一个大样，这个大样的化验结果做为该车或该批的检验结果7.4生石灰的取样规定7.4.1使用管道取样阀进行取样，随机选取送货车辆进行取样检查。7.4.2取样时间隔开启取样阀进行取样（每车最少3次），每次间隔至少在10-15分钟，每次所取的样品合成一个大样，这个大样的化验结果做为该车或该批的检验结果。7.5轻烧白云石冶金石灰7.5.1每车取样时最少要进行两次卸车，分多次进行取样，每次取样时在卸车后的料堆上进行，使用专用工具采用V字型均匀布点，将每次所取样品混合后做为该车的检验结果。7.5.2每车一套试样。中冶京诚（营口）制备技术有限公司烧结理化检验第-9-页共81页7.5.3每车取样量要求最少15公斤（二分之一编制袋），每车取样点最少15点。7.5.4取样时每一铲做为一点，不允许一铲连续取几点。7.6其他汽运散装进厂物料的人工取样规定（如：萤石、活性石灰石块等）萤石7.6.1采取人工取样，随机选取送货车辆进行取样检查。7.6.2对直接入槽的物料，不允许全部卸完车后取样，要求每车至少卸两回，每卸一回取一个份样品。7.6.3如发现受料槽较空，物料无法停留在料箅表面，要求物料卸在槽外一部分进行取样。7.6.4对不直接入槽的物料，可卸完车后在堆上取或铲车推开后取，也可将货物卸下一半，在卸下的货物中取一部分，再从车上的断面取一部分合并一个大样，卸车时要跟踪全过程，看有无作弊行为。7.6.5每车所取的分样合成一个大样，这个大样