搜索
实验室基础知识酒泉市环境监测站2016年4月15日Ø实验室安全Ø实验室用水Ø化学试剂Ø玻璃仪器Ø容量分析基本操作技术Ø天平及称量操作技术Ø分光光度操作技术酒泉市环境监测站实验室安全一、实验室内常见的易燃易爆物（一）易燃液体：如苯、甲苯、环己烷、乙醇、乙醚、丙酮等，存放时应在阴凉通风处。（二）燃烧爆炸性固体：Ø钾、钠等轻金属遇水反应十分猛烈，应浸没于煤油中保存，电石应严格干燥保存。Ø白磷与空气接触会发生强烈的氧化作用而引起燃烧，故应严格浸没于水中，并在低于30℃下保存。酒泉市环境监测站实验室安全（三）强氧化剂：这类物质都是氧化物或具有很强氧化能力的含氧酸及其盐类，在适当条件下会发生爆炸，如硝酸铵、硝酸钾（钠）、高氯酸等，这类物质严禁与还原性物质接触，存入在低于30℃的阴凉通风处。（四）压缩及液化气体：如氢气、氧气、乙炔等，在受热撞击、日光照射等条件下易发生爆炸，此类物品应贮存于防火仓库，避免日晒和受热放置平稳。酒泉市环境监测站实验室安全二、剧毒及致癌物质（一）砷及其化合物。可引起肺癌和皮肤癌，要避免吸入口中和接触皮肤。（二）汞及其化合物。液态汞是一种具有毒性的挥发性元素，有机汞的毒性更大，因此对含汞废水样品的处理要在通风橱中操作，避免汞蒸气污染环境。（三）氰化物。大多数有剧毒，严禁入口，严禁将氰化物直接倒入下水道。（四）有毒的或致癌的有机化合物，如有机汞、有机砷化合物、苯并（a）芘、DDT、666等，使用时应特别小心，避免通过口、肺或皮肤引起中毒。酒泉市环境监测站实验室安全三、气体钢瓶及其使用气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40-60L，最高工作压力为15MPa以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成，在钢瓶肩部有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期、下次送检日期等。酒泉市环境监测站实验室安全（一）钢瓶颜色标识气体类别瓶身颜色标字颜色氮气黑黄氧气天蓝黑氢气深绿红压缩空气黑白乙炔白红粗氩气黑白纯氩气灰绿酒泉市环境监测站实验室安全（二）钢瓶使用注意事项Ø钢瓶必须定期送检，一般气体3年，腐蚀性气体2年。Ø搬运钢瓶时，戴好钢瓶帽和上、下橡皮圈，轻拿轻放，放置和使用钢瓶时，必须用架子或铁丝固定。Ø钢瓶应放在阴凉、干燥、远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光直射。Ø使用钢瓶时，除二氧化碳、氨气外，一般均用减压阀，减压阀一般专用。酒泉市环境监测站实验室安全Ø可燃气体钢瓶阀门是“反扣”（左旋）螺纹，即逆时针方向拧紧；非可燃气体或助燃气体，钢瓶阀门是“正扣”（右旋）螺纹，即即顺时针方向拧紧。Ø注意保护好钢瓶阀门。Ø贮存可燃气体的钢瓶，要有防回火装置。Ø不得将钢瓶中气体全部用完，以防重新充气体时发生危险，钢瓶应随用随关，勤检查。酒泉市环境监测站实验室安全四、实验室安全操作在实验室工作首先要树立“安全第一”的思想，对化学药品的性能应了解后方可使用，对易燃易爆物品，高压气瓶应妥善存放，安全操作，预防为主，避免事故发生。（一）防止燃烧和爆炸预防措施Ø低沸点和易分解物质保存在厚壁瓶中，放置阴凉处。Ø所有操作应按操作规程进行。Ø对有可能发生爆炸的实验，一定要小心谨慎、严加管理。酒泉市环境监测站实验室安全（二）防止化学烧伤和割伤（三）防止触电（四）防止中毒（五）高压气瓶的安全使用Ø高压气瓶要分类保管Ø高压气瓶要定期检验：一般气体气瓶，三年检查一次，充装腐蚀性气体的气瓶，每二年检查一次。酒泉市环境监测站实验室安全五、实验室安全操作注意事项Ø（1）化验室应配备足够数量的安全用品如灭火器、冲洗龙头、急救药箱（备创可贴、碘酒、棉签、纱布等）。Ø（2）分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。Ø（3）进行有危险性的工作，应有第二者陪伴。如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理等。Ø（4）玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。酒泉市环境监测站实验室安全Ø（5）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具，在通风柜中进行。Ø（6）夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。Ø（7）稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！必要时用水冷却。Ø（8）蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。酒泉市环境监测站实验室安全Ø（9）化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。Ø（10）操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。Ø（11）化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前用肥皀洗手。Ø（12）工作时应穿工作服，不应在食堂等公共场所穿工作服。Ø（13）每日工作完毕检查水、电、气、窗。酒泉市环境监测站实验室用水实验室试剂的配制、玻璃器皿的冲洗需大量蒸馏水。水的纯度对分析质量有很大的影响，因此，对实验室用水有严格要求。一、实验室用水的质量要求国家标准GB6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》中明确了三个等级净化水的规格和相应的检验方法、技术要求。（一）外观实验室用水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。（二）等级实验室用水分为三个等级，表1列出了各级实验室用水的规格。酒泉市环境监测站项目一级水二级水三级水外观（目视观察）无色透明液体PH值范围（25℃）――――5.0—7.5电导率（25℃）/(ms/m) ≤0.010.100.50可氧化物质［以（O）计］/(mg/L)≤――0.080.4吸光度（254nm,1cm光程） ≤0.0010.01――蒸发残渣（105℃±2℃）/(mg/L)≤――1.02.0可溶性硅［以（SiO2）计］/mg/L≤0.010.02――实验室用水酒泉市环境监测站表1 分析实验室用水规格项目实验室用水三级水(GB6682)纯净水(GB17323)生活饮用水(GB5749)PH值范围（25℃）5.0-7.55.0-7.06.5-8.5电导率（25℃）/(μs/cm)≤5≤10实测约330可氧化物质［以（O）计］/(mg/L)≤0.4(高锰酸钾耗氧量)≤1(耗氧量)≤3蒸发残渣（105℃±2℃）/(mg/L)≤2.0/(溶解性总固体)≤1000表2生活饮用水、纯净水、实验室三级水标准值对照实验室用水酒泉市环境监测站级别制备与储存使用一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的试验，如高效液相色谱分析用水二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的、专用玻璃容器储存一般化学分析试验表3 分析实验室用水的制备、储存及使用实验室用水酒泉市环境监测站实验室用水酒泉市环境监测站（三）实验室用水的检验（1）可氧化物质（2）吸光度（3）蒸发残渣（4）可溶性硅（5）PH值的测定（6）电导率的测定（四）实验用水的储存：水不宜久存，否则除容器壁的溶出物外，还可发生气体及其他可挥发性物质的溶入、尘埃的落入，导致电导率增加，实验的空白增高。实验室用水酒泉市环境监测站二、纯水制备（一）蒸馏法1、金属蒸馏器制备的蒸馏水电阻率仅为3-10万欧姆.厘米，只能用于清洗器皿和配制一般试液。2、全玻蒸馏器制备的蒸馏水电阻率为10-20万欧姆.厘米，不宜用于配制痕量非金属和总金属分析的试液。3、石英蒸馏器制备的蒸馏水，电阻率为20-30万欧姆.厘米以上，可用于制备痕量非金属分析的试液。4、亚沸蒸馏器制备的蒸馏水，电阻率高达16兆欧姆.厘米以上，可用于制备或稀释标准水样。实验室用水酒泉市环境监测站（二）离子交换法利用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂除去水中的阴离子和阳离子，所得即为去离子水或离子交换水。1、制备：将水（自来水、蒸馏水）缓缓通过离子交换床（复合床、混合床、联合床）2、特点（1）含离子极少，电阻率约为30-100万欧姆.厘米（2）去离子水接触空气，电阻率迅速下降，配制标准溶液应用新鲜的去离子水。（3）去离子水含金属杂质极少，宜配制痕量金属分析用试液，不适用于配制有机试液。（4）影响水质关键是树脂的再生处理。实验室用水酒泉市环境监测站（三）电渗析法当原水进入电渗析器时，将电渗析器的电极接上电源，水溶液即发生导电，水中离子由于电场作用发生迁移而电渗析两极设置多组交替排列的阴、阳离子交换膜，水经过处理，得到除盐水。（四）组合法蒸馏-离子交换法电渗析-离子交换法化学试剂酒泉市环境监测站一、试剂的质量规格（一）一般试剂一级品：优级纯GR瓶签绿色二级品：分析纯AR瓶签红色三级品：化学纯CP瓶签蓝色四级品：实验试剂LR瓶签棕色五级品：生物试剂BR瓶签黄色（二）高纯试剂质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚未统一明确规格，国内常用9表示产品纯度，在规格栏中标以2个9、3个9等，如：杂质含量不大于1×10-2%，其纯度4个9（99.99%）杂质含量不大于1×10-3%，其纯度5个9（99.999%）杂质含量不大于1×10-4%，其纯度6个9（99.9999%）（三）其他规格的试剂其他规格的试剂虽未经有关部门明确规定和正式公布，但多年来已生产、销售、使用者熟悉和沿用。基准试剂(PT)：专门作为基准物用，可直接配制标准溶液。光谱纯试剂(SP):表示光谱纯净，用于光谱分析。色谱纯试剂（GC）:气相色谱专用，液相色谱用代号为LC。化学试剂酒泉市环境监测站二、化学试剂用途一级试剂：适用于精密的分析研究工作二级试剂：适用于较精密的分析研究工作三级试剂：适用于工业分析及化学试验在环境样品分析中，一级品可用于配制标准溶液，二级品用于配制定量分析中的普通试液，三级品只能用于半定量或定性分析中普通试液和清洁液。化学试剂酒泉市环境监测站三、试剂的使用和保存（一）使用化学试剂必须遵守以下原则：1、取用前应检查外观、注意生产日期，不能使用失效试剂。注意标签,如脱落及时贴好，如损坏应原样补全。2、取液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出试剂不可再倾回原瓶中，倾倒液体时应使瓶签在上方，以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签。化学试剂酒泉市环境监测站3、取固体试剂按“只出不进，量用为出“的原则称取。4、取用易挥发的试剂，应在通风柜内进行。5、取用具有腐蚀性的试剂，如硝酸银、苯酚、氢氧化钠、过氧化氢等时，应注意保护眼睛和皮肤。6、试剂用毕后，应及时放回原处。化学试剂酒泉市环境监测站（二）保存1、分类摆放：化学试剂较多时，应按各种试剂的化学性质分类保管。2、剧毒试剂如氰化钠（钾）、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中，并有专人保管，“双人双锁”，领取登记。3、易挥发试剂应贮存在有通风设备的房间内4、易燃、易爆试剂应贮存于铁皮柜或沙箱中。化学试剂酒泉市环境监测站5、影响试剂变质因素（1）空气的影响：空气中氧、二氧化碳、水分、尘埃都可能使某些试剂氧化、还原、变色等，故应密封贮存于容器内，开启取用后随即盖严。（2）温度的影响：试剂变质的速度与温度高低有密切关系，必须根据试剂的性质选择保存温度。（3）光的影响：日光中的紫外线能使某些试剂变质，一般要求避光的试剂，可装在棕色瓶内，属于必须避光的，在棕色瓶外还要包一层黑纸。化学试剂酒泉市环境监测站（4）杂质的影响：试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视，贮存和取用时应特别注意防止杂质污染。（5）贮存期：不稳定的试剂的长期贮存中能发生聚合、分解或沉淀等候变化，这类试剂好分次少量采购贮存，对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量，否则应废弃不用。化学试剂酒泉市环境监测站四、试剂的提纯与精制质量不能满足实验要求的化学试剂，可经提纯或精制的方法降低其杂质含量和提高其纯度。蒸馏法：适用于挥发性液体试剂等温扩散法：适用于某些水溶液试剂的提纯和精制。重结晶法：适用于常温下溶