氧化铝检验规程

春运期间，经我大队民警的共同努力，全面完成了春运各项任务。我队共出动警力425人次，出动车辆215台，登记检查客运车辆2087辆次，危化品运输车辆45辆，处理交通违法行为245人次，暂扣驾驶证86本，查处客车超载12辆次，卸客转运78人SS—ZG—0001γ-氧化铝入库检验规程编制：审核：批准：状态：编制日期：2011-08-19发布日期：2011-08-26春运期间，经我大队民警的共同努力，全面完成了春运各项任务。我队共出动警力425人次，出动车辆215台，登记检查客运车辆2087辆次，危化品运输车辆45辆，处理交通违法行为245人次，暂扣驾驶证86本，查处客车超载12辆次，卸客转运78人1、目的严格把握γ-氧化铝来料质量，为后续生产提供有保障的原材料，以生产出优质的产品。2、范围本规程规定了用于制造三元催化转化器的γ-氧化铝的检验方法、验收标准、检验规则。3、技术指标γ-氧化铝应符合表1的要求。表1γ-氧化铝检验项目及指标项目指标γ-氧化铝的质量分数/%≥90氧化铝的质量分数/%≥98灼烧失量（质量分数）/%≤0.8SiO2(质量分数)/%≤0.02粒径（激光粒度分析仪）/μm≤0.34、试验方法4．1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作是须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。激光粒度分析仪在使用过程中有激光辐射，电力，有害的被测样品和悬浮介质可能对人体造成伤害，在使用时请多加留意。4．2粒度分析4．2．1实验原理利用激光束的反射与衍射，测度材料颗粒的粒径大小。4．2．2仪器与试剂激光粒度分析仪电脑打印机50ml量杯电动搅拌机玻棒去离子水4．2．3实验步骤4．2．3．1测量单元的预热。打开激光粒度分析仪，一般要等半小时以后，激光功率才能稳定。如果环境温度较低，等待时间还要延长。判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分部的零环高度是否稳定。正常情况下，零环高度在30S内的上下起伏应不超过3个刻度格（纵坐标）。4．2．3．2系统对中打开计算机，在windows操作系统桌面上，双击“OMEC激光粒度仪”图标，即可进入激光粒度分析仪的配套软件介面。旋转上下两个对中旋钮，使“背景光能分布”中“零”环最高（40~80之间），而其它环相对低。如果零环下降，15~25环的高度超过5以上，或者零环调到最高时，高度低于40，说明仪器处于不正常状态，请进行维修。在主菜单下，单击“文件”，“重新开始”，“系统参数设置”。按提示输入相关项目。注：采样持续时间在1~3S，采样开始时间在1~5S，采样间隔时间在1~2S，测试次数3~5次。4．2．3．3样品的准备在50ml量杯内盛大约25ml的去离子水，用取样勺取适量的待测样品，投入量杯中；在量杯中，用玻春运期间，经我大队民警的共同努力，全面完成了春运各项任务。我队共出动警力425人次，出动车辆215台，登记检查客运车辆2087辆次，危化品运输车辆45辆，处理交通违法行为245人次，暂扣驾驶证86本，查处客车超载12辆次，卸客转运78人第3页共10页棒搅拌去离子水；样品与液体应混合良好，否则要更换去离子水；将量杯放入超声波清洗机中，让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2左右，打开电源，让其振动2分钟左右（振动时间视具体样品而定）；样品振动分散好后，关闭超声波清洗机，样品准备完毕。4．2．3．4背景测量用鼠标左键单击屏幕上的“背景”按钮，待该按钮上的“背景”文字变成“分析”，背景测量完成。4．2．3．5样品测量背景测量完成后，将准备好的样品倒入加样槽，用鼠标左键单击屏幕上的“分析”按钮，样品测量即自动进行。根据事先设定的测量次数，测试报告将一幅一幅地显示在屏幕上。测量完毕，屏幕上将显示“测量结束”。4．2．3．6测试报告从第一份测量报告出现，就可阅读。4．3重量法测定灼烧失量4．3．1方法原理将在300℃干燥后的试料，于1100℃，发失去的质量计算灼烧失量的含量。4．3．2仪器、装置及器具铂坩埚（30ml，带盖）烘箱(300±10℃)烘箱内不得同时干燥其他物料)高温炉（1100±20℃）真空干燥器（内径21cm，用新活性氧化铝作干，在干燥器中同时冷却的坩锅数不应超过6只）分析天平（0.0001g）4．3．3试样活性氧化铝的活化：将盛有活性氧化铝的烧杯置于带有鼓风机的烘箱中，在300-500℃烘干3-4h,取出，立即放入真空干燥器中，冷却至窒温备用，活化后的干燥剂一般可用于6次灼烧失量的测定。试样应充满容器，密闭保存，称样前充分混匀。4．3．4分析步骤4．3．4．1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值4．3．4．2测定4．3．4．2．1将铂坩埚和盖置于高温炉中，控制温度1100±20℃灼烧30分钟。取出稍冷，置于干燥器中，冷却40分钟，称量，精确至0.0001g（质量m1）。重复称量至恒重。4．3．4．2．2向铂坩埚中加入约5g试料，盖上坩埚盖，称量，精确至0.0001g。将坩埚盖部分打开，置于烘箱中，控制温度300±10℃，干燥1.5h，取出，置于干燥器中，冷却30分钟，盖好坩埚盖，称量，精确至0.0001g（质量m2）。重复称量至恒重。4．3．4．2．3将坩埚盖部分打开，置于高温炉中，控制温度1100±20℃，灼烧2h，取出稍冷，置于干燥器中，冷却40分钟，将盖盖严，稳量，精确至0.0001g（质量m3）重复称量至恒重。4．3．5结果计算按下式计算灼烧失量含量w%:100*1232mmmmw4．3．6精密性4．3．6．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内春运期间，经我大队民警的共同努力，全面完成了春运各项任务。我队共出动警力425人次，出动车辆215台，登记检查客运车辆2087辆次，危化品运输车辆45辆，处理交通违法行为245人次，暂扣驾驶证86本，查处客车超载12辆次，卸客转运78人插法求得：W(%)0.2661.516.14重复性限r（%）0.0230.040.094．3．6．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%w允许差0.15~0.300．100.30~1.000．201.00~3.000．303.00~7.000．404．4钼蓝光度法测定二氧化硅含量4．4．1方法原理与测定范围试料用碳酸钠一硼酸熔融，将熔融物用硝酸溶解后，在pH0.80^-0.85的硝酸介质中，使硅酸与钥酸形成硅铝杂多酸。然后，在酒石酸一硫酸介质中，用氨基磺酸或抗坏血酸选择还原为硅钥蓝。于分光光度计波长815nm处，测量其吸光度，借以测定二氧化硅量。测定范围:0.005%-0.30%4．4．2试剂硼酸:优级纯。碳酸钠:无水，优级纯。硫酸:(1+1)硝酸:(3.00moi/I)。混合酸:称取33.0g酒石酸溶于水中，加水至60mL,混匀(必要时过滤)。加硫酸至100mL,混匀。如溶液发黄需另配。铝酸按[(NH,),Mo,02,4H20]溶液(100g/L):必要时过滤，如沉淀较多需重配。贮存于聚乙烯瓶中还原剂a.还原剂一，氨基磺酸溶液:将7.00g无水亚硫酸钠溶解于50mL水中，加人1.50g1-氨基一2-蔡酚-4-磺酸(C,aHsN04S)，搅拌使之溶解。在另一烧杯中，将90.00g无水偏重亚硫酸钠(NazSZOs)溶解于900mL水中。将两种溶液合并，并稀释至1000mL.混匀。使用前用慢速定量滤纸过滤。此溶液低温避光贮存于聚乙烯瓶中，可稳定20天。b.还原剂二，抗坏血酸[CsHaOsl溶液(20g/L):使用时配制。c.二氧化硅标准贮存溶液:称取。.5000g基准试剂二氧化硅仁预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼烧2h，置于干燥器((4.6)中冷却至室温〕，置于铂增祸中，加人5.0g碳酸钠(3.2)，搅匀，再覆盖0.5g,盖上柑锅盖，置于950℃高温炉中熔融12min，取出稍冷。加人热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移人聚四氟乙烯烧杯((4.3)中，用热水充分洗净柑塌和盖。将烧杯置于电热板((4.4)上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温将溶液移人预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人聚乙烯瓶中保存。此溶液1mL含。.5mg二氧化硅。d.二氧化硅标准溶液:移取25.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含25pg二氧化硅。使用时配制。e.基体溶液:称取13.0g碳酸钠((3.2)缓慢加人预先盛有253mL硝酸((3.4)的1000mL烧杯中，加人36.8g硝酸铝[AI(NO,),·9H20],5.09硼酸(3.1)，加水至约500mL，加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液(1.0g/L)至呈明显的红色并在2min内不褪色，再过加2滴，加热至红色褪去。冷却后用水稀释至1000ml，棍匀。用中速定量滤纸过滤后备用。4．4．3仪器、装置及器具春运期间，经我大队民警的共同努力，全面完成了春运各项任务。我队共出动警力425人次，出动车辆215台，登记检查客运车辆2087辆次，危化品运输车辆45辆，处理交通违法行为245人次，暂扣驾驶证86本，查处客车超载12辆次，卸客转运78人第5页共10页铂柑祸:30mL，带盖。高温炉:1000℃士200C。聚四氟乙烯烧杯:150mL，带盖。电热板:用调压器控制加热温度不高于250'C.分光光度计。干燥器:用活性氧化铝作干燥剂。烘箱:300℃士100C。4．4．4试样试样应通过0.125mm孔径筛网。试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。4．4．5分析步骤4．4．5．1试料称取0.5000g试样精确至0.0001g。4．4．5．2测定次数独立地进行两次测定取其平均值。4．4．5．3空白试验随同试料做空白试验。4．4．5．4测定4．4．5．4．1将试料置于铂增涡中，加人0.50g硼酸和1.30g碳酸钠，用铂勺搅匀，盖上柑涡盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃士200C熔融20min，取出稍冷空白试验直接在1000℃熔融2min-3min后，取出稍冷。4．4．5．4．2向柑涡中加人沸水，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3m工一(空白试验则为2.6mL)硝酸的150mL聚四氟乙烯烧杯中，柑祸用热水冲洗两次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，柑祸和盖用3.0mL硝酸和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板上加热至沸，待沉淀完全溶解后，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗涤液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定氧化铁含量)。4．5．4．3分取25.00mL试液于100mL容量瓶中，加人2,4mL硝酸(3.4)[如试样中二氧化硅大于0.12%时，分取10.00mL试液，加3.5mL硝酸((3.4)，对应做空白试验]，用水稀释至约60mL,混匀。4．4．5．4．4向容量瓶中加人5.0mL铝酸按溶液(3.6)，用水冲洗瓶颈，并使体积为70mL,混匀。于20'C-25℃放置10min-15min，加人15.0mL混合酸(3.5),棍匀，立即加人4.0mL氨基磺酸溶液或5.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置10min,4．4．5．4．5将部分溶液移人1cm-2cm吸收池中，于分光光度计波长815nm处，以水为参比，测量其吸光度。注:亦可用2cm--3cm吸收池，于波长700nm处测量其吸光度。4．4．5．4．6将所测得试料溶液的吸光度，减去随同空白试验溶液的吸光度后，根据试料溶液的分取量，从对应基体溶液体积的工作曲线((6.5.1)或(6.5.2)上，查出相应的二氧化硅量。4．4．6工作曲线的绘制4．4．6．1移取。，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00mL二氧化硅