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科盛单晶站操作工艺规程型号TDR-62D一.目的：为正确规范操作单晶炉，确保生产作业正常进行及提高工作效率。二.范围：适用单晶站所用TDR-62D型单晶炉。三.依据：依据直拉法生长单晶硅和TDR-62D型单晶炉性能。四.权责单位：济南科盛电子有限公司单晶站。五.直拉单晶硅作业工艺流程：⒈作业准备→⒉取单晶→⒊石墨件取出冷却→⒋清扫除尘罐→⒌真空泵油检查与更换→→⒍石墨件清扫→⒎主副炉室清扫→⒏石墨件安装→⒐石英埚装料→⒑装炉→→⒒抽空→⒓充氩气，升功率，熔料→⒔化完料降功率，温度稳定→→⒕测电阻率→⒖引晶→⒗放肩，转肩→⒘等径生长→⒙收尾→→⒚停炉降功率→⒛检漏⒈作业准备：①进入单晶车间须穿戴好工作服，工作帽，工作鞋。②开炉前须检查水，电，气确认无异常后方可开炉。③准备好拆装炉所用的所有工具及保护用品。⒉取单晶：将单晶2/3升至喉口，充氩气将副室冲开。注意氩气量不要过大，避免气流使晶体摆动碰断籽晶致使晶体掉落造成事故。然后两人合作，由一人使用石棉手套将晶体拖好，另一人剪断籽晶，剪籽晶时小心操作，避免碰坏籽晶，然后小心的拿出晶体放在准备好的晶体支架上。⒊石墨件冷却：取出单晶后开启液压泵升起副室，拿出锅底料和坩埚残渣，再升起主室使石墨件自然冷却后逐个清扫，避免石墨件过热烫伤自己，将取出的石墨件放置到安全位置，避免磕碰造成内伤在高温下破裂。⒋除尘罐清扫：打开除尘罐后用毛刷配合吸尘泵将除尘罐内的挥发物仔细清扫干净，最后用酒精毛巾将盖子上的密封圈擦净，并检查密封圈有无损伤，断裂。安装过程中防止脱落，错位出槽。⒌真空泵油检查与更换：①根据真空泵油规定使用时长，确认关闭主泵阀和真空泵电源，在放油单晶炉泵开关处悬挂检修牌，避免其他人误操作造成安全事故。将废油桶置于真空泵放油口下方，打开上下腔放油开关，放完油后关闭上下腔放油阀，将废油倒入指定油桶。②打开真空泵注油口，加入新的真空泵油观察油位位置，确定油位在观察窗2/3处时停止加油。③启动真空泵工作5min后观察油位是否处在油位观察窗2/3位置，正常后关闭真空泵将检修牌移去，正常开炉。⒍石墨件清扫：①准备好清扫工具，依次清扫各类石墨件沟槽及接口处，确认无异物和附着挥发物。挥发物较多的石墨件部位须用研磨布认真打磨后再清扫吸尘，避免高温挥发，引起掉渣。②清扫时要注意检查各石墨件是否有损坏及粘硅，如有要及时更换和清理。③操作时要轻拿轻放防止磕碰造成石墨件损坏。④清理好的石墨件放在事先准备好的木盒中，禁止叠加。⑤清扫后的生产垃圾放入指定处，保证清扫过的炉台周围不起尘，避免装炉时原料及石英坩埚被二次污染影响拉晶。⑥清扫中要检查加热器石墨螺丝是否松动，有无脱落或粘接。如有松动须拧紧，有脱落或粘接须更换，防止加热过程中打火，过流。⑦在拆炉时不小心引起热场移动或偏移转动，一定要检查重新对中校正取光孔，保证取温准确，热场稳定。⑧检查隔热盘和电极之间距离间隙是否一致对称，若距离间隙不一致必须调整一致。⑨检查石墨托杆是否有松动或损伤，若发现松动须拧紧；有损伤须更换，并保证托杆与加热器四周间距一致。⑩用吸尘器将隔热盘上的挥发物及碳化硅颗粒清理干净，避免和加热器下端粘接造成打火过流，影响生产。⒎主副室清扫：用酒精毛巾，无尘纸将主室炉壁上挥发物清理干净，如有沉积过厚的挥发物及污点须打磨处理，避免高温脱落掉入熔硅中。清理副室时要小心操作，以免碰撞籽晶，防止软轴跳槽打弯，并要随时检查软轴与籽晶夹头连接处是否有老化或损坏，若有应及时处理更换防止拉晶过程中单晶和重锤脱落造成事故；清理主炉室炉盖时要注意不要损坏观察窗和控径仪防护玻璃。⒏石墨件安装：炉室清扫完毕后，将事先清理好的石墨件依次装入炉内。注意要安装稳当，调节好石墨件与加热器之间的距离，然后合好炉子抽空放置待命。⒐装料：将领用的石英坩埚依照石英坩埚使用标准，戴好洁净手套在没有污染源房间内检查好，放在泡沫盒内和多晶原料一起轻放在小车上开始装料。装料要求：①对所要装的多晶硅进行大小均匀搭配。②尽量是多晶硅与石英坩埚壁点接触防止挂边，搭桥。③多晶料不要装得太高，避免熔硅时滑出坩埚外造成事故。④装料过程中应仔细检查原料是否符合要求。如表面不干净留有酸印，水痕；含有石墨，石英等污染物应停止使用，及时反馈。⑤装完料后按要求装入一定量母合金掺杂，每次装入母合金须放同一位置。⑥装料完成后使用洁净塑料袋封好坩埚口，避免二次污染。注意：装料时要轻拿轻放，避免相互磕碰致使石英坩埚损伤造成高温漏硅事故。⒑装炉：将装好的多晶硅料用小车慢慢移至炉前，用氩气把炉子冲开。然后两人协作，由一人扶住坩埚下面泡沫盒，另一人穿戴整齐戴好洁净手套，拖稳石英坩埚壁口处将坩埚与原料一并放入石墨三瓣埚内。操作完后检查是否安装平稳，四周高度是否一致，检查完后用吸尘管吸去炉口及石墨大盖上的浮尘和异物合炉抽空。⒒抽空：按工艺要求加热前须抽空至6Pa以下方可加热。抽空时要做好抽空时长，真空度记录。注意：如果抽空时间过长，超出本炉台上一炉正常生产情况抽空时间30min以上须检漏反压，待检漏反压正常后方可开炉。坚决杜绝心存侥幸，盲目开炉。⒓充氩气，升功率，熔料降埚：⑴当真空抽至要求时，打开副室氩气阀自上而下充如高纯氩气形成保护。当炉压达1200Pa时开始加热。⑵依照工艺要求30min分3次加到高温熔料功率（65KW），每10min加一次。①初次给定加热功率40KW.②第一次10min，功率50KW.③第二次10min，功率60KW.④第三次10min，功率65KW.注意：每次分步加功率时须做好相应记录，对加热器加热过程中应小心操作，防止加热功率过大迅速增加，瞬时造成变压器负荷过大，或对整个加热回路造成瞬间电流过大而打火损坏。应按照加热顺序进行加热，否则也可能会温度突然上升造成石英坩埚破裂或变形。⑶并随着温度不断升高多晶硅不断熔化，加功率40min后开始，三瓣埚也要分3次降埚位，每次下降20mm直到引晶埚位。第1次降埚位是依据观察炉内石英坩埚边开始发黑，然后每次降埚根据化料情况而定，每次20mm降到引晶埚位。注：加热至炉内发亮时，打开埚转电源给定埚转1转/min，使石英坩埚及多晶硅料均匀受热。整个熔化过程中要观察熔硅的变化，如有挂边，搭桥应及时处理；如有不熔性物质在熔化完料后放饼粘出；并要观察加热电流，电压，功率各值是否稳定。⒔化料完成，温度稳定，电阻率测定：⑴料块化完后将功率降至放饼功率，将埚转给定5转/min，晶转给定10转/min。⑵待温度稳定后开启晶升电源将籽晶降至硅熔液面开始放饼。⑶当饼子放至6cm左右时停晶转升籽晶提出，然后将埚转给定到引晶埚转1.5转/min，此时将功率升至引晶功率避免结晶；然后测试小头电阻率数值根据要求进行补掺获取所需电阻率，并做好每炉预掺量和补掺量详细记录。如有异常及时反映当班领导。注意：测小头电阻率之前必须先使用冷热探针测试导电型号。⒕引晶：补掺后稳定籽晶使籽晶静止，然后降至到离液面5mm处烘烤5min，使籽晶温度接近熔硅温度后开始引晶，避免籽晶温度差过大产生新的位错，引出的细颈不能成晶。引晶前必须确定熔硅温度是否合适，初次引晶应分段少许降温，仔细观察埚边变化。温度高时石英坩埚与熔硅反应生成SiO气体逸出熔硅液面，带动石英坩埚边的熔硅起伏，温度越高硅与SiO2反应越剧烈。SiO2+Si=2SiO↑通过观察坩埚边也可判断熔硅温度的高低，熔硅顺坩埚上爬顶端会出现隐隐约约的小黑点或黑丝时基本上就是引晶温度。用观察埚边效应的方法确定引晶温度必须有较丰富的拉晶经验。也可参照本炉台上次引晶温度，在此温度上稍稍升高或降低，就很容易找到合适的引晶温度而节省引晶时间。无论哪一种引晶方法确定引晶温度都不会很准确，准确的引晶温度只有籽晶和熔硅接触后方能确定。一般来说下种后籽晶周围出现一片白色结晶且越来越大，说明熔硅温度低应立即升温；下种后籽晶周围立马出现光圈，而且籽晶与熔硅的接触越来越小，光圈抖动厉害表示温度偏高，应立即降低加热功率否则籽晶会熔断。注意：这种情况出现有两种可能，一是实际加热功率偏高，应适当降低加热功率，隔几分钟后在引晶；一种是熔硅和加热器保温系统热惰性引起的。说明硅熔后引晶太急温度没有稳定，应等温度稳定后在下种引晶。综上说明:合适的引晶温度是籽晶和熔硅接触后，籽晶周围缓慢出现光圈逐渐变圆且不会熔断，这时等籽晶充分熔接好后缓慢提拉籽晶，当拉出的晶体上出现三个均匀分布的白点（﹤111﹥晶向单晶）说明引晶成功。引晶要求：①保证籽晶无氧化，表面干净无其它附着物。②熔硅时须远离高温区，避免籽晶在高温化料时被污染和高温产生新的位错。③引晶前须在熔硅液面上方5mm处预热5min。④待温度稳定后选择合适温度让籽晶和熔硅充分熔接消除位错。⑤缩颈拉速应控制在2.0-4.0mm/min之间。⑥细颈直径控制在2.5-4.5mm之间。⑦细颈长度要求80mm。⑧要求细径光滑无葫芦状，棱线坚挺，禁止拉速忽高忽低瞬间变化太大。注意：升降籽晶时应目视炉内升降籽晶，严禁使用其它物件压住手操器而人员远离炉台进行升降。引晶的好坏直接影响单晶的正常放大和生长！！！⒖放肩和转肩：细径达到规定长度后如果晶棱不断，立即降温并将拉速降至0.3mm/min开始放肩，使细颈逐渐长大到规定直径，此过程称为放肩也叫放大。放肩有慢放肩和快放肩两种方法：慢放肩主要调节熔硅温度，缓慢降温使细颈逐渐长大，待晶体长到规定直径时升温并缓慢提高拉速，使单晶缓慢平滑达到规定直径，进入等直径生长。慢放肩主要通过观察光圈的变化确定熔硅温度的高低，其变化为：缩颈→放肩→转肩→等直径。光圈变化为：闭口→开口→开口增大→开口不变→开口缩小→开口闭合。注：熔硅温度低，单晶生长快，光圈开口大；熔硅温度高，单晶生长慢，光圈开口小。放平肩的特点主要控制单晶生长速度，熔硅温度较低（和慢放肩相比），放肩时拉速很慢，甚至拉速不动，当单晶将要长到规定直径时升温，接近规定直径时提高拉速进行转肩，肩接近直角，然后进入等直径生长。转肩要求要领：①转肩时拉速不宜过高，应控制在1.5-3.5mm/min之间。②转肩过程中禁止升温过大造成温度突变，破坏晶体生长。③如果转肩温度低拉速高，完成转肩后应缓慢回低拉速，不宜一次降到0.3mm/min。④转过肩的单晶直径根据要求和实际测量结果为准，最好控制在80mm-81mm为宜。注意：放肩时可能在坩埚边产生结晶，若不及时处理结晶会逐渐长大，严重影响单晶生长。产生这种现象的原因是熔硅表面温度过冷度过大，从工艺上看是纵向热场梯度太小，或放肩时温度降低的太多造成的。增大热场纵向温度梯度，降低拉晶速度，小幅度降温可以避免放肩时埚边结晶。⒗等直径生长和收尾：硅单晶在等直径生长中随着单晶长度的不断增加，单晶的散热表面积也越来越大，散热速度也越快，单晶生长界面熔硅温度也会随着降低；另一方面随着单晶长度的增加，熔硅逐渐减少，坩埚内熔硅液面逐渐下降，熔硅液面越来越接近高温区，单晶生长界面的温度越来越高，使单晶变细。要想保持硅单晶等直径生长，加热功率的增加和减少，要看这两个过程的综合效果。一般来说单晶等直径生长过程是先降温后缓慢升温过程。为了获得等直径生长的单晶体，单晶炉必须要有精密的温度和单晶等直径控制系统。当单晶进入等直径生长后，调整等直径控制生长光学系统，打开电器自动控制部分，使单晶炉等直径自动拉晶。坩埚内熔硅不多时开始收尾，单晶尾部收的好坏对单晶成品率有很大影响，尾部收得好可以大大提高单晶的成品率。单晶拉完后，由于热应力作用尾部会产生大量位错，沿着单晶体向上延伸，延伸的长度约等于单晶尾部的直径，单晶尾部直径大，位错向上延伸的越长，单晶的成品率就会降低，因此，尽量收好单晶尾部的直径是每个操作工必须熟练掌握的一项拉晶技能。收尾有两种方法：即慢收尾和快收尾，慢收尾时要满升温，缓慢提高拉速或拉速不变，使单晶慢慢变细；快收尾时要升温快并提高拉速，单晶很快收缩变细。完成收尾后，使单晶脱离熔体约40mm，避免剩余熔体降温后结晶顶到晶体造成损失。注：等径收尾要求：等径：①转肩等直径稳定后，调整控径仪压光圈至2/3处。②头部拉速控制在1.5mm/min，收尾前拉速控制在0.9mm/min