人工采样-P2

1商品煤人工采样第2部分：煤样的制备方法ManualsamplingofcommercialcoalPart2:Methodforsamplepreparation（ISO18283:2006Hardcoalandcoke—ManualsamplingNEQ）（送审稿）200X-XX-XX发布200X-XX-XX实施——————————————————————————————————————————中华人民共和国国家质量技术监督检验检疫总局发布GB中华人民共和国国家标准GB475.2—200X代替GB474—19962目次前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4、制样总则和制样精密度4.1制样总则4.2试样制备精密度5设施、设备和工具6试样的构成7缩分8破碎9混合10空气干燥11各种煤样的制备3目次11.2全水分煤样11.3一般分析试验煤样11.4共用煤样11.5粒度分析煤样11.6其它煤样附录A制样和化验精密度核验和偏倚试验附录B煤样的减灰方法4前言GB475.2-200X的本部分对应于《ISO18283：2006（E）硬煤和焦炭——人工采样》中的第8款：煤样的制备。本部分与该标准的一致性程度为非等效，主要差异如下：——本部分规定了制样和化验总精密度；——本部分在缩分后最小试样质量表中删除了部分中国极少使用的粒度；增加了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小试样质量；——本部分给出了缩分后子样最小质量计算公式；——本部分在缩分方法中增加了堆锥四分法和九点取样法，并规定粒度小于6mm的试样应使用二分器缩分；——本部分规定了煤样达到空气干燥状态的判定标准；——本部分根据GB474—1996《煤样的制备方法》，增加了规范性附录：煤样的减灰方法。——本部分删除了ISO18283:2006（E）标准中有关焦炭制样的内容；——本部分对ISO18283中不合适的规定、不确切的和难以理解的描述做了修改，不详细的内5前言容做了补充，并按中国人的思维逻辑，对标准的结构层次做了修改。本部分代替GB474《煤样的制备方法》。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：韩立亭、皮中原、段云龙。本标准为首次制定。6商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法1.范围GB475的本部分规定了煤样制备的术语和定义，试样的构成、破碎、混合、缩分和空气干燥，各种煤样的制备及存查煤样。本部分适用于褐煤、烟煤和无烟煤。1.规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T211煤中全水分的测定方法（GB/T211－1996，eqvISO589-1981，EQV）GB/T217煤的真相对密度测定方法7商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法GB475.1商品煤人工采样第1部分采样方法（ISO18283:2006(E)Hardcoalandcoke——Manualsamplingofcoal，NEQ）GB/T19494.3煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验(ISO13909-7-2001Hardcoalandcoke－Mechanicalsampling－Part7:Methodsfordeterminingtheprecisionofsampling，samplepreparationandtesting，ISO13909-8-2001Hardcoalandcoke－Mechanicalsampling－Part8:Methodsoftestingforbias，NEQ)GB/T19494.3煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验(ISO13909-7-2001Hardcoalandcoke－Mechanicalsampling－Part7:Methodsfordeterminingtheprecisionofsampling，samplepreparationandtesting，ISO13909-8-2001Hardcoalandcoke－Mechanicalsampling－Part8:Methodsoftestingforbias，NEQ)术语和定义GB475.1《商品煤人工采样第1部分采样方法》规定的术语及定义和以下术语定义适用于本部分。8商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法制样samplepreparation使煤样达到分析或试验状态的过程。注：试样制备包括破碎、混合、缩分，有时还包括筛分和空气干燥。它可分成几个阶段进行。试样缩分sampledivision将试样分成有代表性的分离部分的制样过程。定质量缩分fixedmassdivision保留的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。定比缩分fixedratiodivision以一定的缩分比，即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。切割样cut初级采样器或试样缩分器切取的子样。9商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法1.切割器cutter切取子样的设备。1.试样破碎samplereduction用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。1.空气干燥air-drying使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的过程。1.空气干燥状态air-dried煤样在空气中连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1％时，煤样达到空气干燥状态。4、制样总则和制样精密度4.1制样总则10商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法1.试样制备的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析（试验）用煤样。2.在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验：a)首次采用或改变制样程序时；b)新的缩分机和制样系统投入使用时；c)对制样精密度产生怀疑时；d)其它认为须检验制样精密度时。3.制样应在专门的制样室中进行，制样中应避免样品污染，每次制样后应将制样设备清扫干净，制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋。4.对不易清扫的密封式破碎机和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用被采样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。11商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法4.2试样制备精密度根据GB475.1给出的公式，在连续采样下，一批煤的测定结果的精密度估算（绝对）值PL在95%的置信概率下为：…………………（1）式中：——采样、制样和化验总精密度；VI——初级子样方差；VPT——制样和化验方差；n——每一采样单元子样数；m——采样单元数。2mVnVPPTIL12商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法制样和化验误差几乎全产生于缩分和从分析煤样中抽取出少量煤样的过程中。影响制样精密度的最主要的因素是缩分前煤样的均匀性和缩分后的煤样留量。本标准规定的制样程序可使以灰分或水分表示的制样和化验方差VPT达到0.2以下，如用机械制样设备，制样和化验精密度可能会更好。本标准要求的制样和化验总方差目标值为0.05；制样和化验各阶段产生的误差（以方差表示），可用GB/T19494.3规定的方法检验。5、设施、设备和工具5.1煤样室（包括制样、存样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有除尘设备。5.2制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。存储煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。13商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法5.3破碎机：颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其它密封式研磨机以及无系统偏倚、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。5.4锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。5.5不同规格的二分器。5.6十字分样板、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、磅秤、清扫设备和磁铁等。5.7存储全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。5.8振筛机；5.9标准筛：筛孔孔径为25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。5.10鼓风干燥箱：温度可控。6、试样的构成一个试样一般由许多单个子样合并而成：由整个采样单元的全部子样合成，或由一采样单元的一部分子样（分样）合成（见图1）。在某些情况下，如粒度分析和偏倚试验时，一个子样即构成一个试样。14商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法1图1a）试样的构成例15商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法图1b)试样的构成例216商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法合并试样时，各独立试样的质量应当正比于各被采煤的质量，使合并后试样的品质参数值为各合并前试样品质参数的加权平均值。7、缩分7.1概述缩分是制样的最关键的程序，目的在于减少试样量。试样缩分可以用机械方法，也可用人工方法进行。为减小人为误差，应尽量使用机械方法缩分。当试样明显潮湿，不能顺利通过缩分器或沾粘缩分器表面时，应在缩分前按第10章所述进行空气干燥。当机械缩分使试样完整性破坏，如水分损失、粒度离析等时，或煤的粒度过大使得无法使用机械缩分时，应该用人工方法缩分。人工方法本身可能会造成偏倚，特别是当缩分煤量较大时。缩分可在任意阶段进行，缩分后试样的最小质量应满足7.2的规定，当一次缩分后的质量大于要求量时，可将缩分后试样用原缩分器或下一个缩分器作进一步缩分。17商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法7.2缩分后试样的最小质量缩分后试样的最小质量见表1。表1一般分析试验总样及全水分总样缩分后总样最小质量标称最大粒度mm一般分析和共用试样kg全水分试样kg15010080502513631.02600102556517040153.750.70.1050019010535831.250.65-18商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法表1第2列规定的一般分析试样和共用煤样缩分后最小质量，可使由于粒度特性导致的灰分方差减小到0.01，相当于0.2%灰分精密度。表1第3列规定的全水分试样缩分后最小质量约为一般分析试样的20%，但不能少于0.65kg。这些值都是根据筛上物，即粒度大于标称最大粒度的煤的测定精密度计算出来的，对其它粒度组分一般会小于这些值。在所有情况下，总缩分精密度都取决于每一试样缩分阶段的缩分方差的总和。在其它制样精密度水平下的缩分后试样最小质量ms可按公式（2）式计算：20,)2.0(RssPmm……………………………………（2）19商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法式中：ms,o——表1规定的给定标称最大粒度下的缩分后试样最小质量，单位为千克（kg）；PR——给定缩分阶段要求的精密度。当制备多种用途煤样时，应全面考虑每种试样的要求质量和粒度组成。7.3机械方法7.3.1缩分机械机械缩分器是以切割大量的小质量试样的方式从试样中取出一部分或若干部分。图2为几种机械缩分器示例。20商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法1—供料；2—弃样；3—缩分后试样。煤样从一混合容器供到缩分盘中央顶部，然后通过特殊的清扫臂分散到整个盘上，留样经过若干可调口进入溜槽；弃样经一管道排出，缩分器整个内部由刮板清扫。图2a）旋转盘型21商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法1－供料；2－放料门；3－下料溜槽；4－选装接料器；5－转盘；6－电机。煤流经漏斗流下，然后被若干个扇形容器截割成若干相等的部分。图2c）旋转容器型22商品煤人工采样第2部分煤样的制备方法1—供料；2—弃样；3—缩分后试样.一旋转漏斗下部带一斜管，煤流