EBSD

扫描电镜SEM构造及原理：构造：电子光学系统信号收集处理系统真空系统供电系统电子光学系统:电子枪SEM中的电子枪与TEM中的相似，但加速电压更低。热阴极电子枪，束斑可达6nm。六硼化镧和场发射电子枪，束斑更小。包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。电磁透镜（3个）功能：聚焦电子枪束斑，50mm→nm级斑点。前二者：强透镜，缩小电子束光斑第三个：弱透镜，习惯称物镜，有较长的焦距，使样品和透镜之间留有一定空间以装入各种信号探测器。SEM中束斑越小，成像单元越小，分辨率就愈高。扫描线圈使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作严格同步，由同一扫描发生器控制。形貌分析电子通道花样分析样品室功能：放置样品，安装信号探测器样品台能进行平移、倾斜和转动等运动。新式电镜的样品室带有各种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验。信号收集处理系统二次电子，背散射电子，透镜电子等信号都可用闪烁计数器检测。信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大后成为调制信号。真空系统为保证电子光学系统的正常工作，对真空度有一定要求。真空度1.33×10-2～1.33×10-3Pa冷场发射真空度一般要达到：10-7PaSEM的工作原理示意图电子枪发射出电子束，经栅极聚焦，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。背散射电子背散射电子像既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度等。BE（背散射电子）衬度原理背射电子(BE)：被试样反弹回来的入射电子，能量较高＞50eV，来自表层几微米深。轻元素，电子束与样品作用产生一“滴状”作用体积。BE在较深的扩展体积内弹出，分辨率大为降低。重元素，作用体积为“半球状”，因此分辨率较低，BE和SE（二次电子）分辨率差明显变小。背反射电子能量高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到被反射电子，而掩盖了许多有用的细节。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。1.形貌衬度—形貌分析：2、成分衬度—成分分析：成分衬度是由试样微区的原子序数或化学成分的差异所形成的。背散射电子大部分是受原子反射回来的入射电子，受核效应的影响较大。BE进行成分分析时，为避免形貌衬度对原子序数衬度的干扰，被分析的样品只进行抛光，而不必腐蚀。3、通道花样衬度—晶体结构分析若扫描角幅值2γ聚焦电子束在样品表面扫描时，入射角2θB，则扫描过程中θ的变化出现三种情况：根据电子衍射动力学原理，入射电子波与晶体内周期性电位分布（位能场）的相互作用的结果，激发出两支布洛赫波。电子通道效应q=qB，激发产生的两支布洛赫波的振幅是一样的；qqB，强烈激发第一支布洛赫波；入射电子受晶体原子的散射机会少，背散射电子信号弱；qqB，强烈激发第二支布洛赫波；入射电子受晶体原子的散射机会多，背散射电子信号强；入射电子束在晶体表面扫描过程中，电子探测器收到的背散射电子信号强度分布见图，因此，一组晶面将产生一条具有暗边缘的亮带，其方位就是相应衍射晶面的方位，其宽度取决于衍射晶面的布拉格角qB的大小。晶体中不同的晶面有不同的qB和方位，相应亮带具有不同宽度和方位，在荧光屏或照相底片上形成不同宽度和方位亮带组成的电子通道花样。1)扫描电子通道花样：入射电子束在样品表面大角度光栅扫描扫描角幅值7—70扫描振幅5mm2)选区电子通道花样：微区范围10-15um产生花样的区域1-3mm电子通道花样的获得电子通道花样的标定L—末级透镜至晶体表面的距离M—花样放大倍数W—荧光屏上某衬度带的宽度EBSD技术EBSD技术EBSD技术相关原理EBSD应用及数据处理基于扫描电镜（SEM）中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。EBSD改变了以往织构分析的方法（X-ray衍射仪法）,并形成了全新的科学领域,称为“显微织构”———将显微组织和晶体学分析相结合。电子背散射衍射分析技术EBSD实验条件与工作原理背散射电子衍射仪是SEM的附件，基本组成包括：•高灵敏度CCD相机•数据采集软件，用于电子束外部扫描控制、信号采集、衍射花样自动识别标定•数据处理与分析应用软件，仪器工作时，样品表面相对于入射电子束需要大角度倾斜（约70°）背散射电子衍射数据获取的主要原理不论是在TEM下还是SEM下，获取结构取向信息的基本过程都是通过电子衍射得到与不同晶面直接对应的菊池带衍射花样（或衍射斑花样）。菊池带产生原理图菊池带产生原理当电子束撞击试样时会产生背散射电子，某些背散射电子方向刚好与该晶体某特定晶格平面（hkl）夹角符合布拉格定律：产生衍射，在（-h-k-l）也会发生上述衍射，在三维空间中形成两个与反射面法线成半角的圆锥。带入典型的电子波长算出很小，两个圆锥可以看为两个圆盘，屏幕与两个圆盘交截时形成一对平行线，称kikuchiline(菊池带)。整个菊池花样就是由不同的菊池线对组成。n2sind90菊池带宽度对应2正比于衍射晶面面间距不同菊池带夹角代表晶面间夹角所以可以由此确定晶体结构以及空间位置与TEM下的菊池带相比，主要有两个差异：EBSD图捕获的角度范围比TEM下大的多，可超过70°(TEM下约20°),这是实验设计所致,便于标定或鉴别对称元素;EBSD中的菊池带不如TEM下的清晰,这是电子传输函数不同所致.带的亮度高；带的边线强度低.TEM下从菊池带测量的数据精度高。取向标定原理确定样品表面在某一晶粒内的晶体取向步骤：确定菊池带或晶带轴的晶体学指数；确定这些带或极轴相对于样品坐标系的相对取向。TEM标定SEM标定菊池花样就是各晶面放大后被屏幕截出的图案，知道菊池花样上3条不平行的菊池带间夹角或菊池轴间距离，菊池花样汇中心距衍射试样表面距离，对比晶体学库中的理论夹角等，吻合的话，可以确定晶面指数、晶带轴指数，并根据菊池带相对于样品坐标系的方向算出晶粒取向。TEM下取向确定原理确定各菊池带的晶面指数类型，由确定的3个晶面指数（h1k1l1）（h2k2l2）（h3k3l3）依次算出3个菊池带相交的晶带轴的晶向指数[u1v1w1][u2v2w2][u3v3w3]通过量出3个菊池极间距离结合已知的相机长度L算出相应的夹角122313，通过自洽原则定出具体的、唯一的晶带轴[u1v1w1][u2v2w2][u3v3w3]量出3晶带轴与屏幕中心的距离并算出对应的角度，在计算它们与投影面法线的夹角关系，从而求出样品法向指数[hkl]量出3条过花样中心的菊池带（h1k1l1）（h2k2l2）（h3k3l3）与投影面上轧向RD夹角ß1ß2ß3，列出3个方程，解出3个未知量[uvw].这样该菊池花样的对应晶体学取向（hkl）[uvw]就确定了1111222222111v+cosuhkwluvwhkl2222222222222v+cosuhkwluvwhkl3333222222333v+cosuhkwluvwhkl如果使用的是两条不过花样中心的菊池带，按一下一般方法确定取向矩阵设两条菊池带（h1k1l1）（h2k2l2）和其交点晶轴[uvw]已标出，以[uvw]为Zp轴，以（h1k1l1）面得法线[h1k1l1]为Xp轴组成的旋转矩阵为：111Pshrukvltw式中，[rst]是Zp、Xp叉乘定出Yp轴。该矩阵不是真正的样品坐标系（X-Y-Z）想对于晶体坐标系的关系，所以还要将该坐标系（Xp-Yp-Zp）转到与样品坐标系（X-Y-Z）重合，即要分别绕Xp，Yp，Zp转αßγ角。对应旋转矩阵为：100A0cossin0sincoscos0sinB010sin0coscossin0Csincos0001最终取向矩阵为：在底板上确定αßγ时，要通过测量距离求角度（AB、OB），因此要使用相机常数数据。gABCPSEM下标定晶粒取向相对麻烦，因为样品被倾转，样品表面与投影屏不再平行，需要坐标变换。样品台（电子束）坐标系CSm;倾转70°后坐标系CS1；EBSD探头磷屏坐标系CS3；探头距离DD表示探头与样品表面分析点的屏间距；菊池花样中心坐标PC（不是屏幕中心）是倾斜表面菊池花样分析点到屏幕的最近点。SEM下三种坐标系变换及取向确定原理探头屏幕与电子束平行（此时与70°倾转样品表面成20°）情况下，倾转的样品坐标系CSsa与电子束坐标系CSbe的关系：1122330sin70cos701000cos70sin70sabesabesabeeeeeee即12321323sin70cos70cos70sin70sabebesabesabebeeeeeeeee电子束坐标系下的一个矢量转变为样品坐标系下矢量的关系为：Mbe→sa是上面对应的旋转矩阵。电子束坐标系原子到EBSD探头屏幕上任一点的矢量可表达为：，（x0y0）是屏幕中心坐标，R是反射电子束与屏幕交点。屏幕上任一晶带轴在晶体学坐标系下可表示为[hkl]，在电子束坐标系下经衍射放大后存在关系：sabesaberMr00(,,)RxxyyD式中，Mcr→be是衍射放大矩阵，-1/2是对长度归一化处理。通过屏幕上3已知的晶带轴晶向指数和他们在屏幕上的3组坐标求出Mcr→be。最终取向矩阵是以上两个的乘积：0112222222000crbexxhxxyyDyyMhklkDlbesacrbegMM菊池带的自动识别原理手工：繁重自动识别问题：有效的定出程度较弱的菊池带→burns变换、Hough变换Hough变换：原始菊池花样上的一个点（XiYi）按变成Hough空间的一条正选弦曲线，原始图中同一条直线上的不同点在Hough空间相交于同一点，原始图上的一条直线对应Hough空间一个点，菊池带的强度大幅度提高。一条菊池带变换后为一对最亮和最暗的点，间距为菊池带的宽度p。计算机按前5条最强的菊池带位置，夹角定出晶面指数和晶带轴指数并计算出取向。()cossiniiXYEBSD分辨率EBSD空间分辨率低于扫描电镜图像的分辨率（3nm），为200~500nm。角分辨率精度为1°。样品倾斜，电子在样品表面作用区不对称，造成电子束在水平和垂直方向分辨率有差异。影响因素：样品材料、样品在电镜试样室的几何位置、加速电压、灯丝电流和花样的清晰度。材料的影响：原子序数增加，穿透区小，背散射信号强，减小样品倾转角度可提高分辨率。高原子序数衍射细节更多，花样清晰度更高。样品在样品室的几何位置：倾转角降低分辨率提高，衍射信号降低。70°电子在样品中作用的体积各项异性（垂直：平行=3：1）小的工作距离有高度分辨率和小的焦距畸变，但易出现样品碰撞到电子枪的极靴，合适的距离为15~25mm。加速电压：加速电压与电子束在