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岛津LC/GCLabSolutions2019/9/3LC分析基本流程开机进标样计算校正因子进样品数据处理关机冲柱子手动进样开机编辑批处理运行批处理制作标准曲线数据处理关机冲柱子自动进样两种进样方式间的差别1•手动进样劳动强度大，时间碎片化；2•自动进样精密度更高，仪器线性范围更宽；3•大批量样品优势明显，自动化程度高。了解LabSolutions软件的组成基本功能软件组成[分析]程序[分析编辑]程序[再解析]程序[浏览器]程序[安全策略设置]程序[用户管理]程序应用软件图标仪器图标仪器1图标分析窗口开机编辑批处理运行批处理冲柱子并关机处理工具图标再解析图标再解析窗口制作标准曲线定量计算管理工具手册基本功能数据采集标签批处理分析标签批处理编辑标签数据处理标签标准曲线标签报告生成标签分析窗口，1个视图，3个标签再解析窗口，4个视图，4个标签一、开机1[分析]窗口2打开并下载方法3仪器激活4排气流动相设置点击“流动相设置”按钮，弹出左边对话框，进行设置。双保险之一，可以避免泵干抽。系统检查LC不常用，GC要天天用，主要是看进样垫是否要更换。点击“仪器”在下拉菜单中选择“系统检查”，或点击“系统检查”按钮，单击“执行”按钮，1点击“数据管理器”的“方法”标签，然后点击“文件夹”找到方法保存的文件夹，方法就会显示在“方法标签”里。2双击方法文件即可。1点击“文件”在下拉菜单中选择“打开方法文件”，在弹出的对话框中找到并双击方法文件。批处理文件图标，文件的扩展名为.lcb/.gcb数据文件图标,文件的扩展名为.lcd/.gcd方法文件图标或标准曲线图标,文件的扩展名为.lcm/.gcm1点击“仪器参数视图”右上角的“下载”按钮；2点击“仪器激活”按钮。3点击“自动排气”按钮，在弹出的对话框中点击“确定”，进行排气。在ABCD通道排气完成后，点击“泵ON/OFF”按钮，启动泵，平衡色谱柱。基线检查点击“方法”，在下拉菜单中选择“基线检查参数”。把测试结果填写在《仪器运行记录》里。基线检查点击“基线检查”按钮，在设定的时间后弹出左边的对话框。点击“数据采集”,在下拉菜单中选择“斜率测试”基线检查默认值为200，一般为70，不同的色谱条件会有些差别（主要是波长）。把测试结果填写在《仪器运行记录》里。基线检查显示设置右键单击“色谱图视图”里的图表，单击“显示设置”。显示设置主要目的是监视泵压力。二、进样•单次分析•批处理分析•队列分析单次分析点击“数据采集”在下拉菜单中选择单次分析；或点击助手栏的“单次分析开始”按钮。快照功能分析时间比较长时，可以提前看一下结果。编辑批处理1点击[主项目]中的批处理编辑，进入批处理编辑页面；2打开旧的批处理文件，编辑“样品瓶号”、“样品名”、“数据文件名”、“方法文件”和“进样体积”3修改、编辑好后另存为新的批处理文件。需要编辑的有：样品瓶号、样品瓶架、样品名、样品类型、方法文件、数据文件、级别号、进样体积、样品量和内标量。在“主项目”助手栏中选择“批处理编辑”，会显示批处理表。按“向导”按钮，根据提示一步一步完成批处理编辑。点击“批处理编辑”标签，点击“文件”在下拉菜单中选择“打开批处理文件”，选择同类型样品的批处理表，修改后另存为即可。在这里可以执行自动启动功能。点击助手栏里的“设置”图标，在弹出的对话框中点击“启动”标签，勾选“启动”，设置启动的时间，点击“确定”。批处理分析部分执行批处理暂停批处理以编辑批处理保存并运行批处理编辑并保存批处理表后，点击助手栏里的“队列登录”按钮，批处理开始运行。部分执行批处理选择需要运行的序列号，点击“批处理分析开始”或“队列登录”按钮开始运行。暂停以编辑批处理这个数值默认值为下个分析行，只能增大。点击助手栏里的“设置”图标，在弹出的对话框中点击“关机”标签，勾选“关机”，设置冷却时间，点击“确定”。队列多个批处理序列就组成了一个队列。将多个序列分别“队列登录”即可。查看“队列视图”，了解有关“启动或关机”的信息。有了队列，可以轻松分析不同类别的样品。可以在批处理上添加“自动启动”功能，方法文件要勾选，并选择方法；在队列里时间设置不起作用，上个序列完成下一个序列立即启动；运行时间就是平衡时间。三、制作标准曲线1通过批处理再解析自动创建2在[校准曲线]窗口手动创建1通过批处理再解析自动创建•多点校正采用这种方式快捷。•单点校正采用手动模式。建立批处理再解析表与建立批处理表类似，只是样品类型要区分。选择批处理表中的“方法文件”单元格，然后在“批处理再解析”助手栏中选择“方法编辑”图标;点击“标准曲线”标签，查看标准曲线，并另存为。运用批处理再解析进行样品计算。样品经过批处理再解析后的结果。2在[校准曲线]窗口手动创建A.进入[校准曲线]窗口B.选择方法文件即校准曲线C.删除原有数据文件，添加新的数据文件D.在[方法视图]编辑化合物表E.方法文件另存为删除所有的数据文件。找到标样的数据文件，把他们拖到这里。在“方法视图”中点击“编辑”，在“化合物”页面中修改各组分的保留时间和浓度；然后点击“视图”按钮。点击“文件”在下拉菜单中选择“方法文件另存为”。进样的重复性RSD为0.1%，比手动进样好很多。四、数据处理A.进入[数据处理]窗口B.双击[数据管理器]中待处理的数据文件C.在[方法视图]编辑样品信息D.拖动校准曲线至[色谱图视图]E.在[结果视图]查看结果在“数据管理器”中，单击“数据”标签，双击待处理的数据文件名，或拖动文件到数据处理窗口。在“方法视图”中点击“编辑”按钮，点击“定量处理”标签，点击“样品信息”按钮，在弹出的对话框中输入“内标量”、“样品量”和“稀释因子”；然后点击“视图”按钮。点击“数据管理器”中的“方法”标签，拖动标准曲线到数据处理窗口，在弹出的对话框中点击“确定”。在结果视图中查看定量结果。查看目标化合物，点击“化合物”标签；查看其他杂质峰，点击“峰表”标签。报告这是两个报告模板。双击报告模板，拖动数据文件到模板中即可。“乙酰”模板“报告文件”模板报告编辑Labsolutions自带了一些报告模板。目录：C:\Labsolutions\sample\LC或GC。常用的是PeakReport_1.lsr。右键点击样品信息栏，在下拉菜单中选择“属性”，在弹出的对话框中点击“样品信息”标签。右键点击色谱图栏，在下拉菜单中选择“属性”，在弹出的对话框中点击“设置轴”标签。右键点击峰表栏，在下拉菜单中选择“属性”，在弹出的对话框中点击“峰表”标签。这是不勾选“未识别峰”。汇总报告它可以把很多个样品的结果汇总在一起，并计算均值和相对标准偏差（RSD）。自编报告样品信息色谱图校准曲线峰表在报告页面，点击“新建”按钮，点击“样品信息”按钮，在空白页上拖动鼠标，在“样品信息栏”点击右键，在弹出的对话框中修改要显示的“样品信息。点击“色谱图”按钮，操作同上。点击“校准曲线”按钮，操作同上。点击“峰表”按钮，操作同上。报告不属于方法的范围。五、关机•冲洗色谱柱•自动关机自动关机冲洗色谱柱后，仪器自动关机。六、创建方法•方法包括数据采集方法和数据处理方法两块。数据采集方法•仪器各模块的控制泵（流速、压力限制等）进样器（进样体积、进样和清洗模式等）柱温箱（柱温）检测器（灯、波长）在这里设置结束时间和采样频率。在这里设置时间程序，查看梯度曲线。这里设置流速和各通道初始浓度。泵的最大和最低压力限制，双保险之二。在这里选择灯，设置流通池温度。在这里勾选柱温箱，设置温度。设置与自动进样器有关的参数。一般不做修改。设置需要排气的通道和排气时间，勾选“自动进样器”选项。数据处理方法•积分参数设置•手动积分事件•定量参数设置积分参数除了在积分页面设置基本的积分参数外，还可以在时间程序里设置锁定时间、负峰或拖尾峰的处理。手动积分识别参数定量方法外标法，3点。内标法，3点。标准加入法，3点。ICP用的此方法。化合物表向导UV光谱库数据浏览器除了查看色谱图、峰表和样品信息外，还可以显示方法之仪器控制参数。显示分析条件打开一个数据文件，点击“方法”在下拉菜单中选择“显示分析条件”中的“仪器参数”。不同的样品分析方法不同；同类型的样品，色谱柱的性能不同分析方法也不一样。定量浏览器可以同时查看很多样品的结果。作业填写思维导图之LabSolution的操作；GC分析敌敌畏；LC分析乙酰甲胺磷。