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中药制剂的分类二、中国药典（2000年版）一部（二十六种）丸剂胶剂膏药颗粒剂滴眼剂散剂合剂露剂糖浆剂软膏剂片剂酒剂茶剂滴丸剂注射剂锭剂酊剂搽剂胶囊剂滴鼻剂栓剂巴布膏剂橡胶膏剂气雾剂喷雾剂煎膏剂（膏滋）流浸膏剂与浸膏剂（一）液体制剂用药材提取物制备的液体制剂合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）1、合剂与口服液（单剂量合剂也可称为“口服液”）pH装量相对密度微生物限度一般检查项目合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方法提取，经浓缩制成的内服液体制剂2、酒剂与酊剂酒剂酊剂含乙醇量（GC）甲醇量检查（GC）总固体装量微生物限度一般检查项目药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂（二）半固体制剂软膏装量微生物限度检查项目常用基质油脂性、水溶性乳剂型（乳膏剂）药物、药材细粉、药材提取物与适量基质混合制成的半固体外用制剂药材提取液的浓缩液（三）半流体制剂煎膏剂(膏滋)流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成的半流体制剂1、煎膏剂(膏滋)相对密度不溶物装量微生物限度检查项目应无焦臭、异味，无糖结晶析出2、流浸膏剂与浸膏剂（半/固）药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂装量微生物限度检查项目1ml流浸膏——1g原药材1g浸膏——2~5g原药材生产提取溶剂大多为水或稀醇检测时一般需经有机提取后分析（1）有效成分明确且有适当方法，测定有效成分的含量（2）有效成分不明或无定量方法的，可测一定溶剂的浸出物含量（3）对于流浸膏，有的测总固体量以控制其质量（四）固体制剂药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂（有植物组织与细胞，可做显微鉴别）1、丸剂指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等检查项目水分、重量差异(按丸或重量)装量差异(按一次剂量分装的)溶散时限、微生物限度水分规定大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸≤15.0%水蜜丸、浓缩水蜜丸≤12.0%水丸、糊丸、浓缩水丸≤9.0%装量差异%限量标示装量装量瓶每袋高低溶散时限6丸，照崩解时限检查法重量差异第一法（按丸服用）每次最高丸数或每丸（＞1.5g），10份%W限量次最高丸数丸标示重量次最高丸数高低%W限量标示重量每丸高低第二法（按重量服）每份10丸，10份%W限量平均重量或标示重量丸10高低2、散剂一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分内服和外用散剂检查项目均匀度水分装量差异微生物限度均匀度取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑水分≤9.0%3、颗粒剂药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂检查项目粒度水分溶化性装量差异微生物限度粒度＞1号筛＜4号筛≤8%(左右轻轻往返3分钟)溶化性溶化搅拌倍热水52010g装量差异单剂量包装同丸剂多剂量包装最低装量检查法(附录ⅫC)平均装量≥标示装量每个装量≥限量%4、片剂药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片检查项目重量差异崩解时限微生物限度原粉片≤30′浸膏片≤1h薄膜衣片≤1h5、胶囊剂硬胶囊剂软胶囊剂肠溶胶囊剂检查项目水分装量差异崩解时限微生物限度1.定义：中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的图谱（四）中药鉴别新技术－中药指纹图谱2.色谱指纹图谱的基本属性•整体性将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。•模糊性强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全相同。•是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能多地反应中药的全貌。不需要清楚每一个组分的化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。3.指纹图谱的应用雅莲云莲味莲雅莲云莲IIIIII诃子小诃子大诃子绒毛诃子人参须根人参主根不同产地高良姜的气相指纹图谱指纹图谱研究过程中的注意事项：1、在药效学指导下进行研究，保证指纹图谱反映的化学成分包括中药材中有效部位所含的绝大部分成分或有效成分的全部。2、样品的预处理过程及测定方法应简便、经济、易行，且专属性、准确度与重现性好。中国药典中药制剂含量测定所占比例版本%19771.4819855.3119908.73199512.81200062.09（HPLC36%TLCS24%GC3%)含量测定项目的选定四、测定项目的选定原则1首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法2其次考虑臣药及其他味药3有效成分明确的，可选有效成分4成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量5检测成分应归属某单一药味6检测成分应与中医用药的功能主治相近7确无法含量测定的，可测定浸出物含量化学分析法色谱法常用定量方法分光光度法应用实例-小青龙合剂[处方]麻黄125g桂枝125g白芍125g干姜125五味子125g细辛62g甘草(蜜炙)法半夏188gNOTES：合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型生物碱桂皮醛芍药甙挥发油三萜皂甙应用实例-小青龙合剂[制法]以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏剂项下渗漉法，用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。[性状]本品为棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。[功能与主治]解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。[用法与用量]口服，一次10-20ml，一日3次，用时摇匀。方药分析：君麻黄—发汗为君臣桂枝—解表为臣佐甘草—恐发汗太过,佐以甘草缓之使白芍、干姜、细辛、法半夏、五味子—几药合力共为使。可外发汗，内行水，散表里之邪。汉代张仲景《伤寒论》——小青龙汤近代由重庆桐君阁中药厂该汤剂为合剂本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干呕，发热而咳。近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。供试品溶液与阴性对照液的制备：取合剂10ml，石油醚分3次萃取，合并石油醚萃取液[油层]，浓缩至1ml，为供试品溶液A；[水层]用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用1ml甲醇溶解，为供试品溶液B；NOTES：阴性对照液如上法同步进行。1.桂皮醛的鉴别取供试品液A、阴性对照液、桂皮醛对照液（1ug/ml）15ul，点于同一硅胶G板上，环己烷-乙酸乙酯（17：3）展开，晾干，喷2，4—二硝基苯肼乙醇T.S，供试品A与对照品在相应位置上显相同的橙色斑点，而阴性对照液无此斑点。2.细辛挥发油的鉴别取供试品液A、阴性对照液、细辛挥发油对照液（1：10乙醚液）5ul，点于同一硅胶G板上，环己烷展开，晾干，喷10%香草醛浓硫酸T.S，加热至显色，供试品A与对照品在相应位置上显相同的粉红色斑点，而阴性对照液无此斑点。3.麻黄碱的鉴别取供试品液B，阴性对照液，麻黄碱对照品液（1mg/ml）各5ul，点于同一硅胶G，氯仿-甲醇-浓氨水（20：5：0.5）展开，晾干，喷茚三酮T.S，加热至斑点显色，供试品B与对照品在相应位置上显相同的蓝紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。取合剂5ml，上聚酰胺柱，DW洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，用1ml甲醇溶解，为供试品溶液C；聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱，弃取洗脱液，用3M氨乙醇液洗脱，收集洗脱液水浴蒸干，1ml甲醇溶解，为供试品溶液D。4.芍药甙的鉴别取供试品液C、阴性对照液、芍药甙对照液（1mg/ml）10ul，点于同一硅胶G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-甲酸（8：1：2：0.04）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，供试品C与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。5.甘草酸的鉴别取供试品液D、阴性对照液、甘草酸铵对照液（2mg/ml）2ul，点于同一硅胶G板上，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-蒸馏水（30：2：2：4）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，UV灯365nm观察，供试品D与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。含量测定HPLC法测定芍药甙的含量•仪器与色谱条件•BECKMAN332型高效液相色谱仪•163型可变波长紫外检测仪，220nm•427型记录及数据处理仪•色谱柱为YWGC18•流动相乙腈-水（15：85）•标准曲线制备精密称取芍药甙5.08mg，溶于水至50ml量瓶中，定容，分别吸取0.50、1.00、1.50、2.00ml于10ml量瓶中定容。•回收率测定精密吸取除去白芍制成的合剂（即阴性对照液）0.3ml与适量芍药甙对照品液，通过0.5g聚酰胺柱，用水洗脱至50ml量瓶中至刻度，依前述条件测定，平均回收率为99.42%，RSD为0.23%（n=3）。•样品测定取自制小青龙合剂摇匀，用滤纸过滤，精密吸取0.3ml滤液通过聚酰胺柱，以不同回收率测定条件进行测定。分析实例—万氏牛黄清心丸[处方]牛黄10g朱砂60g黄连200g黄芩120g栀子120g郁金80g分析实例—万氏牛黄清心丸[制法]以上六味，除牛黄外，朱砂水飞或粉碎成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100-200g制成大蜜丸，即得。古方为糊丸，亦有水丸[性状]本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。[功能主治]清热解毒，镇惊安神。用于热邪内闭，烦躁不安，神昏谵语，小儿高热惊厥。[方药分析]本方来源于明.«痘疹世医》心法，本方为清心开窍剂，主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。方中牛黄，清心解毒，豁痰开窍为君药；黄连、黄芩、栀子清热泻火，为臣药；朱砂清心，重镇安神，郁金行气开窍共为佐使药，合用以奏透邪泻热，开窍安神之效。[方药分析]牛黄—清热解毒药，主含胆酸类成分。黄连—清热燥湿药，主要为小檗碱。黄芩—清热燥湿药，主要为黄酮类。栀子—清热泻火药，主含栀子甙。朱砂—安神药，主含硫化汞（HgS）。郁金—活血去瘀药，主含挥发油。鉴别显微鉴别郁金—糊化淀粉团块几乎无色。栀子—种皮石细胞。黄芩—纤维淡黄色，梭形，厚壁，孔沟细。黄连—纤维鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色。郁金—糊化淀粉团块栀子—种皮石细胞黄芩—纤维黄连—纤维朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色化学鉴别1.朱砂的鉴别取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀，取出，加入盐酸1ml及铜片少量，加热煮沸，铜片由黄色变为银白色。HgS+2HCl+CuCuCl2+Hg+H2SNOTES：在酸性条件下，朱砂与铜片发生置换反应析出金属汞，在铜片表面形成银白色汞齐。2.人工牛黄的鉴别取本品，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加氯仿10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流30min,放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。胆酸和猪去氧胆酸加乙醇制成1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。TLC法CMC-Na，硅胶G展开剂醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32:6:1:1）显色剂10%磷钼酸乙醇液，1100C,10min人工牛黄供试品牛黄空白猪去氧胆酸胆酸3.黄芩的鉴别供试品溶液的制备：取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流1hr,放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。对照品溶液的制备：黄芩甙对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。TLC法CMC