大气二氧化硫的测定

实习一：大气二氧化硫的测定实习二甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法SO2是污染大气的主要有害物质，主要来源于发电厂、化工厂排放的气体，以及汽车排放的尾气酸雨对环境的危害室内空气质量国家标准：(SO2)一小时均值为0.50mg/m3日平均最高容许浓度值为0.15mg/m3准备知识——空气样品的采样方法(一)根据有害物质在空气中存在的状态、浓度和分析方法的灵敏度，选用不同的采集方法：1.浓缩法2.集气法1.浓缩法由于空气中有害物质的含量较低，为了达到分析方法的灵敏度的要求，需经吸收液或滤膜浓缩和分离测定2.集气法当空气中有害物质的浓度较高，或测定方法的灵敏度较高，则采少量样品进行分析(二)采样装置及采样方法1.采样装置大气采样器吸收管空盒气压计工作原理通风干湿表工作原理通风干湿表在干湿球温度表的两侧各有金属护板保护，球部罩着双层镀镍护管，可以避免太阳照射和防止热辐射的影响，起到隔热作用。双层护管与通风管道相连并与仪器顶部排气口相通。排气口内有一排风扇。当风扇转动时，空气由护管口吸人，经通风管道由顶部排气口排出，这就使得干湿球温度表球部处在具有约为2m/s速度的气流中风扇进双风层口护管干球温度计湿球温度计2.采样方法c.详细记录采样点周围环境，准确测量和记录气温、气压，以供计算a.采样高度应位于呼吸带b.采样现场应在污染区的下风带三、实验内容(一)实验目的了解和掌握大气中二氧化硫的测定原理和方法(二)实验原理大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，在碱性条件下与盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA)作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅进行比色定量(三)仪器设备及试剂空气采样器：流量范围0.1L/min~1L/min普通型多孔玻板吸收管25ml具塞比色管分光光度计空盒气压计通风干湿表1.仪器设备2.试剂吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液)：临用时配制0.3%氨磺酸钠溶液2mol/L氢氧化钠溶液0.025％PRA工作液：避光密封保存，可使用9个月二氧化硫标准工作液：贮于冰箱可保存一个月(四)实验步骤1.采样8ml吸收液调节流量0.5L/min采样时间30~60min吸收管连接同时测定现场的气温、气压，将采样体积换算成标准状况下的采样体积V0式中：t──采样现场的温度(℃)Vt──采样现场温度为t℃时所采空气的体积(L)P──采样现场的气压(mmHg)760)273(2730tPVVt2.分析(2)样品测定：采样后，将吸收管中的吸收液移入25ml比色管，用少量吸收液分两次洗涤吸收管，合并洗液于比色管中，使总体积为l0ml。将该管与上述各标准系列管同时操作(见表1)(1)标准曲线的绘制：用6支25ml比色管，按表1制备标准系列表1.SO2标准色列及样品测定管号012345标准工作液(ml)00.201.002.003.004.00吸收液(ml)10.09.89.08.07.06.0SO2含量(g)0151015200.3%氨磺酸钠(ml)1.01.01.01.01.01.02.0mol/LNaOH(ml)0.50.50.50.50.50.5蒸馏水(ml)1.01.01.01.01.01.0充分混匀后，0.025%PRA液(ml)2.52.52.52.52.52.5立即盖塞颠倒混匀，放置5min~20min显色样品液10ml1.00.51.02.5于波长570nm处，用10mm比色皿，以水为参比，测定各管吸光度电源开关比色皿暗箱读数电表调节“0”电位器光量调节器波长调节器波长观察窗以吸光度值为纵坐标，二氧化硫含量(g)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归直线的斜率b。以b的倒数作为样品测定的计算因子Bs(g/吸光度)00.10.20.30.40.50.60.70510152025二氧化硫含量吸光度(A)(g)00)(VBsAAC3.计算式中：C——空气中二氧化硫的浓度，mg/m3A——样品的吸光度A0——试剂空白吸光度Bs——计算因子，g/吸光度(徐兆发)