钨灯丝扫描电镜

ElectronProbeMicroAnalyzer1日本电子(JEOL)扫描电子显微镜(SEM)介绍与应用捷欧路（北京）科贸有限公司促销部应用工程师：朱明芬Email：[e-mail]yzer2一.什么是扫描电镜？ElectronProbeMicroAnalyzer3利用电子束去观察样品表面的一种工具ScanningElectronMicroscope适用于：○固体的○在真空中稳定的○导电的等.不适用：○液态的，含水的○在真空中不稳定的○磁性粉末（注意）○含油污的ElectronProbeMicroAnalyzer扫描电镜工作原理ElectronProbeMicroAnalyzer5AugerElectronAbsorbedElectron(Current)SpecimenCathodeluminescenceTransmittedElectron（IfSpecimenisverythin）信号的产生IncidentElectronProbeSecondaryElectronBackscatteredElectronX-rayElectronProbeMicroAnalyzer6ElectronProbeMicroAnalyzer7信号与信息典型图片(样品:电子零部件)a)二次电子图像(SEI)b)背散射电子图像(COMPO)d)X-ray元素面分布图(Sn)c)被散射电子图像(TOPO)信号主要信息1二次电子表面细节2背散射电子成分分布3特征X射线元素分布ElectronProbeMicroAnalyzer8二.SE/BE/X-rayElectronProbeMicroAnalyzer9二次电子，背散射电子入射电子背散射电子二次电子在样品中的轨迹E=0弹性散射非弹性散射二次电子被探测电子的能量分布强度E/E0(logarithmicscale)1小于50eVE0=15kV(Acc.V)~15keV50eV二次电子背散射电子ElectronProbeMicroAnalyzer10Z二次电子产生区域~10nm二次电子入射电子边缘效应00.10.20.30.40.50.6020406080100h:散射率(=背散射电子/入射电子)二次电子，背散射电子二次电子的发射率和入射角度的关系背散射电子的产量取决于原子序数的大小ElectronProbeMicroAnalyzer11二次电子信号ElectronProbeMicroAnalyzer12背散射电子信号ElectronProbeMicroAnalyzer13特征X-ray的产生Ex)CuKa1MⅤMⅣMⅢMⅡMⅠLⅢLⅡLⅠ-0.932keVK(ExcitationEnergy)-8.979keVMKL二次电子La1Lb1特征X-rayKb1Ka2Ka1CuKa1的特征X-ray能量：=-0.932-(-8.979)≒8.046keVExcessEnergy连续X-rayNucleusElectronProbeMicroAnalyzer14三：电子光学系统ElectronProbeMicroAnalyzer151)电子枪:产生电子束2)透镜:聚焦电子束3)物镜光阑:挡掉杂散电子，减小色差4)扫描线圈:扫描和控制电子束5)探头:探测各种信号仪器的基本组成ElectronProbeMicroAnalyzer16热电子枪和场发射电子枪的工作原理栅极W/LaB6灯丝灯丝加热电路阳极第一阳极(取出极)第二阳极flashing电路V1V0V0发射体热电子枪（W或LaB6单晶）场发射枪FEG（FieldEmissionGun）ElectronProbeMicroAnalyzer1717电子枪的类别钨灯丝LaB6肖特基冷场电子枪电子枪光源尺寸亮度色散度阴极温度寿命真空度钨灯丝15～20μm10５3～4ｅＶ2800Ｋ100ｈ10－3PaLaB610μm10６2～31900Ｋ500h10－5Pa肖特基15～20nm10８0.7～１1800Ｋ1～3year10－7Pa冷场电子枪5～10nm10８0.3300Ｋ（R.T.）fewyear10－8PaElectronProbeMicroAnalyzer18入射电子束AB样品CollectorScintillatorLightpipePMTPreamplifier二次电子探测器ElectronProbeMicroAnalyzer19背散射电子探测器BA样品BEI前置放大器A+BA-BIMSMonitorA+B;COMPA-B;TOPO入射电子束ElectronProbeMicroAnalyzer20ＡＢＡ＋ＢＡ－Ｂ样品起伏信号AABB成分信号SpecimenDetectorBDetectorAOutputBOutputA入射电子束背散射电子探测器ElectronProbeMicroAnalyzer21EDS能谱仪前置放大器H.V.脉冲处理器A/D转换器多信道分析器FETSi探头窗口（超薄窗/Be窗）入射电子束Monitor样品准直器ElectronProbeMicroAnalyzer22四：扫描电镜的应用ElectronProbeMicroAnalyzer仪器所处的环境仪器的状态样品的稳定性操作人员的水平好照片拍好照片必须具备的条件ElectronProbeMicroAnalyzer1.对中2.条件设置3.聚焦、象散4.对比度、明暗度怎样得到好的照片ElectronProbeMicroAnalyzer正确的束轴不正确的束轴峰饱和点饱和束流对中灯丝温度亮度灯丝温度亮度ElectronProbeMicroAnalyzer物镜光阑对中不好物镜光阑对中物镜光阑对中良好ElectronProbeMicroAnalyzer•影响图像质量的参数有哪些？1.加速电压（Acc.volt）2.束斑直径(Spotsize/Probecurrent)3.工作距离(WorkDistance)4.物镜光阑孔径(Objectiveaperture)条件设置ElectronProbeMicroAnalyzer•加速电压25kV5kV1.5kV分辨率降低衬度增加细微结构丰富分辨率升高衬度降低ElectronProbeMicroAnalyzerLowZhighlowAcc.Vhigh样品的原子系数越大，被激发的深度浅。激发深度ElectronProbeMicroAnalyzerAccV:15kVAlFeW激发深度密度:小中大2.5mm0.9mm样品的密度越高，激发深度越浅0.4mmElectronProbeMicroAnalyzer10kV15kV样品:铝激发深度加速电压越低，激发深度越浅5kV1.3mm0.4mm2.5mmElectronProbeMicroAnalyzer加速电压产生的效果样品：碳化硼晶体10kV5kV3kV1kV加速电压ElectronProbeMicroAnalyzer33样品:滤纸加速电压:3kV20kV加速电压产生的效果ElectronProbeMicroAnalyzer3434样品:IC截面SiNAlTiSiSiO2玻璃球加速电压产生的效果加速电压:5kV加速电压:15kVElectronProbeMicroAnalyzer•束斑直径SmallprobecurrentMediumprobecurrentLargeprobecurrent分辨率降低噪音减小分辨率升高噪音增加ElectronProbeMicroAnalyzer•束斑直径ElectronProbeMicroAnalyzer37不同类型发射体的束斑直径1pA1nA1mA1nm10nm100nm1mm束流钨灯丝冷场FEG肖特基FEG20kVElectronProbeMicroAnalyzer•工作距离分辨率升高景深变差分辨率降低景深变好WD:20mmWD:40mmWD:10mmElectronProbeMicroAnalyzer•物镜光阑孔径分辨率升高景深变好分辨率降低景深变差OLaperture:20umOLaperture:100umElectronProbeMicroAnalyzer景深大景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口试样观察需要大景深。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：Δf=±式中D为工作距离，α为物镜光阑孔径，M为放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。ElectronProbeMicroAnalyzer景深比较一般情况下，SEM景深比TEM大10倍,比光学显微镜（OM）大100倍。10000倍时,TEM的Δf＝1mm，SEM的Δf＝10mm；100倍时，OM的Δf＝10mm，SEM的Δf=1000mm。ElectronProbeMicroAnalyzer•聚焦（Focus）欠焦正焦过焦ElectronProbeMicroAnalyzer样品正焦过焦欠焦电子束•聚焦ElectronProbeMicroAnalyzer•像散(Astigmatism)ElectronProbeMicroAnalyzer样品：红血球,mag.:x3000•像散的消除ElectronProbeMicroAnalyzer•对比度/明暗度(Contrast/Brightness)过暗对比度过小最优的衬度对比度过大过亮ElectronProbeMicroAnalyzer47五：样品的制备ElectronProbeMicroAnalyzer样品的制备扫描电镜观察:1.样品在真空的环境中，要注意样品容易产生变形，收缩，蒸发。2.只有导电性好的样品才能在样品仓中进行稳定的观察。3.如果想进行高放大倍率的观察，必须将样品完全稳固的样品托上.能谱仪观察:1.注意样品发生变形.2.当你制备样品时，请留意流失其他元素。3.如果你想得到高精度的定量结果，请保证样品表面是平滑的。ElectronProbeMicroAnalyzer样品类型？清洗固定脱水干燥冷冻干燥样品处理方法含水研磨,蚀刻等固定在样品托上喷金低真空观察否否是是导电?表面处理?不含水ElectronProbeMicroAnalyzer大块样品固定：充电ElectronProbeMicroAnalyzer大块样品固定：不充电ElectronProbeMicroAnalyzer52喷金材料未喷金喷碳喷黄金喷白金ElectronProbeMicroAnalyzer制备直径小于100μm的颗粒方法碳胶用蜡纸按压棉签ElectronProbeMicroAnalyzer溶剂法制粉末样品干净的玻片(导电)悬浊液ElectronProbeMicroAnalyzer用SEMpore制备液体样品吸管液体样品注射器SEMporeElectronProbeMicroAnalyzer粉末样品的分散法蜡纸样品碳胶用蜡纸按压碳胶ElectronProbeMicroAnalyzer割断法1.用刀片切割2.用硬力3.用液氮割开样品薄片,玻璃,等.金属丝,针,等.样品镊子液氮ElectronProbeMicroAnalyzer58六：常见图像缺陷表现ElectronProbeMicroAnalyzer59边缘效应边缘效应是指样品表面的突起部分及物体的轮廓部分产生的二次电子的量较大，比平坦部分的亮度高。边缘效应的程度取决于加速电圧。加速电圧越低，入射电子对样品的扩散区域越浅，边缘的亮度越小，微细结构就可以观测得越清楚。样品表面朝二次电子检测器的方向倾斜，其倾斜部分产生的二次电子中会混入更多的背散射电子，使得二次电子的亮度更高。a)3kvb)15kv样品：氧化铝X4kElectronProbeMicroAnalyzer60电子束照射引起的样品损伤一般来说，象耐热性差的高分子材料或热传导性差的生物样品，容易受到电子束的损伤。为了减轻损伤，需要注意以下事项。1）使用低加速电圧2）减少探针电流量3）缩短图像的采集时间4）低放大倍数下大扫描面积的拍摄5）调整金属镀膜层的厚度样品：