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实验目的：（1）学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法；（2）重点掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。实验原理：在HCl溶液与NaOH溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。实验预习：（1）了解酸碱滴定管的区别和酸碱滴定的原理；（2）了解酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况。实验步骤：（1）溶液的配制0.1mol/LHCl用量简量取浓HCl4.5mL于试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀。0.1mol/LNaOH在台称上取NaOH固体2g于小烧杯中，加入50mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500mL试剂瓶中，加水450mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。（2）滴定管的准备用0.1mol/LHcl溶液润洗酸式滴定管2~3次，每次5~10mL。然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，管中液面调至0.00mL附近。用0.1mol/LNaoH溶液润洗碱式滴定管2~3次，每次5~10mL。然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至0.00mL附近。3）酸碱溶液的相互滴定由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液20~25mL（准确读数）于250mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1~2d，用0.1mol/LHCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录读数。平行测定3次。数据按后面表格记录。由酸式滴定管中准确放出0.1mol/LHCl溶液20~25mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2d，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为终点。平行测定3次。基本操作：器皿的洗涤、酸式滴定管的反扣法、滴定的基本操作、半滴溶液的加入。注意事项：1．强调HCI和NaOH溶液的配制方法间接法，计算，称量(台秤)或量取(量筒)，粗配，贴标签2．加强滴定操作及终点确定的指导(1)体积读数要读至小数点后两位(2)滴定速度:不要成流水线(3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗3．强调实验报告的书写分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析问题分析：1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2．HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？4．HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？答案:1.感量为0.1g的台秤，因为是粗配溶液2.不能。因浓HCl易挥发,浓度不确定。NaOH易吸收空气中的CO2和水分。3.(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能。相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度。4.因为用HClNaOH指示剂:甲基橙黄橙.摇动锥形瓶中的NaOH时，CO2影响大(pH=5时)，用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差。用NaOHHCl，CO2影响小(滴定管液面与空气接触少)，指示剂:酚酞由无色红色，易观察；而甲基橙，由红色黄色,难观察。