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固定污染源低浓度颗粒物采样技术要点青岛崂应环境科技有限公司2017年8月概述目录Contents01新标准主要内容02质量控制和质量保证03概述1、标准制定背景和必要性2、现行排放标准概况3、低浓度颗粒物监测需求4、现行颗粒物测定的标准方法01对颗粒物的监测是固定污染源监测的重要内容。环境监管力度加强，固定污染源颗粒物排放标准限值更加严格。排放呈现浓度低、温度低、湿度高等“两低一高”状况。现行标准不适用于低浓度颗粒物监测。国外已有针对性标准。国内的相关监测仪器已规模化生产。01标准制定背景和必要性标准名称标准编号排放限值（mg/m3）备注《火电厂大气污染物排放标准》GB13223-20115-30《锅炉大气污染物排放标准》GB13271-201420《炼焦化学工业污染物排放标准》GB16171-201215-50《水泥厂大气污染物排放标准》GB4915-201310-30按不同生产过程及不同生产设备要求不同《火葬场大气排放标准》GB13801-201580《石油炼制工业污染物排放标准》GB31570-201520-50工艺加热炉20mg/m3、催化裂化催化剂再生烟气50mg/m3《石油化学工业污染物排放标准》GB31571-201520工艺加热炉《合成树脂工业污染物排放标准》GB31572-201530《无机化学工业污染物排放标准》GB31573-201530《再生铜、铝、铅、锌工业污染物排放标准》GB31574-201530《锡、锑、汞工业污染物排放标准》GB30770-201450-80冶炼环节颗粒物排放限值为80mg/m3、烟气制酸环节颗粒物排放限值为50mg/m302现行排放标准概况超低排放环保改造后烟尘特点：浓度低（低于10毫克/立方米，有些甚至低于5毫克/立方米）温度低（在无GGH时烟温低于50℃）湿度高（接近饱和）03低浓度颗粒物监测需求烟尘测定的标准方法04现行颗粒物测定的标准方法04现行颗粒物测定的标准方法测定原理烟尘采样属于主动采样浓度的计算通过对滤筒采样前后的重量差得出采集尘的质量；通过尘的质量和抽取的排气量求出废气中尘的浓度。基本原理利用采样器抽气泵，根据等速跟踪方式，使烟道中含尘排气定量流入采样管滤筒/滤膜，尘粒被捕集。GB/T16157-1996对低浓度颗粒物的测量¾采样介质：滤筒¾采样弯管处粘附颗粒物未被收集¾取放过程纤维损失¾仅适用于颗粒物浓度较高湿度较小¾此标准对低浓度颗粒物测量误差较大弊端¾测量烟尘烟气的经典标准方法¾各环境监测站及排废企业几十年的参考标准¾与国外某些标准方法一致优势04现行颗粒物测定的标准方法新标准主要内容1、背景介绍2、新标准主要内容02目前国外在测定低浓度颗粒物时，主要是通过3种方法提高测量准确度①规范、有效称量；②在常规采样速率下延长采样时间；③在常规采样时间内提高采样速率。01背景介绍——国外相关标准概述1.1•环境保护部2013年1月1日以环办函[2013]154号文向中国环境监测总站下达了《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》（修订GB/T16157-1996）项目计划，项目的统一编号为2013-25。•标准由中国环境监测总站负责制订，北京市环境保护监测中心、河北省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站协作共同承担制订工作，北京市朝阳区环境保护监测站、青岛崂山应用技术研究所、青岛容广电子技术有限公司、上海敏友环境检测技术有限公司、武汉市天虹仪表有限责任公司参与验证实验。01背景介绍——低浓度颗粒物测试标准任务来源1.2技术路线•烟道内过滤•整体称重•恒温恒湿平衡称量适用范围•各类固定源废气中浓度低于50mg/m3颗粒物的测定检出限•当采样体积为1m3时，方法检出限为1.0mg/m3。02新标准主要内容分体称重存在以下问题：1、工作量大；2、对操作精度要求高；3、收集采样嘴和前弯管中的颗粒物重量相对于称量容器（如烧杯）过小，造成称量容易出现负值；4、采样装置在拆卸过程中易造成滤筒纤维损失，影响称重；02新标准主要内容ACBD样品称重方式的选择：整体称重。燃料和其他物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中所产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质。本标准颗粒物的定义同GB/T1615702新标准主要内容——颗粒物particulatematter在烟道或烟囱内对颗粒物进行等速采样，并将颗粒物截留在位于烟道或烟囱内的过滤介质上的方法。02新标准主要内容——烟道内过滤in-stackfiltration采样点正交于烟道或烟囱中心线的平面。02新标准主要内容——采样平面samplingplane在工况基本相同、污染处理设施保持稳定运行的条件下，在同一采样平面内进行的一系列测量。02新标准主要内容——测量系列measurementseries——全程序空白overallblank采样过程中，采样嘴背对废气气流方向，采样管在烟道中放置时间和实际采样时间相同，其它操作如运输、储存、实验室的控制和称重程序均与正常样品相同而获得的样品。固定污染源颗粒物测量过程中，使用同一测量系列（使用同一采样孔采样时）或在同一时间使用两个可相互匹配的测量系列（使用不同的采样孔时）得到的两个样品。02新标准主要内容——同步双样pairedtrainsample试剂和材料丙酮:干残留量＜10mg/L，ρ（CH3COCH3）=0.788g/ml。USEPA5I要求丙酮残留量小于0.001%ISO12141要求丙酮干残留量＜10mg/L。02新标准主要内容——准备现场监测和实验室分析所需仪器设备滤膜直径为（47±0.25）mm，应满足如下要求：a)最大期望流速下，对于直径为0.3μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应于99.5%，对于直径为0.6μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.9%，最大期望流速应由滤膜供应商提供。b)建议选择石英或特氟龙材质滤膜，滤膜材质不应吸收或与样气中的气态化合物发生化学反应，在最大的采样温度下应保持热稳定。玻纤滤膜可能和废气中的SO3等发生反应，导致样品结果异常增加，报批稿中已去掉。选择滤膜前应对滤膜进行检查，避免破损、针眼等情况。02新标准主要内容——滤膜冷凝法、重量法冷凝法和重量法测定装置应分别符合GB/T16157-1996中5.2.2、5.2.4的要求。仪器法仪器法测定装置通常由采样单元、湿度分析单元和数据处理与记录等单元构成，应具备湿度校准功能。同GB/T16157的相关内容要求02新标准主要内容——废气中湿度测量——废气中温度、压力、流速测量¾耐腐蚀、耐热。采样管应有足够的强度和长度，并有刻度标志。不建议使用拼接式或折叠式采样管（烟温、气密性）。¾当烟温超过260℃时，应采用金属密封垫圈。¾应选择具备加热采样头固定装置功能的采样管。¾应配有接地线。¾采样管部件孔径的任何变化均应平滑过渡，避免突变。02新标准主要内容——采样管由前弯管（含采样嘴）、滤膜、不锈钢托网、密封铝圈组成。前弯管应由钛或不锈钢等高强度材质制成，采样嘴的弯管半径大于等于内径1.5倍。前弯管、滤膜及不锈钢托网通过密封铝圈装配在一起。采样头上应有唯一编号，以保证采样的顺利记录。采样头的前弯管表面应平滑，连接点应尽可能少，内表面应方便清洁。每个采样头在运输和存储过程中应单独存储，避免污染。采样头在装配好后，整体应密封良好。02新标准主要内容——采样头组合式采样管示例图1-采样头；2-采样头压盖；3-密封垫圈；4-抽气管；5-测温元件；6-保护套管；7-S型皮托管采样头结构图1-前弯管；2-滤膜（φ47）；3-不锈钢托网（φ47）；4-密封铝圈02新标准主要内容入口角度应不大于45°。采样嘴入口边缘厚度应不大于0.2mm，入口直径d应在4.0-12.0mm之间，偏差应不大于±0.1mm。a)应避免造成采样嘴附近气流的湍动；b)采样嘴应有恒定的内径，采样嘴最小长度应为采样嘴内径，或至少为10mm（取两者较大的尺寸）；c)距离采样嘴顶端50mm以内，采样设备部件外径的任何变化均应以锥形平滑过渡；d)采样嘴上游不得有任何零部件；e)采样嘴下游或一侧允许有其它零部件，但应避免零部件对采样口的气流产生扰动；f)采样嘴堵套宜采用聚四氟乙烯等不易附着颗粒物的材质。02新标准主要内容——采样嘴02新标准主要内容——分析称重设备烘箱、马弗炉恒温恒湿设备电子天平温度计湿度计指定温度下温度波动应控制在±5℃内。分辨率为0.01mg。天平量程应与被称重部件的质量相符。测量范围（10%～100%）RH，精度±5%RH。测量范围（-30～50）℃，精度±0.5℃。温度控制（15～30）℃任意一点，控温精度±1℃，相对湿度应控制在（50±5）%RH范围内。02新标准主要内容恒温恒湿天平室温湿度要求同《环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范》（HJ656）。万分之一天平理论最小增重（最小分辨率的100倍）为10mg，这在我国某些低浓度颗粒物采样工作中是比较难达到的，因此本标准明确选择十万分之一天平。对于天平的选择，ISO12141的6.4.4中要求最小天平分辨率为0.1mg（即万分之一天平）或0.01mg（即十万分之一天平），但未说明选择依据。采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所，必要时应设置采样平台。采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急剧变化的部。采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处02新标准主要内容——采样位置02新标准主要内容——采样点位设计圆型烟道分环及测点数的确定烟道直径等面积环数测量直径数测点数0.310.3-0.61-21-22-80.6-1.02-31-24-121.0-2.03-41-26-162.0-4.04-51-28-204.051-210-2002新标准主要内容测点距烟道内壁距离测点号环数1234510.1460.0670.0440.0330.02620.8540.2500.1460.1050.08230.7500.2960.1940.14640.9330.7040.3230.22650.8540.6770.34260.9560.8060.65870.8950.77480.9670.85490.918100.97402新标准主要内容矩（方）形烟道的分块和测点数烟道断面积（m2）等面积小块长边长度（m）测点总数0.10.3210.1-0.50.351-40.5-1.00.504-61.0-1.40.676-94.0-9.00.759-169.0≤1.0≤2002新标准主要内容02新标准主要内容采集原则：等速采样一预测流速法：等速管采样法：平行采样法：010203含尘排气进入采样嘴的抽气流速和烟道内该点排气速度相等。主要分为预测流速法、平行采样法和等速管采样法。过程复杂，计算繁琐，在烟气流速波动大时无法保证采样精度。精度高，操作简单，在烟尘浓度大时测孔易堵塞，低流速使用时误差较大。操作简便精度较预测流速法高，目前常用。S型皮托管，修正系数0.84±0.01测压开口较大，不易堵塞，适用于烟道内采样02新标准主要内容本标准同GB16157相比，采样准备的最大不同在于本标准不能在现场根据实际流速更换采样嘴直径，故需要事先知道现场基本流速等状况，选择相对应的采样嘴直径的采样头，应了解颗粒物浓度大致情况，结合监测要求，确定样品采集时间和测量系列数、样品数等内容。具体采样程序同GB/T16157，或使用微电脑平行采样器采样，吸气速度与测点处的气流速度的相对误差要求同GB/T16157。全程序空白应在每次测量系列过程中进行一次，并保证至少一次。02新标准主要内容——注意进行超声波清洗，以去除可能吸附其上的颗粒。烘箱内烘烤，烘烤温度105-110℃，烘干至少1h。石英材质滤膜应烘焙1h，烘焙温度为180℃或大于烟温20℃（取两者较高的温度）。封装，放入恒温恒湿室平衡至少24h。02新标准主要内容——采样前处理abcd滤膜烘焙旨在称重前去除滤膜本身的一些有机物质，尤其是树脂类粘合剂，避免在