Agilent-7890Series-GC+Openlab-CDS-2.X现场培训教材-V2.0

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资源描述

Agilent7890SeriesGCOpenlabCDS2.X软件现场培训教材培训目的:·了解7890系列GC的基本硬件操作·掌握OpenLabCDS2.X工作站控制7890系列GC的基本操作Prat1.数据采集界面(AQ)一、创建项目与配置仪器(非必须进行项)二、界面预览三、编辑方法四、单针进样五、序列进样Prat2.数据处理界面(DA)一、单针数据处理(以面积百分比法为例)二、序列数据处理(以外标定量法为例)Prat1.数据采集界面(AQ)一、创建项目与配置仪器(非必须进行项)二、界面预览三、编辑方法四、单针进样五、序列进样一、创建项目与配置仪器(非必进行项)注:配置仪器只有在首次打开工作站时或重装工作站后需要进行;创建项目客户可根据实际情况选择进行。打开桌面上的“仪器控制面板“1.打开控制面板依次点击“项目”→“创建”→“创建项目”1232-1.创建项目在“属性”中输入“项目名称”与“描述”注:项目是OpenLabCDS工作站数据存储的具体路径,可根据实际需求建立。(例如,以不同的操作人员名称来建立项目或以不同的产品类型来建立项目)2-2.创建项目在存储根目录下自动生成的项目文件夹,分类存储不同内容的文件。审计追踪相关设置,根据实际需求进行设置。点击“确定”完成项目创建2-3.创建项目项目建立完成。2-4.创建项目依次点击“仪器”→“创建”→“创建仪器”2133-1.配置仪器输入仪器名称或编号。输入仪器有关信息(非必填项)选择仪器类型为“GC&GC/MS”。若仪器有专用项目则勾选此项,否则不用填写。点击“确定”3-2.配置仪器如果在前页没有设置“默认项目“,则每次使用仪器需要在这里选择仪器对应的项目。选择完项目后点击配置仪器注:只有新安装仪器或重装工作站之后需要配置仪器,配置完成后再次使用直接点击“启动”即可,无需重新配置仪器。3-3.配置仪器点击对应的仪器型号(本教材以7890GC为例),并点击绿色箭头将该型号仪器移动至右方。213-4.配置仪器双击,对该仪器进行配置3-5.配置仪器输入仪器实际IP,然后点击确定。如果通讯顺利,即可完成仪器配置。213-6.配置仪器完成所有步骤后,“启动”按钮激活,点击即可启动仪器。4.完成配置,启动工作站。二、界面预览OpenLabCDS数据采集界面主要分为四个版面:状态、方法、单个样品、序列。状态板块主要用于监测仪器实时状态与观察在线信号。点击该按钮可选择显示哪个信号设置在线信号的量程及时间轴范围1.状态界面方法界面,与方法有关的操作(编辑,修改,保存,应用等),可在此界面设置。左至右依次为新建方法、打开方法、保存方法、方法另存为、打印方法、从仪器上传方法、将方法下载至仪器(即应用)。2.方法界面单个样品分析界面,运行单针进样可在此界面设置。3.单针进样界面序列分析界面,与序列有关的操作(新建、修改、保存、运行等)可在此界面设置。4.序列进样界面三、编辑方法进入方法界面,点击新建方法点击配置→色谱柱→目录1-1.配置色谱柱与载气类型1234从目录选择1-2.配置色谱柱与载气类型注:非安捷伦色谱柱需手动输入参数输入对应色谱柱的PartNumber→点击查找→选中部件号完全匹配的色谱柱→安装1-3.配置色谱柱与载气类型1234根据实际连接情况选择色谱柱的进样口与出口(非常重要!)1-4.配置色谱柱与载气类型点击“模块”→根据实际情况设置各模块的气体类型(一般为N2或He)1-5.配置气体类型输入进样体积设置进样针清洗程序配置完载气类型以及色谱柱后,从上至下按弯箭头指示方向依次设置其余模块的参数:2.进样器参数注:粘度延迟:推杆抽取样品后,停留数秒,等粘度大的样品上升到位,一般为0。采样深度:进样针扎入样品瓶的深度,默认为0。驻留时间:进样前—进样针扎入进样口后停留一段时间再推送针杆进样。进样后—进样完成后进样针停留一段时间再拔出进样口。推杆速度:根据样品粘度可以选择快速、慢速或者变量。3-1.分流/不分流进样口(SSLInlet)3.进样口参数(本教材列出5种进样口,根据实际配置进行参数设置)勾选参数前面的“√”,并且根据需要设定进样口温度,隔垫吹扫流量(一般为3ml/min)。压力与总流量打开后无需设置具体参数,会根据柱流速等参数自动计算。根据需要选择进样模式,如果选择分流进样设置分流比。注:需要注意分流/不分流两种模式衬管类型不同,且不同衬管载样量也有区别。3-2.多模式进样口(MMIInlet)勾选参数前面的“√”,根据需要设定进样口温度,隔垫吹扫流量(一般为3ml/min)。压力与总流量打开后无需设置具体参数,会根据柱流速等参数自动计算。根据需要设置MMI进样口程序升温以及溶剂放空的有关参数。勾选参数前面的“√”,并且根据需要设定进样口温度,压力控制模式以及隔垫吹扫流量(一般为3ml/min)3-3.填充柱进样口(PPInlet)3-4.冷柱头进样口(COCInlet)勾选参数前面的“√”,并且根据需要设定进样口温度,压力控制模式以及隔垫吹扫流量(一般为15ml/min)点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如跟踪柱温箱,或阶升温度,其设置方式与柱温的设置类似)。3-5.挥发性物质进样口(VolatilesInterface)勾选参数前面的“√”,并且根据需要设定进样口温度,压力控制模式以及隔垫吹扫流量(一般为3ml/min)根据需要选择进样模式,如果选择分流进样设置分流比。首先确认柱流速控制功能开启→根据需要选择色谱柱控制方式→设定相应的流速或压力。1234.设置柱流速5.柱温箱参数设定勾选“√”以打开柱温箱控制功能,并且根据方法的初始温度设置柱箱温度。设置程序升温参数,包括初始温度,保持时间,升温速率,运行时间为自动计算值,不用设置。填写色谱柱的最高耐受温度(色谱柱外包装上有,不同型号柱子耐受温度也不同!)后运行相关设置,按需开启。6.检测器参数设定(本教材列出5种检测器,根据实际配置进行参数设置)6-1.火焰离子化检测器(FID)勾选“√”打开检测器加热,一般为300℃,最高450℃。空气/氢气/尾吹气(一般为N2)的流量,一般为30/400/25ml/min。勾选“√”以打开火焰,当FID温度低于150℃时,将不会点火!6-2电子捕获检测器(Micro-ECD)勾选“√”打开检测器加热,一般为300℃,最高400℃。尾吹气(一般为N2)流量一般为30ml/min。6-3热导检测器(TCD)勾选“√”打开检测器加热和气体流量,一般为250℃,最高400℃。尾吹气加柱流速总和在5-15ml/min以内。5尾吹+柱流速10,参比流量=3*(尾吹气+柱流速)10尾吹+柱流速15,参比流量=3*(尾吹气+柱流速)注:因为原理不同,TCD检测器的载气,尾吹和参比必须使用同种类型的气体,一般为He或者H2。等待温度,气体流量就绪后,稳定5-10分钟,勾选以打开“热丝”6-4.火焰光度检测器(FPD+)勾选“√”打开检测器加热,一般为200℃,最高400℃。空气/氢气/尾吹气(一般为N2)的流量,一般为60/60/60ml/min。勾选“√”以打开火焰和光电倍增管注:1.FPD+有S和P两种模式,切换前需要更换相应的滤光片,更换时一定要先关机断电,且注意遮光!2.采用S模式,标准曲线的拟合方式应选择二次曲线拟合。3.7890A使用的时FPD,建议参数为H2/Air/N2,S:50/60/60,P:75/100/60,传输线和燃烧室均为200摄氏度!6-5.氮磷检测器(NPD)勾选“√”打开检测器加热,一般为300℃,最高400℃。空气/氢气/尾吹气(一般为N2)的流量,一般为60/60/60ml/min。等待温度,气体流量就绪后,稳定5分钟,勾选以打开“铷珠”注:如果长期未使用,建议先升温至150度,烘烤半小时以上。另外为了涉及延长铷珠寿命,溶剂出峰时要关闭H2(可通过编辑时间事件编辑实现)。7.采集信号的选择点击下拉菜单,根据实际来选择要采集的信号来源,并设定采集频率。注:TCD检测器只能选5Hz8.保存方法点击以“保存方法”或“将方法另存为”,类似word文档。在此输入方法名称,建议使用汉字、数字或字母,不要使用特殊字符,然后点击保存。213四、单针进样单针进样编辑样品名称选择采集方法选择数据文件保存路径,建议使用默认路径。输入结果名称选择正确进样源如果是自动进样器,选择“GC进样器”;如果是手动进样或者顶空,选择“外部”;如果运行空白进样,则选“无进样/仪器空白”。输入样品瓶位置,如果是外部进样或空白进样,则随便输入一个数字即可。完成参数设置后,点击运行即可。五、序列进样1.新建或打开序列表新建序列打开已有序列在序列表最后添加行或插入行点击以打开序列表列选择器,根据需要勾选2.选择序列表内容输入样品瓶号选择采集方法设置进样体积,如果使用方法里设置的进样体积选择“使用方法”即可。设置进样方式输入样品名称和数据文件名,点击右边可选择系统字符命名。输入序列结果名称3.输入序列表必要参数1.点击以“保存序列”或“将序列另存为”,类似word文档。点击运行,开始序列。4.保存或将序列表另存为序列开始后,切回状态界面以观测在线信号,点击该三角形按钮可以选择要显示的在线信号。在运行队列界面,可以查看所有样品运行的情况,以及终止或暂停运行都可以在这里完成。5.查看运行队列与在线信号点击可以进行在线信号量程设置根据需要设置相应范围。点击应用,确定即可6.设置在线信号量程范围7.查看序列运行详细信息在运行队列中点击“详细信息”,即可查看序列运行详细信息。2138-1.修改运行中的序列点击“查看已选运行序列”→“编辑”128-2.修改运行中的序列点击可选择“在序列表最后添加行”、“在序列表中插入行”、“在序列表中删除行”8-3.修改运行中的序列或者选择在序列表右击,也可以进行相关编辑操作。编辑序列时,序列状态会切换成“正在编辑”,会停止进样,直至编辑完成后点击“更新”按钮才会恢复运行!8-4.修改运行中的序列9.检查已完成的进样数据运行过程中,有样品完成后,点击“查看已选运行序列”→“检查已完成进样”,即可启动DA以查看已完成的进样数据。2110.检查正在进行的进样数据(类似ChemStation的快照)某一针样品运行过程中,在“在线信号”部分点击该标志,即可启动DA以查看正在进行的该样品的进样。切记查看完成之后一定要关闭DA窗口!否则运行完该针后序列会暂停,直至关闭DA窗口并手动点击“继续序列”。11.完成数据采集后,关闭工作站。完成数据采集后,点击采集界面右上角的“关闭”按钮,退回至控制面板界面。然后点击此处的“关闭连接”,才算是真正断开工作站和仪器的连接!!Prat2.数据处理界面(DA)一、单针数据处理(以面积百分比法为例)二、序列数据处理(以外标定量法为例)一、单针数据(以面积百分比法为例)1.打开数据处理功能(DataAnalysis)首先选中数据对应的项目点击启动“DataAnalysis”功能212.导入默认报告模板选择“导入/导出”→“导入默认模板”点击确定,开始导入2133.选择数据双击项目,该项目下所有的单针进样会列在右边的进样列表中,所有的序列进样会显示在项目下方,双击需要打开的数据即可。注:本教材先选用单针进样来演示峰面积百分比法出报告,然后选用序列数据来演示外标法定量出报告过程。4.打开数据数据打开后,会自动弹出此界面,建议选择“无”→“调用数据”。5.新建处理方法选择“处理”→“新建方法”,如果调用已有的处理方法请点击打开方法。2136.选择新建的处理方法类型选择合适的处理方法类型,不同的处理方法具有的功能也不一样,具体功能见右侧。点击“创建方法”7.将新建的处理方法重命名点击“开始”→“保存方法”输入方法名称,点击保存。21348.关联数据与处理方法鼠标右击数据,选择“关联已选进样到已选方法”9.关联成功与更改色谱图显示方式(GC一般用于解决溶剂峰过大导致目标峰显示过小)关联成功后,方法边会出现一个标志。点击打开色谱图显示调节窗口

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