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ZeissSEM培训资料SEM操作手册一、开机在电镜基座的前面板上有绿（ON）、黄（STANDBY）、红（OFF）三个按钮，见图一图一a接通电源后，按红色按钮，电镜通电。b按黄钮，真空系统开始工作，整机处于待机状态。c约1分钟后按绿钮，所有系统开始工作，同时电脑自动启动(或人工手动启动)，进入系统。d双击SmartSEM并登陆。二、放置样品（1）从样品室放入样品a键盘点击Ctrl+G，打开扫描电镜控制窗口（SEMControl）。该窗口包括六个控制版面（如图二）：电子枪（Gun）、探测器（Detector）、光阑（Aperture）、真空（Vacuum）、样品台（Stage）。b选中Vacuum版面，点击Vent对样品室通入氮气（Vent前确保EHT已经关掉）。ZeissSEM培训资料图二c等待几分钟后，样品室可以打开，放入样品（如图三），样品台卡在燕尾槽中，确认样品台卡紧了即可。图三（2）用Airlock放置样品图四a确认Stage已经处于Exchange位置：在SmartSEM的菜单栏依次选择Stage→Store/Recal→$exchange。b点击Airlock面板上的Vent按钮，卸掉交换室中的真空，将样品台卡在交换室的燕尾槽中，用样品传输杆拧紧样品台。c点击Transfer按钮（抽真空时手推紧一下舱门），抽真空后隔离舱门打开，样品传输杆伸入样品仓内，将样品台卡在样品基座上的燕尾槽中，旋松螺丝后将样品传输杆拉出来。d点击Airlock面板上的Store按钮，关闭舱门。（注意：舱门关闭后Store灯才停止跳动，这段时间内舱门在向内平移，仍处于未闭合状态，不能泄真空）ZeissSEM培训资料三、观察样品（1）移动样品台，调节样品和物镜之间的工作距离a如果已经勾选了Joystickdisable，在stage中取消Joystickdisable选项。PS:在SmartSEM5.06中，增加了StageDisabe选项，此选项也需要取消勾选。且取消后，右下角有个对话框弹出，必须点击OK后才能进行其他操作！b通过切换到CCD观察模式。ZeissSEM培训资料图五c通过样品台控制器将样品移到合适的位置，如图五所示：当2号操纵杆上下移动，控制样品台的上下移动。当2号操纵杆左右移动，控制样品台的左右倾斜。当1号操纵杆上下左右移动，控制样品台前后左右(X&Yaxis)移动。当旋拧1号操纵杆，控制样品台顺时或逆时旋转。当按3号按钮，样品台紧急停止。（2）选择合适的ETH、光阑和探头图六a选择加速电压（EHT），如图六为SEMControl:Gun面板，在EHTtarget中输入设定的加速电压数值，在BeamState的下拉菜单中选择EHTon。不同加速电压的适用范围如下表：样品成像或成分分析加速电压EHT（kV）说明低原子序数样品（C、H、O、N之类）5~10动植物、塑料、橡胶、食品、化工材料等，易受电子束损伤。中等以上原子序数样品（Na以上）10~20金属、半导体、矿物、陶瓷、建材等，不导电样品需要镀膜处理。适合常规观察。高分辨观察20~30电子束波长短，像差小，高倍图像清晰。可提供2万倍以上图像。荷电样品1~3直接观察不导电样品。X射线成分分析15~20视所分析元素的种类而异。ZeissSEM培训资料不同的电压值与最大WD值的关系如下表(大约)：Max.WDasafunctionofEHTEHTMax.WD100V2mm500V4mm1kV7mm2kV13mm3kV20mm4kV30mm5kV45mmb选择合适的光阑，如图七为SEMControl:Aperture面板，在Aperturesize的下拉菜单中选择合适的光阑（一般30µm光阑即可，采集能谱信号需要60µm或120µm的大光阑）。光阑选择后勾上FocusWobble，Wobbleamplitude调整为50%左右，选择ApertureAlign中调节光阑，调至图像不再跑动，原地闪动即可，再勾掉FocusWobbe（在放大倍数不是很大的情况下，wobble可以不用调节，如果放大倍数一万倍以上，wobbble必须需要调节）。图七c选择合适的探头，二次电子探头包括SE2探头和Inlens探头，SE2探头的最高加速电压为30kV，偏压为300V左右，拍出的图像更具有立体感；InLens探头最高的加速电压为20kV，其拍出的图像分辨率更高一些；背散射探头包括EsB(或InlensDuo)探头和AsB探头，EsB(或InlensDuo)探头前加有能量过滤器（0~1500V），可以将一部分二次电子排除，拍出的图像主要反映样品的元素衬度。AsB探头是极靴整合的角度选择性背散射探头，在大WD下采集的高角度被散射电子，提供元素衬度信息(BSD探头效应），在小WD(2~5mm)下选择性地采集低角度的背散射电子，并提供晶体取向信息（通道效应），各个探头的对比如下图八所示。ZeissSEM培训资料图八左上角为SE2图像，右上角是AsB元素衬度成像，左下角是AsB图像反映晶体取向衬度图九d两种探头信号混合，在SignalA=和SignalB=分别选择不同的探头，在Mixing上打勾（需要License），signal=中填入两种探头的信号比例，就可以得到两种信号混合的图片。（2）选择感兴趣的区域，获取高质量的图片找到样品，如果是安置在九孔样品台的样品，可先用StageNavigation找到对应编号的小TZeissSEM培训资料型台，然后再在电镜上慢慢找到感兴趣区域；如果是不规则的样品，可用FishEye鱼眼模式（需要License）进行样品定位（一般找样品的时候都选用SE2探头，高加速电压，找到感兴趣区域后，再选用合适的探头、电压和光阑）。a找到感兴趣的区域后，低倍下聚焦，消像散，调节光阑对中；提高放大倍数，再聚焦，消像散。如此类推，直至需要的放大倍数。以下为消像散的方法：a1点击下拉菜单的消像散图标，拖动鼠标左键分别上下或左右移动，使模糊边尽量减小，再调焦，清晰度有所改善，该过程反复进行，直到图像清晰，见图十。a2在光阑版面点击消像散（Stigmation），分别拖动XY坐标线的两个方向滑尺，减小模糊量。a3利用手动操作板上的两个消像散旋钮，分别缓慢转动，消除模糊边。图十左边与中间的图片为反复聚焦图像在相互垂直方向上有模糊边，右边的图片为消像散后的图片。b图十一为SEMControl:Scanning面板，选择合适的ScanSpeed、Storeresolution和NoiseReduction，使去除噪音的效果最好，得到高质量的图片。一般选择扫描速度为“6”。噪声去除方式选择线平均：lineavg，积分次数选“N=30左右”即可。然后点击Freeze键（注意Freeze的模式选择Endframe）。图十一c保存图片，如图十二至十四所示，在Freeze后的照片上单击鼠标右键，选择sendto，选ZeissSEM培训资料择图片储存格式。图十二图十三ZeissSEM培训资料图十四四、关闭高压，卸真空，取出样品。图十五a在SEMControl面板中选择EHTOff，确认EHT已经关闭，如图十五所示。b在软件Stage-Store/recall-$exchange让样品台移动到可以更换样品的位置。（注意：之前应先用摇杆把样品台降低，以防样品台在复位过程中碰坏镜头）c点击Airlock面板上的Transfer按钮，旁边的绿灯停止闪烁，交换仓内隔离门打开，再将样品传输杆伸入样品仓，旋紧样品台并将样品台拉到底，将样品台卡在交换仓燕尾槽中。d点击Airlock面板上的Store按钮，关闭镜筒和样品舱之间的隔离阀。再按VENT按钮，卸掉交换室中的真空后取出样品。（注意：换样过程中不能用手接触送样杆，以免杆上的润滑油脂被擦去）e可以在stage菜单栏中选择Joystickdisable，防止误碰摇杆带来的损坏。ZeissSEM培训资料图十六Zeiss显微镜服务热线：400-6800-720