压汞仪用户手册

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压汞仪用户手册MERCURYPOROSIMETRYANALYZER压汞仪操作系统VERSION5.0POROWIN™软件VERSION5.0DateofIssue:05-10-04InstrumentModels:PM33-7,PM60-7,PM33-GT-4,PM60-GT-4P/N05085RevA©2004Quantachrome®InstrumentsPoreMaster/PoreMasterGT型操作手册I.技术规格第1页共2页I.技术规格PoreMaster-(33/60)PoreMasterGT型(33/60)1.1.电源电压:100,110-120,215,220-240V(见仪器后部的铭牌)频率:50/60Hz功率(最大):1000VA(不包括真空泵)连接:接地,单相输出1.2.物理性能高:81cm(32in)(至箱顶)宽:53cm(21in)(不包括冷阱)深:68cm(27in)(不包括后部的连接)重量:181kg(398lbs.)-PoreMaster200kg(440lbs.)-PoreMasterGT型操作台空间要求:110cm(43in)宽×86cm(34in)深×89cm(35in)高真空泵的软管长1.5m(5ft)1.3.操作要求低压站口:2个低压范围:1.5-350kPa(0.2-50psi)康塔公司设计制造的PoreMaster-60型可测量直径大约在1000到0.0035μm(35Å)范围内变化的孔容;另一种PoreMaster-33型可测量直径大约在1000到0.0070μm(70Å)范围内变化的孔容。当要测量孔径是大于7μm或两位数的孔容,要使用低压测量和注汞站。这些低压检测站被用于向样品管内注汞,并能测量直径大约1000到4.3μm范围内变化的孔容。高压站口:1个(PoreMasterGT型有2个)高压范围:PoreMaster-60型140kPa-420Mpa(20-60000psi)PoreMaster-33型140kPa-231Mpa(20-33000psi)汞防护:冷阱,溢出检测器+冷阱,备选的排风扇+通风管油系统:密闭的自动过滤循环系统,自动排气阀,泵1.4.环境条件PoreMaster/PoreMasterGT型操作手册I.技术规格第2页共2页温度:15℃-40℃最大相对湿度:80%(非压缩)1.5.其它要求真空泵:≤10毫陶尔压缩空气:干燥、非腐蚀性(推荐使用N2),测量压力调至420kPa(60psi)冷阱中的冷却剂:液氮计算机:Windows95以上的版本,鼠标,图像卡,3.5”高密软驱,16Mb内存,奔腾200以上处理机,VGA显示器,打印机和20Mb硬盘空间。PoreMaster/PoreMasterGT型操作手册II.安全性第1页共3页II.安全性2.1.在手册里和在仪器上使用的符号小心!这一标识表明某一行为可能毁坏仪器。警告!这一标识表明某一行为可能引起操作者受伤。警告!这一标识表明电压存在危险性。警告!超低温度。冻伤。工具这一标识表明某一操作需要使用工具。2.2.PoreMaster的安全性要求z本仪器仅用于压汞法分析多孔材料。z本仪器仅为实验室之用设计。z需要一经过培训的操作者操作PoreMaster。z本仪器禁止用于不在其设计范围内的其它应用领域。z当向冷阱中充填液氮(LN2)时必须非常小心,因为LN2温度极低,可能导致冻伤。z因为冷阱可能随时破碎,当向瓶内充填LN2时必须穿上防护衣、戴上防护镜和手套。z仅在仪器后部铭牌上指定的电压下操作本仪器。z提醒自己注意由待测样品带来的危害。z提醒自己注意汞的危害。不要不戴手套使用汞,在使用汞时应参照当地的和联邦的所有标准。z在对本仪器进行任何清洁、维护(除了自动排放汞这一功能外)或保养时,应将其与主机断开。z不要对该仪器进行任何非授权性的改动。z当将插头与电源线相连时,应根据以下电线颜色进行操作:北美洲以外的地方规定:棕色=火线,蓝色=零线,绿色/黄色=地线2.3.安全使用和丢弃汞的建议PoreMaster/PoreMasterGT型操作手册II.安全性第2页共3页在丢弃汞和受污染的样品时应参照当地的法规。如果使用不当,这一银色液态有毒金属会对皮肤、眼睛以及大面积肠道造成刺激,并对中枢神经系统造成损坏。汞必须长期存放在密闭容器中或采用油封的方式防止其挥发,并在通风良好的屋子里使用以避免长久暴露于汞蒸汽中。同样汞可通过皮肤吸收,因而应避免直接接触。必须极度小心避免汞的溢出,汞一旦溢出,必须立即采取以下推荐的措施将其清洗干净。2.3.1.首要的帮助措施z手/皮肤。立即用大量的肥皂水清洗手/皮肤。z眼睛。如果眼睛接触到汞,立即用大量的水冲洗眼睛至少15分钟,并立即就医。z吸入。用水漱口,并立即就医。z着火后吸入烟。立即转移至通风良好的场所,并立即就医。2.3.2.使用步骤戴上乳胶手套,安全防护镜和合适的衣服以避免眼睛和皮肤的暴露。z汞瓶。汞通常存放于一个5磅的小塑料瓶中。如果只用瓶中的一部分,用完后将瓶子拧紧后放在密封袋中(瓶子附带有塑料袋),然后存放在通风良好的地方或通风橱内。z向测孔仪存储罐内注汞。根据各个仪器操作手册中的说明,必须非常小心地将汞瓶中的汞转移到测孔仪的汞存储罐中。应防止汞的溢出和飞溅。除了在向存储罐中注汞时外,罐上的盖子应该一直盖着。z向测孔仪的样品管注汞。在测孔仪的低压部分可自动或手动向样品管注汞。在注汞结束后,转移样品管时必须非常小心,将开口端垂直向上以防汞溢出。z测孔仪操作。一旦汞在仪器内溢出,测孔仪内装有盛放溢出液的装置。一旦在测孔仪的内部管路外或样品管外出现汞溢出现象,必须按下述方法进行清洗。当不用测孔仪的低压部分时,请关掉其真空泵。z经测孔仪分析后的样品管。样品管使用后,里面有用过的汞和已经被污染的样品,必须按下述方法丢弃样品管内的污染物。z转移。小心地将已经使用过的样品管从测孔仪中取出,并将样品管放在托盘上。然后将托盘安放到丢弃汞的地方(通风橱中)。z拆卸使用过的样品管。在通风橱内,将使用过的样品管提起并倒过来,将其开口尖端对准合适的废汞储罐。有油封的原装汞容器可用作废汞储罐。用一只手紧握稍大的Delrin(聚甲醛树脂)部分(上部的管室),另一只手用测孔仪提供的特殊扳手拧松管连接组件,小心地将管连接组件移到一边让空气进入样品管。多余的汞将通过管颈流出并进入“废汞”瓶中。一旦样品管中的汞流尽,管中仍有被污染的样品以及一些残留汞。小心地将这些污染物转移至通风橱内标有“污染样品”的独立容器中。如果有必要,可以用一个管刷清洁管子内壁以去除尽可能多的污染物,管刷用过之后同样丢弃在上述容器中。关闭“污染样品”罐以及“废汞”瓶,并将空的样品管及其部件放在油滴托盘上进行下一步清洁。PoreMaster/PoreMasterGT型操作手册II.安全性第3页共3页2.3.3.溢出z在托盘上进行全部的工作,立即对所溢出情况作出记录。z通过一个手动HgVacTM泵将汞溢出液滴抽走,开始汞清洁步骤。z使用HgAbsorbTM粉末(P/N86026)或HgAbsorbTM海绵吸走残留汞,以使溢出物不致于形成汞蒸汽。z在某些很难够着的地方,在溢出液上喷洒一些汞蒸汽吸附剂(P/N86028)以减少形成汞蒸汽。z最后,在汞蒸汽污染的地方用汞指示粉末(P/N85025)进行检查。注意:所有以上物品都能在选配的完全汞溢出处理箱(P/N86025)中找到。2.3.4.其它资料zFisher科学,有关汞的材料安全数据表(MSDS),指数#A70921620,目录#15043A,04/03/97.zR.C.Weast,Ed.,CRC物理化学手册,64thEd.,CRC出版社,BocaRaton,FL,1984,p.B-21.zASTM标准年鉴,ASTM法D4284:采用压汞法测孔仪测量孔容分布的标准测试方法,05.03卷,1997,p.1368.PoreMaster/PoreMasterGT型操作手册III.安装第1页共6页III.安装3.1.拆箱将仪器从包装箱中搬出并放置到操作台上(见下图)。在搬运的时候一定要借助工具,因为PoreMaster重181kg(398lbs),PoreMasterGT型重达200kg(440lbs)。将提供的零配件拆包并与装箱单核对。若任一零配件缺损,请立即通知康塔公司或当地授权代表处。3.2.操作电压PoreMaster是按定货单上的指定电压发送的。确保电压与仪器后部铭牌上的指定电压一致。若要在其它电压下工作,请参见本手册中的保养章节。3.3.平衡重锤的安装(仅用于非GT型模式)在仪器内使用的平衡重锤可用以抵消上部的密封栓的重量(正好悬于高压仓的上方,见上图)。平衡重锤的作用在于当打开和关闭高压仓时提供平衡并能有效地提升和降低上部的密封栓。为了使平衡重锤固定到位,仪器内安装了重锤运输螺栓。其作用是防止在运输途中可能对内部配件造成的损坏。拆卸重锤运输栓(仅用于非GT型模式)注意:这一步骤请在第一次打开高压仓前进行。(需要工具:9/16”套筒扳手、套筒柄以及小手电,未提供)。打开仪器前方的两扇门并推至低压站那边。平衡重锤运输栓则在两扇门内,位于高压仓左侧的后面,正对于仪器的后部(见下图)。使用9/16”套筒扳手和套筒柄,逆时针旋转重锤运输螺栓直至完全松动。在拧松螺栓时,必须格外小心以避免移动仪器内部的线路。PoreMasterPoreMasterGTPoreMaster/PoreMasterGT型操作手册III.安装第2页共6页注意:需将运输螺栓、隔垫以及垫圈放在安全的地方。如果仪器还需要运输的话,重新安上运输螺栓、隔垫以及垫圈以防对平衡重锤或其它部件造成损坏。3.4.通风设备如果订购了备选的PoreMaster通风设备(P/N00400-5565),那么应将排气扇安装到仪器的后面板上。同时还包括一个安装法兰和一个排风管。拆下后面板,将四个螺丝卸下并将风扇安装到位,然后利用这四个螺丝将法兰安到后面板上,重新安上后面板并将排风管接到法兰上。管子的另一端可以用一四英寸法兰和夹子(未提供)接到通风管上。3.5.真空连接PoreMaster配有KF-16法兰、中心环以及夹子,利用这些可以将真空管接到仪器后部的指定位置。如果仪器配有真空泵,则可利用配套的组件将管与泵连接起来。真空泵应放在后面,这样有利于连接。应使用真空度能达到10毫陶尔的泵。在使用泵之前应确保泵内冲填了适当液位的合适的油。3.6.气路连接(需要工具:7/16”扳手)需要一瓶干燥的非腐蚀性气体(推荐使用99.99%以上的高纯氮)。气瓶上应安装有不锈钢膜片的双量程调节阀。用提供的1/8”铜管将调节阀与仪器尾部的气体进口相连。为了将管路与调节阀相连可能需要一个减压阀。调节阀应将输出压力设置到420kPa(60psig)。康塔公司可提供将独立的阀门组装起来(P/N01207)的合适的调节阀组件。3.7.注入液压油将提供的液压油瓶的盖子(P/N91001)取下,并把油瓶放在仪器的左前方。将注油管插到瓶内,并确保注油管插到瓶的底部。3.8.注入汞至存储罐平衡重锤运输螺栓在运输前安装上在安装前卸下PoreMaster/PoreMasterGT型操作手册III.安装第3页共6页汞存储罐位于右侧门后的仪器的右前方。确保存储罐妥善地位于在仪器底部加工的插槽内。确保相连的可伸缩的管路的两端连接紧密。把存储罐的盖子打开,以细流状注入蒸馏过的汞。存储罐内只存储汞,而不能是其它物质。3.9.样品管PoreMaster配有4根样品管:它们的泡容积大约为3cm3。两根管颈内径(I.D.)为2mm(P/N74012),而另外两根管颈内径(I.D.)为4mm(P/N74014)。当注入的汞从顶部算起约为1cm时,这两类管的管颈体积分别略大于0.5cm3和2.0cm3。PoreMasterGT型配有7根样品管:4根P/N74012管,2根P/N74014管以及1根长的样品管P/N74013。无论何时只要可能,为了昀少量地使用汞,应使用小的样品管。注意:备选的样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