实验室质量控制评价方法作业指导书

第1页共6页实验室实验室实验室实验室质量控制评价质量控制评价质量控制评价质量控制评价方法方法方法方法作业指导书作业指导书作业指导书作业指导书一一一一、、、、目的目的目的目的：：：：为了明确实验室质量控制活动的评价方法，确保实验室质量控制活动的有效性，加强质量控制活动的管理，特制订此指导书。二二二二、、、、适用范围适用范围适用范围适用范围：：：：本指导书适用于实验室质量控制活动的评价方法。质量控制活动主要包括留样复测、仪器比对、人员比对、目光比对、方法比对和实验室间比对等。三三三三、、、、内容内容内容内容：：：：1.1.1.1.非数值型非数值型非数值型非数值型（（（（顺序型顺序型顺序型顺序型））））结果结果结果结果质量控制质量控制质量控制质量控制的的的的评价方法评价方法评价方法评价方法在质量控制活动中，有非数值型的检测项目，结果为级数，如起毛起球（圆轨迹法、改型马丁代尔法、起球箱法）、耐摩擦色牢度、耐皂洗色牢度、耐汗渍色牢度、耐水色牢度、耐光色牢度、耐光、汗复合色牢度、耐家庭商业洗涤色牢度、拼接互染色牢度等，这些质量控制活动的评价方法采用偏差法，具体评价方法如下：1)留样复测：以留样的原测试结果为评定基准，复测的结果与评定基准的差值为偏差，若︱偏差︱≤0.5为满意结果，若︱偏差︱＞0.5为不满意；2)仪器比对：在样品、人员、环境、方法、操作规范等一致的情况下，对两台或多台仪器进行比对，选取参加过实验室间比对的稳定样品，以实验室间比对得到中位值为评定基准，或选取实验室内部多次试验过的稳定样品，以多次结果的中位值为评定基准，或选取有证物质的赋予值为评定基准，各台仪器的测试结果与评定基准的差值或仪器之间试验结果的差值为偏差，若︱偏差︱≤0.5且各仪器之间的试验结果︱偏差︱≤0.5，为满意结果，若︱偏差︱＞0.5为不满意；3)人员比对：在样品、仪器、环境、方法、操作规范等一致的情况下，对两人或多人进行比对，选取参加过实验室间比对的稳定样品，以实验室间比对得到中位值为评定基准，或选取实验室内部多次试验过的稳定样品，以多次结果的中位值为评定基准，或选取有证物质的赋予值为评定基准，各人员的测试结果与评定基准的差值或人员之间试验结果的差值为偏差，若︱偏差︱≤0.5，且各人员之间的试验结果的︱偏差︱≤0.5，为满意结果，若︱偏差︱＞0.5为不满意；第2页共6页4)目光比对：选取参加过实验室间比对的无破坏的试后样品，实验室人员重新对此样品进行评级，以当时的报出值（结果为满意）为评定基准，或选取一个新样品进行测试，实验室人员及第三方人员对此样品评级结果的中位值为评定基准，各人员的评级结果与评定基准的差值为偏差，若︱偏差︱≤0.5为满意结果，若︱偏差︱＞0.5为不满意；5)实验室间比对：以各实验室结果中位值为评定基准，各实验室结果与评定基准的差值为偏差，若︱偏差︱≤0.5为满意结果，若︱偏差︱＞0.5为不满意。2.2.2.2.数值数值数值数值型型型型（（（（连续型连续型连续型连续型））））结果结果结果结果质量控制质量控制质量控制质量控制的的的的评定评定评定评定方法方法方法方法在质量控制活动中，有些为数值型的检测项目，如水洗尺寸变化率、单位面积质量、撕破强力、断裂强力、顶破强力、接缝滑移、粘附性能、耐磨性能、pH值、甲醛、偶氮等，对于这些检测项目的质量控制活动的评价方法如下：1)1)1)1)留样复测留样复测留样复测留样复测：：：：aaaa））））差值差值差值差值法法法法：：：：式中x—为待评价结果，X—为参考值，D—为偏差，若︱D︱≦D0，则结果为满意。D0可以为标准中规定的允许偏差，或能力验证或测量审核中的允许偏差。举例：留样复测纤维成分含量，原测试结果为棉95.0%，氨纶结果为5.0%；复测结果为棉95.9%，氨纶结果为4.1%，标准要求两次试验结果绝对差值不大于1%，因此，有D=95.9%-95.0%=0.9%1%，故留样复测为满意结果。b)b)b)b)ZZZZ比分数法比分数法比分数法比分数法：：：：式中x—为待评价结果，X—为参考值，—为能力评定标准差，可由以下方法确定：ˆˆ——与能力评价的目标和目的相符，由专家判定或法规规定（规定值）；——根据以前参加的能力验证得到的估计值或由经验得到的预期值（经验值）；——由统计模型得到的估计值（一般模型）；第3页共6页——由精密度试验得到的结果；——由参加者结果得到的稳健标准差、标准化四分位距、传统标准差等。若︱Z︱≤2满意结果2＜︱Z︱＜3结果可疑（有问题）︱Z︱≥3结果不满意或离群值法值法值法值法：：：：式中：为参加者结果的扩展不确定度；为指定值的扩展不确定度；和的包含因子k=2。注1：值有时也称作数。注2：仅当和不相关时，上式才成立。若||≤1，则结果为满意，否则为不满意。2)2)2)2)仪器比对仪器比对仪器比对仪器比对、、、、人员比对人员比对人员比对人员比对a)a)a)a)一组测试值与指定值一组测试值与指定值一组测试值与指定值一组测试值与指定值////参考值的比对的评价参考值的比对的评价参考值的比对的评价参考值的比对的评价若仪器比对和人员比对都选择之前参加过能力验证或实验间比对的样品，它们有参考值，则可以采用单整体t检验法。按下式计算t值：式中：—n次测量的平均值；μ—标准值/参考值；n—测量次数；S—n次测量结果的标准偏差。注：为了保证平均值和标准偏差的准确度，n≥6，但在实际检测中很多项目测试要求的平行样第4页共6页为5,即n=5，这种情况可以参考采用单整体t检验法。若t＜显著性水平α（通常α=0.05）自由度为n-1的临界值(n−1)tα，则平均值与标准值/参考值之间无显著性差异。b)b)b)b)两组平均值比对的评价两组平均值比对的评价两组平均值比对的评价两组平均值比对的评价仪器比对和人员比对经常是两组测试结果平均值的比对，对于这类比对的评价方法，可以采用双总体t检验法。按下式计算t值：212121222211212)1()1(nnnnnnSnSnxxt•+•-+-+--=式中：1x—第一次检验测量数据的平均值；2x—第二次检验测量数据的平均值；21S—第一次检验测量数据的标准偏差；22S—第二次检验测量数据的标准偏差；1n—第一次检验测量的测量次数；2n—第二次检验测量的测量次数。注：为了保证平均值和标准偏差的准确度，1n和2n均≥6，但在实际检测中很多项目测试要求的平行样为5,即n=5，这种情况可以参考采用双总体t检验法。若t＜显著性水平α（通常α=0.05）自由度为1n+2n-2的临界值tα(n1+n2−2)，则两个平均值之间无显著性差异。在使用t检验法前，先要检验数据有否离群值，通常采用Grubbs格鲁布斯检验（或利用统计软件做分布图）剔除离群值，然后通过F检验，比较两组数据的精密度有否显著性差异，若无显著性差异，则可以采用t检验法对两组测试结果进行评价。举例：实验室人员A用万能强力机X测出来的断裂强力结果分别为：866.3,877.3，880.7,906.8,850.9，实验室人员B也用同一台强力机X测出来的断裂强力结果为855.3,895.5,880.0,878.9，900.3。首先查看这两组数据有否离群值，可用格鲁布斯检验或利用统计软件做分布图来查看，这两组数据做分布图如下，发现数据无离群值。第5页共6页850860870880890900910人员A分布图人员B分布图计算（假设21S≥22S），查F分布表，若F≤，则说明两者精密度之间不存在显著性差异，反之，则存在显著性差异。21S=（20.6）2，22S=（17.6）2则=9.60（α=0.05，自由度）。因此，通过F检验，可以判断两者精密度不存在显著性差异，两实验室人员随机误差相当。继续对这两组数据进行平均值检验即双总体双总体双总体双总体tttt检验检验检验检验，比较两组数据的平均值之间是否存在显著性差异。212121222211212)1()1(nnnnnnSnSnxxt•+•-+-+--=当1n=2n=n,=|876.4-882.0|=0.46查表得到tα(n1+n2−2)为2.306（α=0.05，自由度1n+2n-2=5+5-2=8）因为t＜tα(n1+n2−2)，说明两者平均值之间不存在显著性差异，比对结果为满意。3)3)3)3)实验间比对实验间比对实验间比对实验间比对ZZZZ比分数法比分数法比分数法比分数法：：：：Z比分数法适用于多个测试结果比对的评价，包括经典统计法和稳健统计法两第6页共6页种。当比对测试结果较少时，一般指3～7个测试结果的比对，再对余下的数据采用经典统计法进行分析评价；当比对测试结果较多时，一般指8个以上测试结果的比对，可采用稳健统计法进行分析评价。所有的评价应先采用格鲁布斯检验法剔除离群值后再进行统计分析。经典统计法经典统计法经典统计法经典统计法：：：：式中：—的Z比分数；—样本的平均值；—样本的平均值；稳健统计法稳健统计法稳健统计法稳健统计法：：：：式中：—的Z比分数；—第个实验室的结果；—标准化四分位距（NIQR=0.7413*IQR）若︱Z︱≤2满意结果2＜︱Z︱＜3结果可疑（有问题）︱Z︱≥3结果不满意或离群3.3.3.3.对于评定不满意结果的对于评定不满意结果的对于评定不满意结果的对于评定不满意结果的处理处理处理处理如出现评定结果不满意，应根据KB-JIRC-P-013《纠正与预防措施控制程序》采取相应的纠正和预防措施。编制编制编制编制：：：：审核审核审核审核：：：：审批审批审批审批：：：：