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实验四萃取与洗涤一、实验目的1．掌握萃取的原理和操作2.熟悉分液漏斗的使用3．了解应用乙醚时的注意事项抽查预习报告:学号个位数分别是2和8的同学把预习报告交老师检查萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB，则在一定温度条件下，cA∕cB=K，K是一常数，成为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。二、基本原理设在VmL的水中溶解Wog的有机物，每次用SmL与水不互溶的有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取：第一次萃取：设V＝被萃取溶液的体积（mL），近似看作与A的体积相等（因溶质量不多，可忽略）Wo=被萃取溶液中溶质的总含量（g）S=萃取时所用溶剂B的体积（mL）W1=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）W2=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）Wn=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）故Wo－W1＝第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g）故W1－W2＝第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g）KVKV+S当用一定量的溶剂萃取时，总是希望在水中的剩余量越少越好。因为上式中恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。W1/VWoW1S=K经整理得：W1=KVKV+SWo同理：W2/VW2S=K经整理得：W2=KVKV+SW1W1＝KVKV+SWo经过n次后的剩余量：Wn=KVKV+SWon2因此萃取一般采用“少量多次”原则三、实验仪器分液漏斗。乙醚，乙酸水溶液。（冰醋酸密度：1.049g/mL浓度:17.46mol/L)图1萃取示意图取150mL分液漏斗，检查活塞和玻璃塞是否严密。然后把分液漏斗放入铁圈中。（一）一次提取法用移液管准确量取1mL冰乙酸,加19mL水成混合液，放入分液漏斗中，加24mL乙醚，塞好上塞。取下分液漏斗，把分液漏斗倾斜，使其上口略朝下，右手捏住活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，中指垫在塞座下边，振摇几次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态，打开活塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡。再将活塞关闭，振摇、放气。如此重复3～4次。然后将分液漏斗放在铁圈中，使乳浊液分层，待清晰分层后，打开上面塞子，旋开下面活塞，将下层水液从下口慢慢放入50mL锥形瓶中。加入3～4滴酚酞作指示剂，用1.0mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去的氢氧化钠毫升数。计算：（1）留在水中的乙酸量及百分率（2）留在乙醚中的乙酸量及百分率四、操作步骤（二）多次提取法准确量取1mL冰乙酸与19mL水的混合液于分液漏斗中，用8mL乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。水溶液再用8mL乙醚萃取，分出乙醚溶液后的水溶液仍用8mL乙醚萃取。如此前后共计3次。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50mL的锥形瓶内，用1.0mol/L标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去的氢氧化钠毫升数。计算：（1）留在水中的乙酸量及百分率（2）留在乙醚中的乙酸量及百分率。从上述两种步骤，所得数据，比较一次和多次萃取乙酸的效果。五、实验记录数据：被萃取水溶液的体积:V水=mL;被萃取溶液中乙酸的总含量:Wo=g;萃取时所用乙醚的总体积:V乙醚=mL;氢氧化钠溶液的浓度:CNaOH=1.0mol/L。一次萃取：氢氧化钠滴定乙醚(24mL)一次萃取后乙酸在水中的剩余量W1时，用去的氢氧化钠:VNaOH(1)=mL。三次(多次)萃取：氢氧化钠滴定乙醚分三次(8mL/次)萃取后乙酸在水中的剩余量W3时，用去的氢氧化钠:VNaOH(3)=mL。七、思考题1．萃取时两组分的分离利用了什么性质？2．若用萃取有机溶剂萃取水溶液中的物质，而又不能确定分液漏斗中哪一层是有机层，你将如何迅速作出决定?3．使用分液漏斗要注意哪些事项?