实验6-萃取

萃取(Extraction)SeparatoryFunnel实验42020/4/8有机化学实验2一、实验目的1、了解分液漏斗的分类、用途与使用、维护；2、理解萃取的原理；3、掌握正确的萃取操作方法。2020/4/8有机化学实验3二、实验原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。2020/4/8有机化学实验4二、实验原理分配定律0()nnBKVmmKVVABxKx在溶剂中的浓度在溶剂中的浓度V为原溶液的体积，m0为萃取前化合物的总量，mn为萃取n次后化合物剩余量，VB为萃取溶剂的体积。2020/4/8有机化学实验5三、仪器和试剂仪器：分液漏斗、铁架台、铁夹、铁圈、碱式滴定管、三角瓶瓶、烧杯试剂：醋酸、乙醚、酚酞、0.2mol·L-1NaOH2020/4/8有机化学实验6物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重溶解度(g/100g水)醋酸16.6117.91.049∞乙醚116.234.50.714难溶2020/4/8有机化学实验7四、实验装置振荡分液漏斗示意图2020/4/8有机化学实验8五、实验步骤1.一次萃取法①用移液管准确量取5ml冰醋酸与水的混合液(1+19)放入分液漏斗中，用15ml乙醚萃取。②用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指食指及中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使振荡过程中，玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻振荡分液漏斗，每隔几秒钟放气。2020/4/8有机化学实验9五、实验步骤1.一次萃取法③将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50ml三角烧瓶内。④加入3-4滴酚酞作指示剂，用溶液滴定，记录NaOH体积。计算：a.留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。10.2molLNaOH2020/4/8有机化学实验10五、实验步骤2.多次萃取法①准确量取5ml冰醋酸与水的混合液于分液漏斗中，用5ml乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。②将水溶液再用5ml乙醚萃取，分出乙醚溶液。③将第二次剩余水溶液再用5ml乙醚萃取，如此共三次。2020/4/8有机化学实验11五、实验步骤用溶液滴定水溶液。计算a.留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。比较萃取效果。10.2molLNaOH2020/4/8有机化学实验12操作要点和说明1、分液漏斗的选用：如何选择？2、检漏：如何检漏？怎样处理？3、萃取剂的用量：通常可用与被萃取液等体积的萃取剂。4、振荡分液漏斗的操作要领。5、放液。(分清上下层组成)Thetotalvolumeintheseparatoryfunnelshouldnotbegreaterthanthree-quartersofthefunnelvolume.选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗。2020/4/8有机化学实验13实验成败关键1、分液漏斗的使用方法正确（包括检漏、振摇、“放气”、静置、分液等操作。2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系。2020/4/8有机化学实验14六、注意事项(1）分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。（2）要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。（3）在萃取时，可利用“盐析效应”，即在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗操作时，不加水而加饱和食盐水也是这个道理。2020/4/8有机化学实验15六、注意事项（4）在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。这样很难将它们完全分离，所以要进行破乳，可加些酸。另外轻轻地旋转漏斗也可加速破乳。（5）萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开。所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取。水溶性大的物质可用苯或乙醚；水溶性极大的物质可用乙酸乙酯。（6）分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。2020/4/8有机化学实验16七、思考题1、萃取的原则是什么？答：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。原则是：（1）两个接触的液相完全不互溶或部分互溶；（2）溶质组分在两相中的溶解度不同，萃取剂对溶质要有较大的溶解度。2020/4/8有机化学实验17七、思考题2、分液漏斗使用后应该怎样处理？答：分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。3、如何判断哪一层是有机物？哪一层是水层？答：可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。2020/4/8有机化学实验18七、思考题4、使用分液漏斗时应注意什么？答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干。（2）不能用手拿住分液漏斗的下端。（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体。（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞。（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出。SeparatoryFunnelExtractionProcedure1.Inspectyourseparatoryfunnel.2.Supporttheseparatoryfunnelinaringonaringstand.3.Addtheliquidtotheseparatoryfunnel.4.Shaketheseparatoryfunnel.5.Separatingthelayers.6.Performmultipleextractionsasnecessary.7.Storeyourseparatoryfunnelwiththecap(stopper)separatefromthefunnel!2020/4/8有机化学实验191.Inspectyourseparatoryfunnel2020/4/8有机化学实验20Separatoryfunnelstopcockassembly2020/4/8有机化学实验21Thisistheorderinwhichthepartsofthestopcockgotogether。thearrowpointstothesmallblackgasket2.Supporttheseparatoryfunnelinaringonaringstand2020/4/8有机化学实验223.Addtheliquidtotheseparatoryfunnel2020/4/8有机化学实验23pourinliquidtobeextracted...pourinthesolvent...addastopper4.Shaketheseparatoryfunnel2020/4/8有机化学实验24shakethefunnelgently4.Shaketheseparatoryfunnel2020/4/8有机化学实验25shakethefunnelvigorouslyforafewseconds(30s)5.Separatingthelayers2020/4/8有机化学实验26Letthefunnelrestundisturbeduntilthelayersareclearlyseparated.Whilewaiting,removethestopperandplaceabeakerorflaskunderthesepfunnel.5.Separatingthelayers2020/4/8有机化学实验27Carefullyopenthestopcockandallowthelowerlayertodrainintotheflask.Drainjusttothepointthattheupperliquidbarelyreachesthestopcock.Iftheupperlayeristoberemovedfromthefunnel,removeitbypouringitoutofthetopofthefunnel.6.PerformmultipleextractionsasnecessaryOftenyouwillneedtodorepeatextractionswithfreshsolvent.Youcanleavetheupperlayerintheseparatoryfunnelifthislayercontainsthecompoundofinterest.Ifthecompoundofinterestisinthelowerlayer,theupperlayermustberemovedfromtheseparatoryfunnelandreplacedwiththedrained-offlowerlayer,towhichfreshsolventisthenadded.Yes,itcanbeconfusing!Plus,thebeginningstudentoftendoesnotknowinwhichlayerresidesthecompoundofinterest.Thebestadvice:Alwayssavealllayersuntiltheexperimentiscompletelyfinished!2020/4/8287.Storeyourseparatoryfunnelwiththecap(stopper)separatefromthefunnel!2020/4/8有机化学实验29Please,removethestopperbeforestorage!!