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SEM基本结构及原理1电子束与样品表面的作用弹性散射：电子束的能量不损失，只改变方向，如背散射电子。非弹性散射：入射电子熟不进改变方向，也改变能量。包括二次电子，俄歇电子，特征X射线，荧光。图1电子束与样品的作用深度示意图1.1二次电子Secondaryelectron二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子来自表面5-10nm的区域，二次电子的逃逸深度很小，在入射电子束处，约为5λ，金属λ=1nm，非金属λ=10nm。图2二次电子产量与逃逸深度关系能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决于表面形貌，呈以下关系：δ(θ)=δ0Secθ图3二次电子产量与样品倾斜角度关系θ增大时δ增大，样品表面的起伏形貌与样品倾转原理一样，形成形貌衬度。入射电子与样品核外电子碰撞，使样品表面的核外电子被激发出来的电子，是作为SEM的成像信号，代表样品表面的结构特点。图4二次电子的检测示意图1.2背散射电子backscatteredelectron背散射电子是由样品反射出来的初次电子，是弹性散射返回来的电子，其主要特点是：能量很高，有相当部分接近入射电子能量，总能量约占入射点子能量的30%，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。背散射电子发射系数随原子序数增大而增大。作用体积随入射束能量增加而增大，但发射系数变化不大。背散射电子的原子序数衬度：图5背散射电子产量与原子序数关系图6背散射电子产量与入射束能量关系背散射电子的形貌衬度：背散射电子同样也存在样品倾转是的形貌衬度效应，如图所示,低角度变化不明显，高角度衬度较好。图7背散射电子产量与样品倾斜角度关系背散射电子的空间分布：背散射电子在空间的分布满足一下关系，当入射束沿样品表面法线方向入射时：η(φ)=ηnCos(η)图8背散射电子的空间分布示意图当样品倾转时，则变成以下情况：空间分布变成椭圆形状，特别是大于80度是的倾转。图9样品倾转时背散射电子的空间分布1.3俄歇电子Augerelectron原子内层电子被激发产生空穴后，高能级的院子跃迁到这一能级，如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子都由自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范围内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的，这说明俄歇电子信号适用与表层化学成分分析。1.4特征X射线产生二次电子后留下的空穴引起高能级原子的跃迁，跃迁过程中释放的能量以X射线形势释放出来。2扫描电子显微镜的结构扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、机械系统、真空系统、样品所产生的信号收集、处理和显示系统。图10扫描电子显微镜结构图2.1电子光学系统这个系统包括电子枪、电磁聚光镜、扫描线圈和光阑组件。电子枪的作用是产生电子照明源，它的性能决定了扫描电镜的质量，商业生产扫描电镜的分辨率可以说是受电子枪亮度所限制。电子枪及分类根据朗谬尔方程，如果电子枪所发射电子束流的强度为I0，则它有如下关系存在：I0＝β0π2G02α2/4式中α－电子束的半开角；G0－虚光源的尺寸；β0－电子枪的亮度。根据统计力学的理论可以证明，电子枪的亮度β0是由下式来确定：β0＝Jk（eV0/πkT）①式中Jk－阴极发射电流密度；V0－电子枪的加速电压；k－玻尔兹曼常数；T－阴极发射的绝对温度；e－电子电荷。在热电子发射时，阴极发射电流密度Jk可以用如下公式来表示：Jk＝A0Texp（－eφ/kT）②式中A0－发射常数；φ－阴极材料的逸出功。从公式①和公式②可以看出，阴极发射的温度越高，阴极材料的电子逸出功越小，则所形成电子枪的亮度也越高。电子枪的类型为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径，常用的电子枪有三种：普通热阴极三级电子枪（阴极材料是钨丝（直径大约0.1～0.15mm），制成发夹式或针尖式形状，并利用直接电阻加热来发射电子）六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，前两种属于热发射电子枪，后一种属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。场发射电子枪亮度最高，电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源，价格较昂贵。阴极材料是用（310）位向的钨单晶针尖，针尖的曲率半径大约为100nm。它是利用场致发射效应来发射电子的。从电子枪构造示意图可以看到热电子发射型电子枪和热阴极场发射电子枪（FEG）的区别在于：热电子发射型电子枪在紧靠灯丝下面有一个韦氏极，在韦式极上加一个比灯丝更负的电压，这个电压称为偏压（biasvoltage），这个偏压控制了电子束流和它的扩展状态；而对于热阴极场发射电子枪，不采用韦式极，而是用吸出极和静电透镜。图11电子枪构造示意图目前商业生产的扫描电镜大多是采用发夹式钨灯丝电子枪的。影响电子枪发射性能的因素（依据于所发射电子束的强度Jk）：（1）灯丝阴极本身的热电子发射性质（如电子逸出功，几何形状等）；（2）灯丝阴极的加热电流。试验表明，发射电流强度是随着阴极加热电流的增加而增加的；（3）灯丝尖端到栅极孔的距离h。一般来说α角越大，故可以获得较大的电子束强度，但灯丝的寿命却越短；（4）阳极的加速电压V0。因为灯丝的亮度是同加速电压V0成正比的，故高的加速电压可以获得较大的发射电流强度。透镜系统1．基本要求透镜系统的作用有三：（1）把虚光源的尺寸从几十微米缩小到5nm（或更小），并且从几十微米到几个纳米间连续可变；（2）控制电子束的开角，可以在10-2～10-3rad范围内可变；（3）所形成的聚焦电子束可以在试样的表面上作光栅状扫描，且扫描角度范围可变。为了获得上述扫描电子束，其透镜系统通常是由电磁透镜，扫描线圈和消像散器等组成。采用电磁透镜的优点是：这种透镜可以安置在镜筒外面，可避免污染和减小真空系统的体积，而且透镜的球像差系数较小。2．透镜系统的结构类型目前扫描电镜的透镜系统有三种结构：（a）双透镜系统；（b）双级励磁的三级透镜系统；（c）三级励磁的三级透镜系统。其中以三级励磁透镜系统具有较多优点，其理由如下：（1）多一级透镜的效果是使电子束的收缩能力更强，对原始光源的尺寸要求不高，仍可以获得小于5nm的电子束斑；（2）电子光学系统具有较大的灵活性，便于形成各种扫描式的光路，特别是要形成单偏转摇摆扫描式的光路（这是一种获得选区电子通道花样的光路），只有用三个独立可调的透镜系统才有可能做到。3．末级透镜的结构在扫描电镜中，前级透镜的作用是聚光镜，把从电子枪所发射出的电子束聚成足够细的束斑，而末级透镜的作用是物镜，末级透镜的像差直接影响成像的分辨率，因此，在末级透镜的设计上，如何降低其球像差是主要任务。装在末级透镜中的像散校正装置是采用八极式电磁消像散器，其用途是消除由于透镜污染（其效果是导致像场的畸变）所产生的像散。在扫描电镜中，从下极件到试样上表面的距离（沿光轴方向量）习惯称为工作距离。经验表明，工作距离对扫描电子像的像差有很大影响，如表2-4所示因此，双偏转线圈的安装位置十分重要。为了可以获得小的工作距离，最好把扫描线圈装在透镜中物空间的位置。末级透镜光阑的作用是控制电子束的开角，从而控制图像的景深（它与电子束开角的大小成反比）。如果观察图像时所采用的工作距离为D，光阑孔径为a，则电子束的开角2α由下式来确定：2α＝a/D扫描电镜的工作距离越大，2α越小，相应焦深越大。由于扫描电镜的焦深大，故所得图像最富有立体感，特别宜于观察高低不平表面。扫描线圈其作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动，电子束在样品表面的扫面的扫描动作和在显像管上的扫描动作保持严格同步，因为他们由同意扫描发生器控制的，图中所示电子束在样品表面进行扫描方式两种。进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，。当电子束进入偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折，发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带由一个逐行扫描动作，电子束在上下片偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应的在样品上也画出一副比例图像。样品上各点收到的电子束轰击是发出的信号可由信号探测器接受，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度扫描出来。如果电子经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点的位置，这种扫描方式称为角光栅扫描货摇摆扫描，入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摆动的角度也越大。扫描电镜的放大倍率是通过改变电子束偏转角度来实现放大倍率的调节，因为观察用的荧光屏尺寸是一定的，所以电子束偏转角度小，在试样上扫描面积越小，其放大倍率M越大。一般放大倍数为20-200000倍。图12电子束在样品表面上的扫描方式2.2机械系统这个系统主要包括支撑部分和样品室。样品室中有样品台和信号探测器，样品台除了能夹持一定尺寸的样品，还能是样品做平移、倾斜、转动等、同时样品还可在样品台上加热、冷却和进行力学性能试验（拉伸和疲劳）样品室在扫描电镜中，一个理想的样品室，在设计上要求如下：（1）为了试样能进行立体扫描，样品室空间应足够大，以便放进试样后还能进行旋转360°，倾斜0～90°和沿三度空间做平移动作，并且能动范围越大越好；（2）在试样台中试样能进行拉伸、压缩、弯曲、加热或深冷等，以便研究一些动力学过程；（3）试样室四壁应有数个备用窗口，除安装电子检测器外，还能同时安装其它检测器和谱仪，以便进行综合性研究；（4）备有与外界接线的接线座，以便研究有关电场和磁场所引起的衬度效应。近代的大型扫描电镜均备有各种高温、拉伸、弯曲等试样台，试样最大直径可达100mm，沿X轴和Y轴可各自平移100mm，沿Z轴可升降50mm。此外，在样品室的各窗口还能同时联接X射线波谱仪、X射线能谱仪、二次离子质谱仪和图像分析仪等。2.3真空系统真空系统在电子光学仪器中十分重要，这是因为电子束只能在真空下产生和操纵。对于扫描电镜来说，通常要求真空度优于10-3～10-4Pa。任何真空度的下降都会导致电子束散射加大，电子枪灯丝寿命缩短，产生虚假的二次电子效应，使透镜光阑和试样表面受碳氢化合物的污染加速等等，从而严重的影响成像的质量。因此，真空系统的质量是衡量扫描电镜质量的参考指标之一。常用的高真空系统有如下三种：（1）油扩散泵系统。这种真空系统可获得10-3～10-5Pa的真空度，基本能满足扫描电镜的一般要求，其缺点是容易使试样和电子光学系统的内壁受污染。（2）涡轮分子泵系统。这种真空系统可以获得10-4Pa以上的真空度，其优点是属于一种无油的真空系统，故污染问题不大，但缺点是噪音和振动较大，因而限制了它在扫描电镜中的应用。（3）离子泵系统。这种真空系统可以获得10-7～10-8Pa的极高真空度，可满足在扫描电镜中采用LaB6电子枪和场致发射电子枪对真空度的要求。关于上述三种真空系统的性能比较如表2-3所示。目前商品生产的扫描电镜，多采用油扩散泵系统，为了减轻污染程度和提高真空度，常在油扩散泵上方安装一个液氮冷阱，从而大大改善真空系统的质量。在更换样品时，阀门会自动使样品室与镜筒部分隔开；更换灯丝是也可以将电子枪室与整个镜筒隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。2.4信号的收集、处理和显示系统样品在入射电子束的作用下会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子，不同的物理信号要用不同类型的检测系统。大致