x衍射分析方法

x衍射分析方法x衍射分析方法如果按照成像原理划分，可分为劳埃法、粉末法、周转晶体法。然而粉末法按成像记录方法可分为照相法和衍射仪法。德拜-谢乐照相法是常用的一种照相法。德拜照相法在粉末多晶中，各晶粒取向不同，其同名晶面（hkl）具有不同的取向，因此同名晶面的倒易矢量在空间中围成一个半径为1/d球，因此多晶衍射花样是倒易球与埃瓦尔德球相交形成的交线，为一系列的同心圆环。德拜和谢乐设计一种方法，将一个长条照相底片围成一个圆，以试样为中心，这样便可收集所有晶面的衍射花样。德拜相机：主要由相机圆筒、光阑、承光管和试样架构成。相机圆筒周长通常为180mm和360mm，对应直径分别为57.3和114.6㎜。光阑：用于限制入射光的大小及发散度承光管：用于吸收衍射线照相法主要用底片进行感光，从而记录衍射花样。底片安装法主要可分为正装法、反装法、偏装法三大类。正装法：将底片两段各开半圆孔凑成一个整圆，底片中心开一个圆孔，让光阑通过两个半圆孔构成的圆孔，承光管通过中心孔。这样所得到的衍射花样，中心孔附近的衍射线是低角的衍射线（即衍射角小于45°）。反装法：底片开孔同正装法一致，只是将光阑通过中心孔，承光管通过两端的半圆孔，可想而知，所得花样与正装法相反，即中心孔所得衍射花样为高角度衍射花样。偏装法：在底片非中心部位开两个孔，孔间距为周长一半，因此也称不对称装法。偏装法可以消除因底片收缩、试样偏心所造成的测量误差。德拜法实验参数选择：德拜法中应选用单色光照射多晶体，以免多色光产生多条衍射花样。因此需要用到滤波片。另外试样、相机尺寸和底片感光性能均会影响到曝光时间。x射线衍射仪法：x射线衍射仪主要由x射线发生器、测角仪、辐射探测器和测量系统组成。主要利用样品座进行旋转，逐一接收各晶面衍射角其中辐射探测器的位置与入射线夹角始终是样品表面与入射线夹角的2倍，即辐射探测器的转速为样品转速2倍，使与样品表面平行的晶面始终满足布拉格方程，因此辐射探测器检测的是与样品表面平行的晶面衍射花样。辐射探测器：用于检测衍射束。常用的辐射探测器有正比计数器、闪烁计数器、Si（Li）半导体计数器。衍射仪法实验参数选择：影响其实验结果的参数主要有狭缝光阑、时间常数、扫描速度。其中较宽的狭缝可以提高x射线的接收强度，但会降低其分辨率。较大的时间常数会使背底变得平滑，但也会降低分辨率。较大的扫描速度会降低x射线接收强度。