EPAMethod201A适用范围:可测量可过滤颗粒物,包括固态(液态)可过滤PM2.5、可过滤PM10、及可过滤总颗粒物。不能测定可冷凝颗粒物,即无法测定总一次颗粒物。EPA对方法201A的现场评价修订显示总可过滤颗粒物的最低检测限为2.54mg,可过滤PM10为1.44mg,PM2.5为1.35mg。用来进行精确度现场评价的40次现场测试的结果相对标准偏差为6.7%。现场评价还指出方法201A中的空白比期望值少0.9mg。方法简述和采样要求:以预定的恒定流速抽取烟气,通过采样嘴进入采样管的烟气(加热到120℃以上)首先经过Ⅰ级大颗粒分割器,分离粒径大于10μm的颗粒物,再经由Ⅱ级颗粒分割器分离粒径为2.5~10μm的颗粒物。粒径小于2.5μm的一次固态(液态)超细颗粒物随烟气通过过滤器被滤膜捕集,保证烟气温度不低于30℃,致使一次凝结超细颗粒物不被捕集。图1滤膜过滤器为不锈钢滤膜过滤器,包括特氟龙O型圈,一个支撑过滤器的不锈钢网和最后面的特氟龙O型环,滤膜为惰性玻璃纤维,石英,或者不含有机粘合剂的高聚物过滤膜。采样点位距离上下游干扰位置距离最远;任何位置横截面上的采样点数最大为12个。点数要求如图2所示。采样点位置距离烟道壁1英寸以上,防止烟道内壁积累的颗粒物的干扰和捕集。等速采样率范围80%~120%,不超过21%的采样点超过这个标准。断面流量变化不超过20%/h或温度变化不超过10℃/h。烟气采样速率由两个旋风分离器的性能曲线决定,最适宜的气体采样速率是由旋风除尘器Ⅳ2.25微米曲线和旋风除尘器Ⅰ11.0微米曲线的重叠范围决定,如图3。必须计算好每个采样点停留时间(采样时间)以确保全程运行提供了一个代表整个烟气流速的加权平均值。每个采样点的时间不低于2分钟。图2图3必须使用尼龙或聚四氟乙烯刷和丙酮冲洗回收联合旋风/采样头里的颗粒物。步骤如下:(a)容器1#,小于等于2.5微米的可过滤颗粒物。用镊子及/或清洁一次性手术手套从过滤器上取下滤膜。把滤膜放在你确认的容器1号培养皿中。采用干尼龙毛刷和/或锐利刀片,仔细地转移固体颗粒和/或附着在过滤器垫圈或滤网上的滤膜纤维到1#培养皿中,然后密封容器。这种容器能保存烟道内采样滤膜上的小于等于2.5微米的颗粒物。(注:如果只进行PM10采样,那么容器1#中为小于等于10微米的可过滤颗粒物)(b)容器2#,大于10微米的可过滤颗粒物。从旋风分离器I的杯体清扫,使用丙酮淋洗旋风杯体和采样嘴内表面,以及旋风分离器I的内表面,包括后端连接管的外表面。密封容器并在2#容器外标记液位。旋风分离器I和和采样嘴的外表面的颗粒物不能进入样品。这个容器是10微米的颗粒物。(c)容器3#,大于2.5微米并小于或等于10微米的可过滤颗粒物。将固体从旋风分离器回收,并使用丙酮淋洗旋风分离器I内部后端管线之上,后端管线的内表面和旋风分离器IV的内表面(用刷子清扫),将淋洗液一并回收到容器3#。密封容器并在外面标记液位水平。此容器为大于2.5微米并小于或等于10微米的颗粒物。(d)容器4#,旋风分离器IV的出口管和过滤器前半部分丙酮淋洗液中的小于或等于2.5微米的颗粒物。将旋风分离器IV的出口管和过滤器前半部分的丙酮洗涤液(包括刷扫部分)放入容器4#,将容器密封并在容器外标注液位水平,这个容器中是小于或等于2.5微米的颗粒物。(g)容器7#,丙酮试剂现场空白。直接从你用过的洗涤瓶子中取大约200毫升丙酮溶液放入已贴标的容器7#内。恒定重量(Constantweight):两次连续测量相差不超过0.5mg或者去皮重量的1%(取较大值)。分析步骤:1#容器,小于或等于2.5微米的可过滤颗粒物。将滤膜和散落的颗粒物从样品容器转移到对溶剂和矿物酸呈惰性的去皮重的碟子或秤盘中,在含有无水硫酸钙的干燥皿里干燥24小时去湿,直至重量不变,称重精确到0.1mg。2#、3#、4#容器,观察容器上液体液面,确定在运输途中是否发生泄露。如果发生明显的泄露,则该样品无效或者使用(主管许可的)方法对最终结果进行校准。定量转移液体到去皮重后的250ml烧杯或者特氟龙内衬烧杯,室温和常压条件下在实验室通风柜中蒸发至干。干燥24小时称量直到恒重,称重精确到0.1mg。7#容器,丙酮现场试剂空白值。取150毫升的丙酮溶液来分析,将150ml丙酮溶液移入250ml烧杯或者特氟龙内衬烧杯,在实验室室温常压条件下在通风柜中蒸干,在含有无水硫酸钙的干燥皿里进行干燥24小时去湿,称重记录结果精确至0.1mg。恒重要求:两次连续测量相差不超过0.5mg或者去皮重量的1%(取较大值),并且两次测量之间的干燥时间不少于6小时。方法性能:PM10和总颗粒物现场评价反映出恒流采样的精度和方法17在数量级上是一致的(大约5%)。在波特兰水泥熟料冷却排放后与方法17同时进行测试的PM10和总颗粒物的多次采样序列的精度上标准偏差为4%~5%,总质量相差4.7%。通过PM10恒流等速采样进行总颗粒物质量测试与方法17相比,测量精度为-2±4.4%。实验室评价和PM10旋风除尘器指南被制定用来降低由于空间偏差所导致的10%的误差。实验室条件下PM10等速采样的最大允许误差为±20%(Farthing,1988b)。EPAMethod202适用范围:可测量可冷凝颗粒物(PM2.5)。方法简述和采样要求:当一次固态(液态)超细可过滤颗粒物通过201A的方法被滤膜收集后(温度大于30℃),烟气经过低于30℃的冷凝器,可冷凝颗粒物(CPM)被干燥的撞击器和滤膜所捕集。干燥撞击器置于低于30℃的水浴中,通过干燥和称重撞击器和滤膜得到一次凝结颗粒物的重量。图4维持CPM滤膜过滤器温度高于20℃,但低于30℃。过滤器和过滤膜要求同Method201A。在CPM滤膜过滤器后的撞击瓶中加入100ml去离子水,干燥瓶中加入200g-300g的硅胶。并将收集撞击瓶和干燥瓶冰浴。样品回收:1#容器,凝结液态撞击物质。将冷凝器之后CPM过滤器之前撞击收集器收集的水分转移到一个干净防漏的的容器中,用水两次冲洗可过滤PM过滤器后半段管、冷凝器、每一个撞击器、连接玻璃管件和CPM过滤器前半段连接管,回收冲洗水,并加入1#容器中,做好水位线标记。2#容器,去离子水冲洗上述器件后,使用丙酮再冲洗一遍,然后用己烷冲洗两遍上述器件,所有冲洗液转移到2#容器中,做好液位线标记。3#容器,用镊子及/或清洁一次性手术手套从过滤器上取下滤膜。把滤膜放在确认的容器培养皿中,标为3#容器。4#容器,撞击瓶冷却水。如果用于含湿量测量的撞击器冷却水已经在现场称过,就可以抛弃。否则,将冷却撞击器中的液体转移到干净瓶子(玻璃的或者塑料的)后应被全部转移。并在4#瓶子上标记液面,这个容器装的是排放烟气中的液态水。5#容器,硅胶干燥剂。将硅胶放入其原来的容器并且作为5#容器密封保存,可以用漏斗使硅胶在倒的过程中不至于流出。也可以用橡胶淀帚帮助从撞击瓶中除去硅胶。附在撞击器壁上的硅胶微粒不容易除去也没有必要去掉。由于增加的重量将要用于湿度的计算,因此不要用水和任何其他液体来转移硅胶。如果硅胶在现场已被称重过,就可以抛弃了,否则在样品分析时要将容器5#过秤。6#容器,丙酮空白。直接从你用过的洗涤瓶子中取大约200毫升丙酮溶液放入已贴标的容器6#内。7#容器,水试剂空白。直接从你用过的洗涤瓶子中取大约200毫升丙酮溶液放入已贴标的容器7#内。如果玻璃器件在实验前没有烘焙,需要进行实验空白验证。9#容器,实验空白,无机冲洗液。在实验开始之前,用水两次冲洗可过滤PM过滤器后半段连接管、冷凝器、冷凝撞击器、谅解玻璃件和CPM过滤器前半段管件,将两次冲洗液回收注入干净防漏容器中,为容器9#。10#容器,实验空白,有机冲洗液。在去离子水冲洗后,先用丙酮冲洗一次上述器件,再用己烷冲洗两次,回收冲洗液转移到10#容器中。转移样品过程中温度要低于30℃。恒定重量(Constantweight):两次连续测量相差不超过0.5mg或者去皮重量的1%(取较大值)。分析步骤:(1)计量所有容器中的液体量,体积量允许误差为±1ml,质量允许误差±0.5g。确认在运输过程中无明显泄露,如果出现明显泄露,作废此样或使用方法修正。冷凝颗粒物分析:如图5(2)将3#容器中的CPM过滤膜折叠到四分之一大小放入50ml提取管以提取水溶性(无机)CPM(可冷凝颗粒物)。往提取管中加入足够的去离子高滤水,没过滤膜。将提取管放入声波降解池中,时间至少2分钟以提取水溶性颗粒物质。将水溶性无机提取物与1#容器中的物质混合,重复两次上述步骤以获得总共三次提取物。(3)方法同上,在提取管中加入足够丙酮覆盖CPM过滤膜(例如10ml丙酮)以提取有机可溶性CPM。将提取管放入声波降解池中,时间至少2分钟以提取无机可溶性颗粒物质。将此可溶性提取物与2#容器中的物质混合,重复两次上述步骤以获得总共三次提取物。(4)将1#容器中的物质转移到分液漏斗中,向分液漏斗中加入约30ml丙酮,混合均匀,倒出上层有机液相。重复上述过程两次。每次分液漏斗中留下很少的有机物/丙酮混合液相,确保倾倒除的有机液相中没有水分。这个分离过程获得大约90ml的有机提取物,将此提取物与2#容器中液体混合。(5)将1#容器萃取剩余的水溶性残留物转移到烧杯中,放入105℃的烘箱中蒸发到剩余小于10ml液体。确保样品在中和非挥发性酸之前,水和挥发性酸全部蒸发。蒸发完后,将残留物放入含有无水硫酸钙的干燥皿中干燥24小时。随后,每隔六小时称重到恒重。如果残留物无法称重到恒重,将残留物使用去离子高滤蒸馏水重新溶解到100ml,再使用如下方法分析:(6)使用0.1NH4OH将样品溶液滴定到PH值为7.0,以中和酸和去除化合水。将有机相溶液放入105℃烘箱中,蒸发到剩余小于10ml残余物。将剩余物转移到干净的50ml去皮重的锡罐中,放入排风柜,在室温(30℃)和常压下蒸发干燥,随后将残留物放入含有无水硫酸钙的干燥皿中干燥24小时。随后,每隔六小时称重直到恒重。计算校正参数以减去残留在样品中的NH4+。(7)2#容器,有机部分质量测定。将有机液相装入干净的魔力烧杯中。在通风柜中,在室温(30℃)和常压下蒸发干燥直到小于10ml残余物。将残余物转移到干净去皮恒重的锡罐中,在通风柜中,在室温(30℃)和常压下蒸发干燥。随后,每隔六小时称重直到恒重。6#容器,丙酮现场空白。使用150ml丙酮试剂,步骤同上。7#容器,水现场空白。使用150去离子水,步骤同上。8#容器,己烷现场空白。使用150己烷,步骤同上。图5方法性能:EPA现场评估方法202的精度借过如下:CPM检出限为4mg,有机CPM检出限为0.5mg,无机CPM检出限为3.5mg。有机无机计量样品体积分离提取CPM滤膜(2)(3)(4)(5)(7)(6)ISO12141-2002适用范围:本方法适用于低于50mg/m3的含尘烟气的检测,并重点在尘浓度为5mg/m3左右时得到验证。采样嘴直径在20mm-50mm之间,相关的采样流量为5m3/h-50m3/h。检出限例子:干气0.3mg/m3,饱和湿气2mg/m3。方法简述和采样要求:等速采样,气流中含尘被预称重的平面过滤器所分离收集,采样完后,此过滤器经过干燥重新称重。回收采样设备上过滤器上游管道中的沉积尘并称重。过滤器的增重及沉积尘的重量组成了采样气体中尘的总重。采样系统如图6和图7所示。图6“in-stack”过滤器采样系统图7“out-stack”过滤器采样系统全程采样空白不超过日限值的10%。测定结果低于全程采样空白无效。然而当采样浓度低于5mg/m3时,不一定能满足此要求。此时,需要延长采样时间或者需要大采样嘴和大体积采样技术以收集足够的颗粒物。采样平面要求气流方向与烟道轴线夹角小于15°;不会出现相反气流;流速不小于测定流速方法测定的最小值;最高流速与最低流速比小于3:1。采样位置上游直管道需要5个水力直径,下游支管道需要2个水力直径。采样孔径不小于125mm。最小采样点数和采样位置如下表1所示:表1低浓度尘采