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专题十六物质的制备实验方案的设计与评价2010~2019年高考全国卷考情一览表考点2010~201420152016201720182019合计1卷2卷1卷2卷3卷1卷2卷3卷1卷2卷3卷1卷2卷3卷34.物质制备实验方案的设计与评价5年6考22710年8考35.探究性化学实验方案的设计与评价5年2考262628262626282610年10考36.定量分析型综合实验题5年2考282626、2826262810年9考命题分析与备考建议:1.高考对本专题内容主要从四方面考查:(1)气体制取装置的选择、仪器的连接顺序、净化气体选用的试剂、尾气吸收装置、实验操作等;(2)利用限定的仪器装置、药品,根据题目要求进行实验方案的设计;(3)给出部分实验环节,根据题目要求设计完整的实验;(4)对给出的实验方案做出科学的评估,选择最佳方案。2.预计在今后的高考中考查的重点:(1)涉及的题型有物质制备实验题、性质探究实验题、定量测定实验题等。(2)考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。考点34考点35考点36考点34物质制备实验方案的设计与评价1.(2019·浙江,28,4分,难度★★★)某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。考点34考点35考点36请回答:(1)仪器1的名称。装置5的作用。(2)实验开始时,关闭K2,打开K1,反应一段时间后,再打开K2,关闭K1,发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进,使溶液能进入4中。(3)装置改进后,将3中反应后溶液压入4中,在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因。答案(4分)(1)滴液漏斗(分液漏斗)液封,防止空气进入装置4(2)在装置2、3之间添加控制开关(3)装置4内的空气没有排尽考点34考点35考点362.(2019·浙江,31,10分,难度★★★★)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。相关信息如下:①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。考点34考点35考点36请回答:(1)下列说法正确的是。A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→。考点34考点35考点36②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。①含有的杂质是。②从操作上分析引入杂质的原因是。考点34考点35考点36(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→产品。a.用盐酸溶解b.调pH=3.0c.调pH=5.0d.调pH=8.5e.调pH=11.0f.过滤g.洗涤金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3—Mg2+8.410.9考点34考点35考点36答案(1)ABD(2)①a→d→f→c②甲基橙,颜色由红色变橙色(3)①碱式氯化镁(或氢氧化镁)②过度蒸发导致氯化镁水解(4)cfefga解析(1)A项,煅烧固体样品需用坩埚,烧杯和锥形瓶一般用来加热液体,A项正确;B项,氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2ONH3·H2O+HCl,氧化镁和HCl反应,蒸氨可促进一水合氨分解,使水解平衡向右移动,HCl浓度变大,促进了氧化镁的溶解,B项正确;C项,根据信息②中“NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大”可知,不能先过滤,否则氧化镁损耗很大,C项错误;D项,固液分离操作均可采用常压过滤,而减压过滤可加快过滤速度,也可采用,D项正确。故答案选A、B、D。考点34考点35考点36(2)①先选发生装置为a,然后连接回流装置d,生成的氨气中混有水蒸气,需要干燥,然后连接干燥管f,氨气是碱性气体,需要用酸液吸收,最后连接c。故答案填a→d→f→c。②硫酸和氨气恰好完全反应时生成硫酸铵[(NH4)2SO4],硫酸铵溶于水显酸性,因而选择在酸性范围内变色的指示剂:甲基橙,说明蒸氨可以停止时溶液的颜色变化是红色变为橙色。(3)①溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品,故其溶液仍呈碱性,不可能是氨气的影响,由于氯化镁水解使溶液呈酸性,故溶液的碱性应该是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解,所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。②升高温度会促进水解的进行,因此必然是蒸发阶段导致MgCl2水解而引入了杂质,即过度蒸发导致氯化镁水解。考点34考点35考点36(4)根据各离子完全沉淀的pH不同,加酸使溶液呈酸性,然后通过逐步增大溶液的pH,将杂质离子以沉淀形式除去。故先将pH调至5,除掉Al3+和Fe3+,然后过滤,将溶液pH调至11.0,使Mg2+变为Mg(OH)2沉淀,过滤并洗涤沉淀,得到纯净的Mg(OH)2,最后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填c、f、e、f、g、a。考点34考点35考点363.(2018·全国1,26,14分,难度★★)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:考点34考点35考点36(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是。仪器a的名称是。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。②同时c中有气体产生,该气体的作用是。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是、、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点。考点34考点35考点36答案(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(3)c中产生氢气使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系,使醋酸亚铬与空气接触(2)①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+②排除c中空气考点34考点35考点36解析(1)由题给信息“醋酸亚铬……在气体分析中用作氧气吸收剂”可知,为避免溶解在水中的氧气影响实验,故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却,以减少氧气的再溶解。(2)将盐酸滴入c中时,CrCl3溶解,同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将c中的空气排出,形成了隔绝空气的体系,进而发生反应:Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2+,溶液颜色由绿色逐渐变为亮蓝色。(3)当打开K3,关闭K1和K2时,c中Zn与盐酸反应产生的氢气排不出去,产生较大的压强,可将c中生成的亮蓝色溶液压入d中。进入d中的Cr2+可与CH3COO-反应生成(CH3COO)2Cr·2H2O沉淀。根据题意“醋酸亚铬难溶于冷水”,要使沉淀充分析出并分离,可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。(4)由于(CH3COO)2Cr·2H2O沉淀易被氧气氧化,装置d的缺点是:装置d为敞口体系,会使醋酸亚铬与空气接触而被氧化。考点34考点35考点364.(2018·浙江,31,10分,难度★★)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。已知:FeC2O4·2H2O难溶于水,150℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。考点34考点35考点36请回答:(1)下列操作或描述正确的是。A.步骤②,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100℃(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次);开抽气泵→a→b→d→→c→关抽气泵。a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。考点34考点35考点36(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:由表中数据推测试样中最主要的杂质是。(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是(供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式是。(5)为实现步骤⑤,不宜用炭粉还原Fe2O3,理由是。n(Fe2+)/moln(C2O42-)/mol试样中FeC2O4·2H2O的质量分数9.80×10-49.80×10-40.980考点34考点35考点36答案(1)BD(2)c→e→b→d(3)(NH4)2SO4(4)bd4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O(5)用炭粉还原会引进杂质解析(1)A选项,草酸稍过量主要是为了将Fe2+完全转化为草酸亚铁,步骤①中酸化的目的是抑制Fe2+和的水解,错误;B选项,由题给信息可知,草酸溶解度随温度升高而增大,因此用热水洗涤可以提高除杂效果,正确;C选项,母液中的溶质应有硫酸铵、硫酸、草酸和少量草酸亚铁,错误;D选项,由题给信息可知,二水合草酸亚铁在150℃开始失去结晶水,因此可以选择温度略高于100℃快速干燥,正确。(2)在洗涤剂洗涤前,应先打开活塞A,再加入洗涤剂,然后再关闭活塞A,当确认抽干后,再打开活塞A,需要补充的步骤为c→e→b→d。(3)由题给亚铁离子和草酸根离子的物质的量相等可知,试样中不存在其他形式的Fe元素,因此最主要的杂质应为硫酸铵。NH4+考点34考点35考点365.(2018·江苏,19,15分,难度★★★)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:②N2H4·H2O沸点约118℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。已知:①Cl2+2OH-ClO-+Cl-+H2O是放热反应。考点34考点35考点36(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度超过40℃,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是。(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是;使用冷凝管的目的是。图1考点34考点35考点36(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、随pH的分布如图2所示,Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为。②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案:,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。HSO3-、SO32-图2图3考点34考点35考点36(2)NaClO碱性溶液