实验室内部研制质量控制样品的指南

2018年3月1日发布2018年3月1日实施CNAS-GL005实验室内部研制质量控制样品的指南Guidanceforthein-housepreparationofqualitycontrolmaterials(QCM)（IDTISOGuide80:2014）中国合格评定国家认可委员会CNAS-GL005:2018第1页共48页2018年3月1日发布2018年3月1日实施目录引言.................................................................31范围.................................................................42规范性引用文件.......................................................43术语和定义...........................................................44质量控制样品.........................................................55质量控制样品的用途...................................................56质量控制样品的内部研制步骤...........................................67样品的技术要求.......................................................67.1基体类型、匹配性及通用性...........................................77.2特性和特性值.......................................................77.3单元规格...........................................................77.4样品总量...........................................................78质量控制样品的制备...................................................88.1取样...............................................................88.2加工处理...........................................................88.3分装和包装........................................................109均匀性..............................................................119.1概述..............................................................119.2分析方法..........................................................129.3均匀性数据的统计处理..............................................1210定值和赋值.........................................................1411稳定性.............................................................1411.1概述.............................................................1411.2稳定性评价.......................................................1511.3质控样有效期评定.................................................1512运输...............................................................1513质量控制样品文件...................................................1513.1概论.............................................................15CNAS-GL005:2018第2页共48页2018年3月1日发布2018年3月1日实施13.2质量控制样品应有的信息...........................................1513.3QCM单元标签......................................................1613.4其他有用信息.....................................................1614贮存...............................................................1714.1通则.............................................................1714.2贮存条件监控.....................................................1715质量控制样品的使用.................................................1715.1概述.............................................................1715.2最小取样量.......................................................1715.3混匀程序.........................................................1715.4干基校正.........................................................1715.5质量控制样品容器启封后的保存.....................................18附录A.................................................................19附录B.................................................................21附录C.................................................................28附录D.................................................................33附录E.................................................................38附录F.................................................................43CNAS-GL005:2018第3页共48页2018年3月1日发布2018年3月1日实施引言基于不同目的测量实验室需要使用不同标准物质/标准样品（RM），那么，针对特定目的确保使用最适宜的RM非常重要。有证标准物质/标准样品（CRM）特性量值及其不确定度由计量学上有效程序确定，主要用于方法确认和提供计量上的校准溯源性。制备计量质量控制（控制测量质量，而不是产品质量）RM非常重要，为证明一个特定（或部分）测量系统处于统计控制中提供了物质保障。这样的材料不要求测量值具有计量程序上的有效性，并且可由实验室自己（如，由熟悉工作的实验室人员）制备，即可满足特定的质量控制要求。“足够”均匀和稳定的RM对于计量质量控制目的是必要的，比如，证明测量系统处于统计控制下能提供期望的可信结果，而测量结果的正确度在此无足轻重。不同行业使用不同的术语描述这一材料（例如：室内RM、质量控制物质、核查样品等）。在本指南中，使用术语“质量控制样品（QCM）”。译者注：质量控制样品（QCM）有时也简称为质控样或质控品。通常CRM由确定的RM生产者生产并在市场上可以获得，而实验室经常自行制备QCM以满足实验室内部使用。通常，QCM仅针对有限的范围内（特定特性值）进行测定，供特定的实验室使用。以下情形下需要研制质量控制样品：——需要一个尽可能接近日常样品的RM用于质量控制；——需要一个适用于日常的RM来补充CRM；——没有合适的CRM；——无需使用CRM的所有特性（即溯源性和规定特性值的不确定度）的场合。由于QCM是RM，因此，其生产需满足ISO指南34。然而，如果实验室制备的样品仅限室内所使用，可放松某些要求（例如：运输稳定性）。QCM的制备与CRM相关，制备QCM也可参考ISO指南34和35。适用时，本文件将直接引用这些文件中的相关部分。许多需要QCM的实验室旨在把准备材料的时间和付出最小化。由于可利用大量的分析数据，许多实验室使用真实的产品作为样品。本文件的附录给出了许多案例用来说明这些数据如何处理以确定QCM的适用性。CNAS-GL005:2018第4页共48页2018年3月1日发布2018年3月1日实施实验室内部研制质量控制样品的指南1范围本文件适用于实验室内研制质量控制样品。本文件汇列了质量控制（QC）标准样品的基本特征，描述了制备过程和基本程序。规定了均匀性研究、稳定性研究和赋值的基本原则。本文件也适用于很稳定的样品（即：在运输过程中所关注的特性值没有显著的变化）。本文件的基本用户是需要研制特定的质量控制样品的实验室人员。如果有运输要求，例如，（公司）实验室有不同的应用地点或评价不同地点实验图，QCM的研制应该参考ISO指南34和35的相关要求。ISO指南34和35中对标准物质/标准样品（RM）生产的详细描述，对于“自行”研制QCM其要求要少于有证标准样品（CRM）。质量控制样品研制主要涉及均匀性和稳定性评估，其相关特性的量值为指示值。ISO指南34和35的条款，只要适用，可作为本文件的进一步的指南。本文件涵盖了一些QCM的应用指南，如绘制质量控制图，但它不是本标准范围。本文件在主要章节提供了研制QCM的框架，在章节和附录中包含了一些研制案例。研制案例并非完整的“操作手册”，但高度集中地包含了研制QCM的关键思想。研制案例的复杂程度和详细性不同，它包含了特定行业专业术语，能给研制人员提供一个信息参考范围。研制QCM的各方需要对所研制的样品类型有深入的了解，应熟悉基体效应和污染等方面的潜在问题。2规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本文件中引用而构成为本文件的条文。本文件出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本文件的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。ISO指南30标准样品-术语和定义ISO/IEC指南99国际计量学词汇-基本及一般概念和相关术语ISO3534-1统计学-术语及符号：第一部分通用统计学及概率论术语3术语和定义本文件中，ISO指南30，ISO/IEC指南99和ISO3534-1中的术语和定义有以下解释。3.1指示值CNAS-GL005:2018第5页共48页2018年3月1日发布2