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..气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。答：5—10固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。..答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50（2）0.75（3）1.0（4）1.5（5）1.5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。（1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器编号被测定样品（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药（2）在有机溶剂中测量微量水（3）测定工业气体中的苯蒸气（4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物（5）对含硫、磷的物质答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5）19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。（1）打开桥电流开关（2）打开记录仪开关（3）通载气（4）升柱温及检测器温度（5）启动色谱仪电源开关①（1）→（2）→（3）→（4）→（5）②（2）→（3）→（4）→（5）→（1）③（3）→（5）→（4）→（1）→（2）④（5）→（3）→（4）→（1）→（2）⑤（5）→（4）→（3）→（2）→（1）答：（3）三、判断题（正确的打√，错误的打×）..20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（）答：√21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（）答：√22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（）答：×23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（）答：√24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（）答：√25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（）答：√26、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（）答：×27、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（）答：√28、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（）答：√29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（）答：×四、问答题30、分别说明硅藻土载体ChromosorbWAWDMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义？答：W—白色；AW—酸洗；DMCS—二甲基二氯硅烷处理。31、对气相色谱固定液有哪些基本要求？答：（1）蒸气压低；（2）化学稳定性好；（3）溶解度大、选择性高；（4）粘度、凝固点低。32、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？答：（1）选用合适的溶剂；（2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。33、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度；（4）柱效。34、气相色谱分析的保留值是何含义？答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。35、何谓气相色谱的相对保留值？答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。..《气相色谱分析原理与技术》，P24136、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？答：柱效能、选择性和分离度。37、何谓气相色谱分析的峰高分离度？写出计算公式。答：为相邻两峰较小峰高度（h）和两峰交点到基线垂直距离（hM）之差与小峰高度（h）的比值。Rh=h-hM×100%h38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD。39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。答：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？答：（1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。41、气相色谱常用的定性方法有哪些？答：（1）用已知保留值定性；（2）根据不同柱温下的保留值定性；（3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。42、气相色谱常用的定量方法有哪些？答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。五、计算题43、已知某色谱峰保留时间tR为220秒，溶剂峰保留时间tM为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数ηeff？解：（1）先将半峰宽换算成时间（秒）y1/2=2×60=12秒10（2）已知：ηeff=（tR-tM）2×5.54y1/2=5.54（220-14）2=163312答：色谱柱总有效塔板数为1633。44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米，两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米，试求两峰的峰高分离度Rh？解：Rh=h-hM=61-25=59%h61..答：两峰的峰高分离度为59%。45、设色谱仪FID的敏感度为2×10-12克/秒，某组分的2△t1/2为50秒，求FID对此组分的最小检知量m最小？解：m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克答：FID对此组分的最小检知量为1.1×10-10克。《气相色谱法》，P7946、分析某废水中有机组分，取水样500ml以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测组分的含量mg/L。解：已知试样峰高hi为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度Cs为20mg/L，水样富集倍数=500/25=20，则C=75.0×20÷20=1.09mg/L69.0答：水样中被测组分为1.09mg/L。气相色谱分析法一、选择题⒈对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的()。A．保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数⒉载体填充的均匀程度主要影响A．涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力⒊在气相色谱检测器中通用型检测器是()。A.氢火焰离子化检测器B.热导池检测器C.示差折光检测器D.火焰光度检测器⒋在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度二、填空题1.在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时间越，流出越。2.气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。3.气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相..的作用机理是。4.气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温度高℃，但不能太高，否则会引起样品。5.气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分物理或化学性质的变化转换成电量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。6.色谱柱的分离效率用表示。越大，则在色谱上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。7.分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的K值相差越大，则它们分离。8.一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。9.色谱定性的依据是，定量的依据是。10.为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得，装柱时要。三、简答题1.色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？2.分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算？在一般定量、定性或制备色谱纯物质时，对R如何要求？3.什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选择最佳流速？为什么？4.在色谱分析中，对进样量和进样操作有何要求？5.色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？6.色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么？试说明理由。7.柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响？实际分析中应如何选择柱温？..8.色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示？其大小说明什么问题？要提高分离效率应当怎么办？9.制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化？老化的作用是什么？老化时注意什么？10.色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许温度或低于最低允许温度会造成什么后果？11.在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？⑴蔬菜中含氯农药残留量；⑵测定有机溶剂中微量水⑶痕量苯和二甲苯的异构体；⑷啤酒中微量硫化物12.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。13.根据VanDeemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。14.气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？15.用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？16.简述热导池检测器的设计原理。17.什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？四、计算题1.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？2.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)⑴分配容量k⑵死体积Vm⑶调整保留时间⑷分配系数⑸有效塔板数neff⑹有效塔板高度Heff..3.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）4.X、Y、Z三组分混合物min5)(XRt，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：min5)(XRt，min7)(YRt,min12)(ZRt,不滞留组分的洗脱时间min5.1Mt，试求：(1)Y对X的相对保留值是多少？(2)Z对Y的相对保留值是多少？(3)Y组分的色谱柱中的容量因子是多少？(4)X对Y的容量因子之比是多少？5.一试样经