实验一--分析化学实验基础知识(1)

实验一分析化学实验基础知识（1）实验目的：掌握实验室安全常识，规范操作，确保实验安全掌握药品的规格和称取方法掌握天平的原理和使用方法掌握常用洗液的配制方法掌握玻璃器皿的洗涤方法实验方法：讲解理论，示范操作实验要求：认真听讲，深刻理解，规范操作，作好记录实验时间：2007年3月7日14：00——17：30实验内容：第一部分实验室安全常识一、遵守实验室规则实验室规则是人们由长期的实验室工作中归纳总结出来的，它是保持正常从事实验的环境和工作秩序，防止意外事故，做好实验的一个重要前提，人人必须做到，必须遵守。1、实验前一定要做好预习和实验准备工作，检查实验所需的药品、仪器是否齐全。做规定以外的实验，应先经教师的批准。2、实验中要集中精神，认真操作，仔细观察，积极思考，如实详细地做好记录。3、实验中必须保持肃静，不准大声喧哗，不得到处乱走。不得无故缺席，因故缺席未做的实验应该补做。4、爱护国家财物，小心使用仪器和实验室设备，注意节约水、电和煤气。每人应取回自己的仪器，不得动用他人的仪器；公用仪器和临时供用的仪器用毕应洗净，并立即送回原处。如有损坏，必须及时登记补领并且按照规定赔偿。5、加强环境保护意识，采取积极措施，减少有毒气体和废液对大气、水和周围环境的污染。6、剧毒药品必须有严格的管理、使用制度，领用时要登记，用完后要回收或销毁，并把落过毒物的桌子和地面擦净，洗净双手。7、不要俯向容器去嗅放出的气味。面部应远离容器，用手把逸出容器的气体慢慢地搧向自己的鼻孔。能产生刺激性或有毒气体（如H2S、HF、Cl2、CO、NO2、SO2、Br2等）的实验必须在通风橱内进行。8、实验台上的仪器、药品应整齐地放在一定的位置上并保持台面的清洁。每组准备一个废品杯，实验中的废纸、火柴梗和碎玻璃等应随时放入废品杯中，待实验结束后，集中倒入垃圾箱。酸性溶液应倒入废液缸，切勿倒入水槽，以防腐蚀下水管道。碱性废液倒入水槽并用水冲洗。9、按规定的量取用药品，注意节约。称取药品后，及时盖好原瓶盖。放在指定地方的药品不得擅自拿走。10、稀释酸碱时（特别是浓硫酸），应将它们慢慢倒入水中，而不能反向进行，以免摒溅。加热试管时，切不可将试管口对住自己或别人。11、使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作，细心谨慎，避免粗枝大叶而损坏仪器。如发现仪器有故障，应立即停止使用，报告教师，及时排除故障。12、在使用煤气、天然气时要严防泄漏，火源要与其它物品保持一定的距离，用后要关闭煤气阀门。13、严禁随意混合各种化学试剂，以免发生意外事故。14、严禁在实验室内饮食、吸烟，或把食具带进实验室。实验完毕，必须洗净双手。15、严禁说笑、打闹、嬉戏或大声喧哗。16、实验后，应将所用仪器洗净并整齐地放回实验柜内。实验台和试剂架必须揩净，最后关好电门、水和煤气龙头。实验柜内仪器应存放有序，清洁整齐。17、每次实验后由学生轮流值勤，负责打扫和整理实验室，并检查水龙头、煤气开关、门、窗是否关紧，电闸是否拉掉，以保持实验室的整洁和安全。教师检查合格后方可离去。18、如果发生意外事故，应保持镇静，不要惊惶失措，遇有烧伤、烫伤、割伤时应立即报告教师，及时救治。二、实验室事故的处理1、创伤：伤处不能用手抚摸，也不能用水洗涤。若是玻璃创伤，应先把碎玻璃从伤处挑出。轻伤可涂以紫药水（或红汞、碘酒），必要时撒些消炎粉或敷些消炎膏，用绷带包扎。2、烫伤：不要用冷水洗涤伤处。伤处皮肤未破时，可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸氢钠粉调成糊状敷于伤处，也可抹獾油或烫伤膏；如果伤处皮肤已破，可涂些紫药水或1％高锰酸钾溶液。3、受酸腐蚀致伤：先用大量清水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液（或稀氨水、肥皂水）洗，最后再用水冲洗。如果酸液溅入眼内，用大量水冲洗后，送医院诊治。4、受碱腐蚀致伤：先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗。如果碱液溅入眼中，用硼酸溶液洗。5、溴腐蚀致伤：用苯或甘油洗濯伤口，再用水洗。6、磷灼伤：用1％硝酸银，5％硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗涤伤口，然后包扎。7、吸入刺激性或有毒气体：吸入氯气、氯化氢气体时，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸汽解毒。吸入硫化氢气体和一氧化碳气体而感到不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。但应注意氯气、溴中毒不可进行人工呼吸，一氧化碳中毒不可使用兴奋剂。8、毒物进入口内：将5－10ml稀硫酸铜溶液加入一杯温水中，内服后，用手指伸入咽喉部，促使呕吐，吐出毒物，然后立即送医院。9、触电：首先切断电源，然后在必要时进行人工呼吸。10、起火：起火后，要立即一面灭火，一面防止火势蔓延（如采取切断电源，移走易燃药品等措施）。灭火的方法要针对起因选用合适的方法和灭火设备。一般的小火可用湿布、石棉布和砂子覆盖燃烧物，即可灭火。火势大时可使用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾，只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火，不能使用泡沫灭火器，以免触电。实验人员衣服着火时，切勿惊慌乱跑，赶快脱下衣服，或用石棉布覆盖着火处。伤势较重者，应立即送医院。附：实验室急救药箱为了对实验室内意外事故进行紧急处理，应该在每个实验室内准备一个急救药箱。药箱内可准备下列药品：红药水碘酒（3％）獾油或烫伤膏碳酸氢钠溶液（饱和）饱和硼酸溶液醋酸溶液（2％）氨水（5％）硫酸铜溶液（5％）高锰酸钾晶体（需要时氯化铁溶液（止血剂）再制成溶液）消炎粉甘油另外，消毒纱布、消毒棉（均放在玻璃瓶内，磨口塞紧）、剪刀、氧化锌橡皮膏、棉花棍等，也是不可缺少的。三、实验室废液的处理实验中经常会产生某些有毒的气体、液体和固体，都需要及时排弃，特别是某些剧毒物质，如果直接排出就可能污染周围空气和水源，损害健康。因此，对废液和废气、废渣要经过一定的处理后，才能排弃。产生少量有毒气体的实验应在通风橱内进行。通过排风设备将少量毒气排到室外，使排出的毒气在外面大量空气中稀释，以免污染室内空气。产生毒气量大的实验必须备有吸收和处理装置。如，二氧化氮、二氧化硫、氯气、硫化氢、氟化氢等可用导管通入碱液中，使其大部分吸收后排出，一氧化碳可点燃转成二氧化碳。少量有毒的废渣常埋于地下（应有固定地点）。下面主要介绍一些常见废液处理的方法。1、无机实验中通常大量的废液是废酸液。废酸缸中废酸液可先用耐酸塑料网纱或玻璃纤维过滤，滤液加碱中和，调pH值至6－8后就可排出。少量滤渣可埋于地下。2、废铬酸洗液可以用高锰酸钾氧化法使其再生，重复使用。氧化方法：先在110－130℃下将其不断搅拌、加热、浓缩，除去水分后，冷却至室温，缓缓加入高锰酸钾粉末。每1000ml加入10g左右，边加边搅拌直至溶液呈深褐色或微紫色，不要过量。然后直接加热至有三氧化铬出现，停止加热。稍冷，通过玻璃砂芯漏斗过滤，除去沉淀；冷却后析出红色三氧化铬沉淀，再加适量硫酸使其溶解即可使用。少量的废铬酸洗液可加入废碱液或石灰使其生产氢氧化铬（Ⅲ）沉淀，将此废渣埋于地下。3、氰化物是剧毒物质，含氰废液必须认真处理。对于少量的含氰废液，可先加氢氧化钠调至pH10，再加入漂白粉，使CN氧化成氰酸盐，并进一步分解为二氧化碳和氮气。4、含汞盐废液，应先调pH至8－10，然后，加适当过量的硫化钠生成硫化汞沉淀，并加硫酸亚铁生成硫化亚铁沉淀，从而吸附硫化汞共沉淀下来。静置后分离，再离心，过滤。清液汞含量降到0.02mg/L以下可排放。少量残渣可埋于地下，大量残渣可用焙烧法回收汞，但要注意一定要在通风橱内进行。5、含重金属离子的废液，最有效和最经济的处理方法是加碱或加硫化钠把重金属离子变成难溶性的氢氧化物和硫化物沉积下来，然后过滤分离，少量残渣可埋于地下。第二部分药品的规格和称取一、化学试剂及其使用化学试剂产品已有数千种，有分析试剂、仪器分析专用试剂、指示剂、有机合成用基础试剂、生化试剂、电子工业专用试剂等，有的厂家还生产教学用试剂。随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准。一般将化学试剂分为标准试剂、一般试剂、高纯试剂、专用试剂四大类作简单介绍。1、标准试剂：标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学量的标准物质。国际纯粹化学与应用化学联合会将标准试剂分为ABCDE五级，我国将相当于国际C级和D级的试剂称为基准试剂。2、一般试剂：一般试剂是实验室最普通使用的试剂，包括通用的一、二、三级试剂及生化试剂、指示剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色及主要用途列于表3.2。表中所列标签颜色为化工部标准《化学试剂包装及标志》（HG3－119－83）所规定，另外还规定基准试剂标签使用浅绿色，其他类别的试剂均不得使用上述五种颜色。按规定：试剂瓶的标签上应标示试剂名称、化学式、摩尔质量、级别、技术规格、产品标准号、生产许可证号（部分常用试剂）、生产批号、厂名等，危险品和毒品还应给出相应的标志。表3.2一般试剂的标识级别中文名称英文标志标签颜色主要用途一级优级纯GR绿精密分析实验二级分析纯AR红一般分析实验三级化学纯CR蓝一般化学实验生化试剂生化试剂、生物染色剂BR咖啡色染色剂：玫瑰红生物化学及医化学实验3、高纯试剂：高纯试剂的特点是杂质含量低（比优级纯或基准试剂都低），主体含量一般与优级纯试剂相当，而且规定检测的杂质项目比同种优级纯或基准试剂多一至二倍。4、专用试剂：专用试剂是指具有特殊用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中有，色谱分析标准试剂、气相色谱担体及固定液、液相色谱填料、薄层分析试剂、紫外及红外光谱纯试剂、核磁共振分析用试剂等。仪器分析实验一般使用优级纯或专用试剂，测定微量或超微量成分时要选用高纯试剂。土壤分析中的标准溶液、滴定分析实验要用分析纯或优级纯试剂，分析纯和优级纯试剂很接近，只是杂质含量有所不同。土壤分析中的浸提剂及其它试剂可以使用化学纯，但目前市场上分析纯与化学纯试剂价格十分接近，已经很少使用化学纯试剂了，一般都使用分析纯试剂。试剂在使用和存放过程中要保持清洁，防止污染或变质。用毕盖严、多取的试剂不允许倒回原试剂瓶。氧化剂、还原剂必须密封、避光存放。易挥发及低沸点试剂应低温存放，易燃易爆试剂要有安全措施剧毒试剂要专门保管。试剂标签不清洁或脱落应该及时重新帖好。二、试剂的取用取用试剂药品前，应看清标签。取用时，先打开瓶塞，将瓶塞反放在实验台上。如果瓶塞上端不是平顶而是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住（或放在清洁表面皿上），绝不可将它横置桌上以免沾污。不能用手接触化学试剂。应根据用量取用试剂，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。取完试剂后，一定要把瓶塞盖严，绝不允许将瓶盖张冠李戴。然后把试剂放回原处，以保持实验台整齐干净。1、试剂瓶的种类（1）细口试剂瓶：用于保存试剂溶液，通常有无色和棕色两种。遇光易变化的试剂（如硝酸银等）用棕色瓶。通常为玻璃制品，玻璃瓶的磨口塞各自成套，注意不要混淆。聚乙烯瓶盛苛性碱较好。（2）广口试剂瓶：用于装少量固体试剂，有无色和棕色两种。（3）滴瓶：用于盛逐滴滴加的试剂，例如指示剂等，也有无色和棕色两种。使用时用中指和无名指夹住乳头和滴管的连接处，捏住（松开）乳头，以吸取或放出试液。2、固体试剂的取用（1）要用清洁、干燥的药匙取试剂。药匙的两端为大小不同的两个匙，分别用取大量固体和少量固体。应专匙专用，用过的药匙必须洗净擦干后才能再使用。（2）注意不要超过指定用量取药，多取的不能倒回原瓶，可放在指定的容器中供他人使用。（3）要求取用一定质量的固体试剂时，可把固体放在干燥的纸上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体应放在表面皿上或称量瓶内称量。（4）固体的颗粒较大时，可在清洁干燥的研钵中研碎。研钵中所盛固体的量不要超过研钵容量的1/3。（5）有毒药品要在教师指导下取用。3、液体试剂的取用（1）从滴瓶中取用液体试剂时，要用滴瓶中的滴管。滴管决不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而沾污药品。如用滴管从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要附于该试剂瓶的专用滴管取用。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体流入滴管的橡皮头中。（2）从细口瓶中取用液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流