微量元素检测

质谱仪分析在临床检验应用以来,便以其的优势显示出巨大的生命力,极大的扩展了质谱技术在临床检验中的分析范围。人体代谢需要的微量元素•根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素，即有—钾、钠、氯、钙、镁、磷、铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷......每种微量元素都有其特殊的生理功能。尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就会出现疾病，甚至危及生命。•分子生物学的研究揭示，微量元素通过与蛋白质和其他有机基团结合，形成了酶、激素、维生素等生物大分子，发挥着重要的生理生化功能。同位素质谱仪01有机质谱仪03无机质谱仪02ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)的技术•ICP-MS——是以独特的接口技术将电感耦合等离子体（ICP）的高温电离特性与四极杆质量分析器（MS）的快速灵敏扫描的优点相结合而形成一种元素和同位素技术•质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比的离子来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。方法学之间技术参数的比较方法类型ICP-MSICP-AESGF-AASF-AAS检出限绝大部分元素非常好绝大部分元素很好好部分元素非常好部分元素较好精密度短期（1-3）%（0.3-1）%（1-5）%（0.1-1）%精密度长期（4h）以上＜5%＜3%....光（质）谱干扰少多少很少化学（基质）干扰中等几乎没有多多电离干扰很少很少很少少许同位素干扰有无无无同位素检测能不能不能不能固体溶解量（0.1-0.5）%（2-10）%＞20%（05-3）%可测元素＞75＞73＞50＞68样品用量少较多很少多运行费用高中中等低ICP-MS、ICP-AES与AAS方法检出限的比较（ug/L）元素ICP-MSICP-AESGF-AASF-AASLi0.0270.20.060.8Co0.00090.20.033Cd0.0030.090.0080.8Cr0.020.20.033Mn0.0020.040.020.8Ni0.0050.30.35Pb0.0011.50.0610Se0.061.50.3100Hg0.0040.50.650Cu0.0030.20.041.5Zn0.0030.20.0011.5Al0.0060.20.145S709....Ca0.50.020.011.5K10.20.0083但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差，多大50倍。一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。依据《上海市促进大型科学仪器设施共享规定》上海研发公共服务平台共享仪器据了解：目前北京大学医学院、上海市临检中心两家单位用的就是本台PerkinElmer-NeXION300X型号仪器做检测.非常感谢！浦东金桥的同事对建立“微量元素”平台所付出的努力和领导在技术的支持......微量元素报告数据测试项目样本1（张三）样本2（李四）文献参考值1-11-21-3均值2-12-22-3均值锂0.420.460.470.450.610.650.610.620.68-16.10钴0.610.580.580.590.180.180.170.18＜1.8镉0.650.650.640.640.240.210.220.23＜5.0铬10.210.210.110.212.812.612.312.6＜5.0锰28.828.228.128.429.729.729.929.84.2-16.5镍0.780.710.500.660.390.440.480.43＜10.0砷8.68.68.18.45.14.64.74.8＜23.0铅9.69.19.19.311.211.011.011.0＜100.0硒33832333633246046045745912.0-300.0汞1.821.311.051.391.171.041.051.09＜10.0铜82280881781610001007986998700.0-1750.0锌41344118410541195345522952115262600.0-1300.0铝9.88.63.57.33.810.28.37.4＜15.02.74％3.45％4.75％7.73％26.30％48.06％贵州省人民医院：钙、镁、铜、铁、锌苏州市立医院：钙、镁、铜、铁、锌乌鲁木齐市第一人民医院：钙、铁、铜、锌、镁、铅、镉厦门市第一医院：钙、铁、铜、锌、镁、深圳市儿童医院：钙、铁、铜、铁、磷、锌、铅上海儿童医学中心：钙、镁、铜、铁、锌、铅北京爱普益医学检验中心：钙、镁、铜、锌、铁、铅广州达安临床检验中心：钙、镁、铜、锌、铁、铅上海艾迪康临床检验中心：钙、镁、铜、锌、铁、铅上海复旦大学附属儿科医院：钙、铁、铜、锌、镁、铅、镉上海金域临床检验中心：钙、镁、铜、锌、铁、铅、錳、砷、硒、镉、尿铬、尿氟、尿镍、尿汞、尿碘、尿铜、尿铅、尿錳、尿砷、尿镉上海华测艾普临床检验中心：钙、镁、铜、锌、铁、铅、錳、砷、硒、镉、锂、钴、铬、镍、汞、铝、、、尿铬、尿氟、尿镍、尿汞、尿碘、尿铜、尿铅、尿錳、尿砷、尿镉、、、（钾、钠、氯、钙、镁、磷）血液中的34元素LiTiNiRbSnTlCaAlMgVCoFeMnCrCuSeAsGaZnSrCdAgMoZrSbHgAuBaCsPbUTH尿液中的34元素LiTiNiRbSnTlBeCaAlMgBVCoFeMnCrCuSeAsGaZnSrCdAgMoZrSbHgAuBaCsPbIFUTHBeB1空腹—静脉全血（微量元素抗凝专用管）|2冷藏保存，保持待测样本的稳定性|3抗凝标本若有凝块，予以退换处理|实验室取出检测所需的量，同时检测总量的数值，监测样本以免污染24小时尿液，过程始终冷藏保存（100ml的尿液加入0.1ml的优级纯硝酸防腐）洁净样品容器，密封塑料容器用稀硝酸（10%）（硝酸为分析纯即可）浸泡过夜，先用自来水冲洗三遍，再用去离子水冲洗（2-3）遍，之后烘干或晾干，过程避免粉尘污染。工作溶液配制内标工作溶液：将内标储备液（钪、锗、钇、铟、鋱）10mg/L，用5%HNO3溶液配制得质量浓度为20ug/L的内标工作液，冰箱冷藏保存。元素标准工作溶液：将元素校准储备液(Environmental-elementcalibrationstandard)10mg/L和混合元素标准储备液(Multi-elementcalibrationstandard)10mg/L逐级稀释得校准工作溶液，冰箱冷藏保存。质控样本(QC)配制：将多元素标准溶液用5%HNO3溶液稀释得到1μg/L，作为QC溶液。大容纲CONTENTS内湿法消解：精确量取0.25ml血液，置于聚丙烯试管中，加入0.8ml65%HNO3和0.2ml(29-32)%H2O2，HNO3和H2O2分别都是需要优级纯，加热板上90℃加热消解3h后，用去离子水(18.2MΩ.cm)稀释至10ml。混匀后由ICP-MS进样检测。空白试验：将0.25ml去离子水按照血液相同的方法处理后所得溶液为空白溶液。血液-标本前处理方法项目名称检测方法灵敏度需求（ng/ml）定量限（ng/ml）样本类型前处理方法其他Al(Alruminium)铝ICP-MS法0.21血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmAs(Arsenic)砷ICP-MS法0.00160.01血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmCd(Cadmium)镉ICP-MS法0.00060.005血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmCr(Chromium)铬ICP-MS法0.020.05血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmCo(Cobalt)钴ICP-MS法0.0020.005血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmCu(Copper)铜ICP-MS法0.10.5血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmHg(Mercury)汞ICP-MS法0.0020.01血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmLi(Lithium)锂ICP-MS法0.0010.01血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmMn(Manganese)锰ICP-MS法0.010.05血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmNi(Nickel)镍ICP-MS法0.0080.01血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmPb(Lead)铅ICP-MS法0.0110.05血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmSe(Selenium)硒ICP-MS法0.0160.1血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmZn(Zinc)锌ICP-MS法0.281血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmFe（iron）铁ICP-MS法0.41血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmMg（magnesium）镁ICP-MS法15血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmCa（calcium）钙ICP-MS法21.850血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmF(Fluorine)氟ICP-MS法/血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cmI(Iodine)碘ICP-MS法/血液湿法消解超纯水18.2MΩ.cm直接稀释：精确量取0.25ml尿液，置于聚丙烯试管中，5%HNO3稀释至10ml。混匀后由ICP-MS进样检测。空白试验：将0.25ml去离子水按照尿液相同的方法处理后所得溶液为空白溶液。尿液标本前处理方法尿液技术参数项目名称检测方法灵敏度需求（ng/ml）定量限（ng/ml）样本类型前处理方法其他Al(Alruminium)铝ICP-MS法0.191尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmAs(Arsenic)砷ICP-MS法0.0110.01尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmCd(Cadmium)镉ICP-MS法0.00050.005尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmCr(Chromium)铬ICP-MS法0.0080.05尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmCo(Cobalt)钴ICP-MS法0.00040.005尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmCu(Copper)铜ICP-MS法0.0110.5尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmHg(Mercury)汞ICP-MS法0.0050.01尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmLi(Lithium)锂ICP-MS法0.0030.01尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmMn(Manganese)锰ICP-MS法0.0160.05尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmNi(Nickel)镍ICP-MS法0.0030.01尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmPb(Lead)铅ICP-MS法0.0080.05尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmSe(Selenium)硒ICP-MS法0.0850.1尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmZn(Zinc)锌ICP-MS法0.151尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmFe（iron）铁ICP-MS法0.491尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmMg（magnesium）镁ICP-MS法0.0595尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmCa（calcium）钙ICP-MS法4.6450尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmF(Fluorine)氟ICP-MS法/尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cmI(Iodine)碘ICP-MS法/尿液直接稀释超纯水18.2MΩ.cm血液微量元素临床意义项目名称原子量临床意义参考范围(μg/L)样本类型是否空腹检测方法Al(Alruminium)铝27升高：透析患者(血液透析、腹膜透析)，肝脏疾病伴黄疸(阻塞性、肝细胞性)，锌、锰缺乏的多动症和智商低下儿童。15.0血液空腹ICP-MSAs(Arsenic)砷74.9升高：见于急性或慢性砷中毒、地方性砷中毒。小儿砷中毒，砷中毒，糖尿病性周围神经病，多灶性运动神经病23.0血液空腹ICP-MSCd(Cadmium)镉112.4升高：可能有高血压、支气管炎、肺气肿、肺癌、肾功能衰竭和急