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精品文档你我共享AAAAAA前言仪器分析是一种科学实验的手段，利用它可以获取所需要的信息，仪器分析实验的目的是通过实验教学，包括严格的基本操作训练，实验方案设计，实验数据处理，谱图解析，实验结果的表述及问题分析，掌握仪器的原理、结构、各主要部件的功能及操作技能，了解各种仪器分析技术在科学研究领域的应用，培养理论联系实际、利用掌握的知识解决问题的能力，培养良好的科学作风和独立从事科学实践能力。在这门课程的学习中，我们了解了原子吸收光谱法、紫外可见分光光度法、红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法等仪器分析的方法。其中，我们重点学习了离子色谱法和原子吸收光谱法，并进行了实验操作，下面介绍一下原子吸收光谱法和离子色谱法测浓度。二、原子吸收光谱法1.原子吸收光谱法概述：光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔什（A.Walsh）发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初，Hilger，VarianTechtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。电热原子吸收光谱仪器的产生1959年，苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-10g，使原子吸收光谱法向前发展了一步。原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。2.原子吸收分光光度计的基本部件精品文档你我共享AAAAAA原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。3.原子吸收分光光度计的工作原理元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A=-lgI/Io=-lgT=KCL，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。火焰原子化法的优点是：火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品；石墨炉原子化器的优点是：原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难熔元素的测定。缺点是：试样组成不均匀性的影响较大，测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背景比较严重，一般都需要校正背景。原子吸收分光光度计装置示意图精品文档你我共享AAAAAA4.原子吸收光谱法原理当通过基态原子的光辐射具有的能量h恰好等于原子由基态→激发态所含有的能量ΔE时，基态原子吸收光辐射产生原子吸收光谱（线）ΔE=hvλ一般由基态跃迁至第一激发态所需能量最低。吸收谱线称为第一共振吸收谱线——主共振线——灵敏线，干扰小。通常测量基态原子对特征谱线的吸收程度进行定量分析。不同种类的原子有不同的原子结构，由基态→激发态所需的能量差不同，吸收的光辐射的频率或波长不同。5.原子吸收光谱法的特点及缺点特点：（1）灵敏度高，比原子发射光谱高几个数量级，绝对灵敏度达10-13-10-15g原子发射光谱以Ni为依据，测定的是占原子总数不到1%的激发态原子。原子吸收光谱以No为依据，测定的是占原子总数99%以上的基态原子。（2）精密度高，准确度高，相对标准偏差一般可达百分之一，最低可达百分之零点三或更低。原子吸收程度受温度变化影响较小。重现性好，稳定性好。（3）选择性好，干扰少。干扰易排除。原子吸收光谱是元素的固有特征。（4）应用范围广。可测70多种元素，既可测低含量和主量元素，又可测微量、痕量和超痕量元素。可测金属，还可间接测非金属元素。S、P、N等可测土壤、植物、生物组织等样品中的元素（5）样品用量小，FAAS进样量一般为3—6ml，微量进样量为10-50μL，GFAAS液体进样量为10-30μL，固体进料为毫克级。（6）仪器设备相比较简单，操作简单。缺点：（1）多元素同时测定有困难；（2）对非金属及难熔元素的测定尚有困难；（3）对复杂样品分析干扰也较严重；（4）石墨炉原子吸收分析的重现性较差。三、离子色谱法1.离子色谱法概述离子色谱技术是1975年提出的一种革命性的微量湿化学分析新技术，1977年开始在水处理领域中采用。现在离子色谱仪应用已经越来越广泛，精密度也越来越高，已逐渐推广到对蒸汽纯度作更精确的评价、对锅炉水处理的监督以及改善水中沉积物特性方面的研究中。本学院分析中心的离子色谱仪是由13本SHIMADZU(岛津)公司生产，采用离子精品文档你我共享AAAAAA色谱方法测定离子浓度，具有以下特点：1、试样用量少(本仪器只需求20L以上的样品)，灵敏度高，操作简单，不需要过多的辅助试剂，能准确、快速地顺序检测出多种离子，这是比色法等常规分析方法所无法比拟的优点。2、由于它是属于色谱学方面的技术，因而可以同任何具有峰值一积分软件的数据处理技术结合使用。2.离子色谱的基本部件精品文档你我共享AAAAAA整个系统由储液罐、柱塞泵、进样阀、分离柱、抑制柱、检测器和数据记录处理系统等部分组成，见图1。当流动相将所测样品带到分离柱时，由于各种离子对分离柱中离子交换树脂的相对亲和力大小不同，样品在分离柱上分离成不连续的谱带，并依次被流动相洗脱，测定溶液中多种离子使用电导检测器进行检测，这种检测器灵敏而通用，所检测的电导率是溶液中离子的共性．在低浓度时是离子浓度的简单函数，并与之成线性关系。然而由于离子交换分离的流动相几乎都是强电解质，电导率一般比待测离子高两个数量级，往往完全“淹没”了待测离子的信号，在分析流程中引入抑制柱，就很好地解决了这个问题。方法就是由分离柱流出待测离子的流动相．在检测前先进入抑制柱，在抑制柱中填充了电荷与分离柱相反的离子交换树脂，从而在抑制柱上发生两个简单而重要的化学反应，一个反应是将流动相转变成低电导组分，以降低来自流动相的背景电导：二是将样品离子转变成其相应的酸或碱，以增加其电导。抑制柱的_[作流程起到将无选择性电导检测器转变成选择性电导检测器的作用，并且增加了待测离子的检测灵敏度。结构组成：（1）抑制柱抑制柱是构成离子色谱仪高灵敏度和选择性的重要部件。由于抑制柱运行一段时间后．将失去抑制能力，需要再生，本仪器配置了两个抑制柱，自动切换把失效的树脂柱(抑制柱)再生，另一个继续运行。本仪器自动进行再生，不需酸碱等再生试剂。（2）流动相阴离子色谱分析中常用的流动相是氢氧化钠、碳酸氢纳、乙二四乙酸等：阳离子分析中常用的是盐酸、硝酸、甲烷磺酸等。本仪器阴离子流动相常用的是碳酸氢纳，阳离子流动相常用的是甲烷磺酸。但在分析复杂组分时．单一固定的流动相是难以满足快速分析和良好分离目的的，可以根据实际选择流动相或进行多流动相梯次流动。（3)检测器用离子交换或纤维膜抑制．结合计算机控制．具有自动校正零点和进行温度补偿等功能。3.离子色谱的工作原理在离子色谱法中，各种离子是根据对交换树脂的相对亲和力通过离子交换而分离开的。阴离子是在阴离子交换树脂柱(分离柱)上分离的，当阴离子分离柱的出水再流过一个阳离子交换树脂柱f抑制柱1时，阴离子就转变成其相应的酸；阳离子是在阳离子交换树脂柱(分离柱)上被分离的。阳离子交换柱的出水再经过一个阴离子交换树脂柱(抑制柱)时，阳离子就转变成氢氧化物，而阴离子则转变成为低电导率的组分。离子色谱分析多用来检测阴离子的量（Cl--、F--、NO3--等），有时用作检测阳离子（K、Ca、Na、Mg等离子）。精品文档你我共享AAAAAA仪器分析实验报告学号200909102121姓名王思思同组者向亚玲、向文静指导教师__实验日期预习分操作分数据处理分总成绩2011/11/1实验名称:原子吸收光谱法测烟叶中K离子含量一、实验目的1.掌握原子吸收分光度计的结构性能及操作方法。2.掌握原子吸收分光光度计测定最佳实验条件的选择方法。3.测定烟叶中K离子的含量。二、实验原理火焰原子器是由雾化器，混合室，燃烧器三部分组成，雾化器的作用是将试样溶液进行雾化，使之成为微米级的气溶胶。混合室的作用是使较大的气溶胶在室内凝聚为大的溶珠，沿室壁流入废液管排出，，同时使燃气，助燃气和气溶胶在混合室内混合均匀。助燃器的作用是产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中的K离子，灵敏度高，用量少。三、仪器和试剂1.仪器原子吸收分光光度计；Ar气钢瓶；微量注射器，容量瓶，分析天平，移液管，搅拌机，摇床1.试剂KCl标准溶液四、实验步骤1.待测物溶液的配置取一定量的烟叶，放在搅拌机中搅拌成粉末，取一定量的烟叶粉末于洗干净的瓶中，在分析天平中称量，记下天平示数。向瓶中加入适量的蒸馏水，放入摇床中摇一段时间。使得烟叶中的K离子溶于蒸馏水中。2.标准溶液的配置取四个50ml的容量瓶，用移液管分别取不同体积的K标准溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。要求制的的标准溶液中k离子的浓度分别为2μg/ml，4μg/ml，6μg/ml，10μg/ml。3.钾的测定精品文档你我共享AAAAAA安装钾空心阴极灯，按操作规程启动仪器。调好仪器的实验参数，然后按溶液浓度由低至高逐一测量空白溶液和系列标准溶液。然后，在同样的实验条件下，测量烟叶样品。4.结束实验结束时，按操作要求，关闭气源和冷却水，并按操作规程关闭主机和计算机。五、数据处理结果处理绘制标准曲线，并由烟叶样品溶液的吸光度从标准曲线上查得样品溶液钾浓度。标准溶液实验数据如下：标准溶液μg/mlAbs20.0240.0760.136100.295其中线性关系为y=-0.06754+0.0347x相关系数为0.99533样品数据如下：样品gAbs浓度百分含量%10.0472.52071.77520.0552.80491.6930.0312.00451.5540.0643.10361.59450.0271.87931.48注意：1.全部测定先喷喷去离子水，待吸光度回零后，再喷试液。2.实验结束后，要喷去离子水，3min以上，再熄灭火焰。精品文档你我共享AAAAAA仪器分析实验报告学号200909102121姓名王思思同组者向亚玲、向文静指导教师__实验日期预习分操作分数据处理分总成绩2011/11/1实验名称:离子色谱法测烟叶中Cl离子含量一、实验目的1.掌握离子吸收仪的结构性能及操作方法。2.掌握离子吸收法测定最佳实验条件的选择方法。3.测定烟叶中Cl离子的含量。二、实验原理在离子色谱法中，各种离子是根据对交换树脂