总铁离子的测定

总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法1.范围和测定领域本方法适用于循环冷却水和天然水中的总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1,10-二氮杂菲）反应，生成橘红色络合离子：3C12H8N2＋Fe2＋=[Fe(C12H8N2)3]2＋此络合离子在pH3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。2.安全2.1盐酸2.2氨水2.3盐酸羟胺2.4邻菲罗啉2.5醋酸铵3.试剂3.11+1盐酸溶液3.21+1氨水3.32mol/L盐酸3.410%盐酸羟胺溶液3.50.12%邻菲罗啉溶液3.622%醋酸铵缓冲溶液：称取22g醋酸铵溶于100ml水(220g/L)3.7铁标准溶液配制：称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含水量0.1mg铁标准溶液。吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。3.8脱盐水4仪器4.1分光光度计：3cm比色皿4.2容量瓶100mL；1000mL4.3移液管B级，5mL；10mL；50mL4.4比色管50mL4.5加热器4.6锥形瓶，150mL5测定5.1标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25mL，加2mL2mol/L的盐酸，各瓶加2mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后再加5mL22%的醋酸铵溶液，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。5.2样品分析取水样25mL于150mL锥形瓶中，加2mL2mol/L盐酸溶液调节使水呈酸性，加热煮沸10分钟，冷去后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液2mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，再加5mL220g/L的醋酸铵溶液，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。6计算水样中总铁离子含量X（毫克/升），按下式计算：X=A/V×1000公式中：A—从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克V—所取水样体积，mL。7注释7.1取水样根据样品的铁含量定。7.2循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。7.3分析步骤中溶液的pH控制也是采用加1毫克的刚果红试剂，pH＜3时，刚果红显蓝色，pH＞3时刚果红显红色。7.4允许差：水中铁离子含量小于1mg/L时,平行测定两结果差不大于0.03mg/L。7.5结果表示：取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。