任务3-1水产品中水分的测定

情景3水产品中一般成分的测定任务3-1水分的测定水是生命之源，没有水地球上就没有生命。一、水分测定的意义•人体如果失水，会出现口渴、虚脱和意识模糊等。严重时，皮肤和嘴唇失去弹性、脸色苍白，眼球下陷，最终呼吸停止。水分含量与食品特性1蔬菜含水量在90%以上。水果含水量在80%以上。•果蔬失水达到5％就会使许多种类的萎蔫、皱缩，食用品质下降，造成经济损失。水分含量与食品特性2肉类含水量在70%左右。广式腊肉含水量在25%以下福建式腊肉含水量达8%左右水分含量与食品特性3面包和馒头含水量在40%左右。米和面含水量在12%左右。饼干、糖果、奶粉等食品含水量在8%以下。烤鱼片含水量在25%左右。烤鱿鱼丝的含水量为22%-30%食品中水分重要性：水分可以保持食品的感官性质，即使食品具有一定的外观形态，还可以维护食品中的其他组分的平衡关系。食品与食品的储存有很紧密的联系。原料中水分含量的高低，对于生产中的物料衡算，产品的加工工艺直接影响。食品中水分测定的意义控制食品的水分含量，对于保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用。计算生产中的物料平衡。实行工艺监督。你知道水在食品中的存在形式有哪些吗？水分的存在形式结合水（束缚水）游离水（自由水）滞化水（不可移动水）毛细管水自由流动水二、水分的存在形式有效水分氢键结合力化学结合水物理结合水毛细管力食品中哪些水分是易除去的？食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。很难用蒸发的方法分离除去结合水。自由水或游离水特点：①易能结冰，但冰点有所下降；②溶解溶质的能力强，可溶解食品中水溶性成分，干燥时易被除去；③适合微生物生长和大多数的化学反应，与食品的风味和功能性紧密相关，易引起食品的腐败变质。结合水或束缚水以氢键相结合而不能自由运动的水。如在食品中与蛋白质活性基（-OH，=NH，-NH2，-COOH，-CONH2）和碳水化合物的活性基（-OH）束缚水有以下特点：①不易结冰（冰点-40℃）；②不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去。③不能被微生物利用，不易引起食品的腐败变质水分的测定干燥法常压干燥法减压干燥法蒸馏法卡尔•费休法其他测定水分方法红外线干燥法重量法三、食品中水分的测定方法干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。(一)干燥法1、直接干燥法(1)原理基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压，使食品中的水分蒸发出来；同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。（2）适用条件水分是样品中唯一的挥发物质不含或含其他挥发性成分极微。可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结合水量少。加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量，故适用于在101℃~105℃范围不含或含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品。如谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等。(3)适用范围样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异；固态食品(如面包、饼干、乳粉等)液态食品(如牛乳、果汁等)浓稠态食品(如炼乳、糖浆、果酱等）(4)样品的制备、测定及结果计算固体食品：面粉(12~14%)浓稠态食品：番茄酱(74%~76%)实验材料：①固态样品：固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。一般水分在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。测定时，精确称取上述样品2~10g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95~105℃常压烘箱中，开盖2~4h后取出，加盖置干燥内冷却0.5h后称重。再烘1h左右，又冷却0.5h后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。测定结果按下式计算：对于水分含量在16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。即首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15－20h，使其达到安全水分标准（即与大气湿度大致平衡），再准确称重，然后再将风干样品粉碎、过筛、混匀，贮于洁净干燥的磨口瓶重备用。测定时按上述安全水分含量的样品操作手续进行。分析结果按下式计算：100)(15343221mmmmmmmm水分（%）=式中m1-------新鲜样品总质量，g;m2------风干后样品总质量，g;m3------干燥前适量样品于称量瓶质量，g；m4------干燥后适量样品与称量瓶质量，g；m5------称量瓶质量，g。②浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。测定时，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式：式中：m1-----干燥前样品与称量瓶质量g;m2-------海砂（或无水硫酸钠）质量，g；m3------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g；m4-------称量瓶质量，g；水分（%）=100)(41321mmmmm③液态样品：液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需在水浴上低温浓缩后，再进行烘箱干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量：水分（%）=100﹣可溶性固形物(%)操作条件选择主要包括:称样数量，称量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。①称样数量：测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3~5g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15~20g为宜。（5）操作条件选择②称量皿规格：称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，故常用于干燥法。铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜电热恒温干燥箱、水浴锅、干燥器、蒸发皿电热恒温干燥箱：测定时，为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8~12个，并排列在隔板的较中心部位。③干燥设备：从烘箱中取出的样品，立马放入玻璃干燥器内。干燥器蒸发皿用于盛放浓稠态和液态样品，先放着水浴上低温浓缩，在放在烘箱内干燥。温度一般控制在95~105℃，对热稳定的谷物等，可提高到120~130℃范围内进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温（50~60℃）干燥0.5小时，然后在用100~105℃干燥。④干燥条件⑤干燥时间干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。规定时间—根据经验，准确度要求不高的，一般2-4h左右，如各种饲料中水分含量的测定。恒重—最后两次重量之差＜2mg。基本保证水分蒸发完全。(6)说明及注意事项①蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。②在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。③干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换出，置135℃左右烘2~3h使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。④果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，在高温下（＞70℃）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。2.减压干燥法(1)原理利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。(2)适用范围真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶)(3)仪器及装置准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内;按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KPa,并同时加热至所需温度(50~60℃）。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力。(4)操作方法经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5h后称量。并重复以上操作至恒重。结果计算：同直接干燥法(5)说明及注意事项①真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制。②第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次，每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1~2h，然后移至干燥器内冷却30min，称重(精确到0.1mg)，求出恒重。第二次以后使用时，通常采用前一次的恒重值。试样为谷粒时，如小心使用可重复20~30次而恒重值不变思考与讨论1.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？（1）样品粉碎不充分；偏低，水分蒸发不完全（2）样品中含有较多挥发性成分；（3）脂肪的氧化；偏高。挥发性成分随水逸出偏低。脂类氧化而增重（4）样品的吸湿性较强；偏低。烘干后增重（5）美拉德反应；偏高。干残留物少（6）样品表面结了硬皮；偏低，水分蒸发不完全（7）装有样品的干燥器未密封好；偏低，干残留物吸水增重（8）干燥器中硅胶变粉色；偏低，干残留物吸水增重(二)蒸馏法1、原理基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分离出来，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。例：有关沸点：水（100℃）；甲苯（沸点111º）、二甲苯（沸点140ºC）；苯（沸点80.2ºC）；水+苯（69.25℃）有关相对密度：d水=1.00000d苯=0.87900d甲苯=0.866942、特点和使用范围此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低，避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧化对水分测定的误差。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于含较多挥发性物质的食品中水分的测定。特别是香料、油脂，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。3、仪器1—250mL锥形瓶；2—水分接收管，有刻度；3—冷凝管甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。蒸馏式水分测定仪有机溶剂的选择：甲苯、二甲苯、苯对热不稳定的食品（易分解)，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高（140℃），常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。对含糖分可分解放出水分（高温下脱水碳化）的样品，如脱水洋葱、脱水大蒜，含脂肪高的样品中的脂肪在高温下氧化；宜选用苯。4.操作方法准确称取适量样品(估计含水量2-5mL)，放入水分测定测定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL使样品浸没，连接冷凝管及接受管。加热慢慢蒸馏，使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部分水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液，当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接受管水层的体积。①要先接好冷水，且先打开冷凝水。②试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。③准确称量适量的样品（估计含水量2~5mL）。④加