农产品品质分析

农产品六大品质：水分、灰分、碳水化合物、蛋白质、脂肪、维生素chaper1农产品品质分析样品的制备和含水量的测定取样：先称鲜样1畜产品的取样同肥料样品的取样。2蔬菜瓜果样品：个体较小的如小白菜，葡萄，荔枝，龙眼和黄皮等，随机取若干个整体，切碎混匀，缩分到所需数量；对于体积较大的，如西瓜，萝卜，大白菜和菠萝蜜等，可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个体，按生长轴纵剖分4分或8分，对角线取2份，切碎混匀，缩分到所需数量。3粮食样品：取每个个体的中间部分样品，也可整个取样，混匀后再分出样品。蔬菜样品取150-250g（视水分含量而定），瓜果取1.5-2.5kg：籽粒样品取50-100g（注意去壳部分），取的样品为可食部分。样品制备：籽粒样品：禾谷类一般只分析籽粒，带壳的如葵花籽，花生等只分析果仁；瓜果类：新鲜可食部分，打成匀浆备用；蔬菜等含水多的样品：剪（打）碎混匀备用。一般也只分析新鲜的样品，特别是糖分和维生素类项目。注意：要求制备-分析的过程尽量短（鲜样）注意防止在制备过程中水分的损失新鲜样品要求在当天（24小时）分析完成。不能立即分析的样品保存在密封洁净的低温（1-5℃）容器内，注意避光；对于含水量低需保存时间较长的样品可进行升华干燥。不同的样品冰点不同，西红柿，-40℃，0.1-0.3mmHg（营养成分的保存）.注意养分在器官中的转移（及时分离出农产品部分）风干或烘干的农产品样品要在封闭的玻璃瓶（试剂瓶）中保存，保存的时间不长于一年；新鲜的植物样品一般不主张保存。同时要提醒的是不是保存的温度越低越好；农产品中微量元素的分析同样要防止污染。一般用玻璃研钵研细，不过筛。水分测定的意义：1耐贮性的判断指标2口味的指标3营养价值比较的基础籽粒样品的水分测定方法同植物组织样品的水分测定方法；新鲜样品水分的测定一般采用二步烘干法：50-60℃鼓风3-4小时，压碎，转到100-105℃（不鼓风）干燥至质量稳定，（为使样品充分干燥和缩短干燥的时间，一般加入大颗粒洗净干燥的石英砂。加入的比例为质量的1/5-1/10）；对于热稳定性差的样品，如含不饱和脂肪酸、挥发油，分别用减压干燥法（50-80℃，25-100mmHg（0.03-0.13atm)）和蒸馏法，并且不同的农产品有严格的温度和干燥时间要求。chapter2粗灰分的测定一定温度条件下，有机物质燃烧剩余的部分为粗灰分。（1）水溶性灰分（能被人体直接吸收）（2）酸溶性灰分1测定灰分的步骤包括预灰化和灰化两个过程。预灰化时因有大量有机物不完全燃烧产生大量的烟，故温度不能太高（200℃左右），否则会引起大量烟带走部分灰分。2灰化的温度因样品不同而不同。茎叶样品灰化的温度不超过550℃。高的话，钾盐挥发损失，硅酸盐和磷酸盐容易形成难溶性盐膜，包裹碳粒，使灰化不完全；同时在高温条件下，由于碳的存在，磷和硫等容易形成还原性气体而损失。灰化时加热的速度不能太快，因干馏时灼热物的局部产生大量的气体而致部分微粒损失。3对于含灰分少，磷硫等含量相对高的种子样品，加碱性金属盐或橄榄油，H2O2,95%酒精，浓硝酸等，以加速灰化过程。灰分的颜色通常是灰白色或浅灰色。如果是黄棕色，表明Fe3+含量高，绿色表明Mn2+含量高。4灰化的时间一般不做规定。要求灼烧至全白色或浅灰白色，并达恒重为止。不过也有例外，饲料灰分的测定则规定为600℃，2小时。5本法测定是风干或烘干的植物样品，对于含水量高的瓜果，蔬菜样品则需先风干或烘干后测定。6本法要求植物样品的细度为1mmor2mm.，太细容易引起灰分损失，太粗则不易灰化完全。7称样量因样品灰分含量的不同而异，一般2-3g。8脂肪含量高的样品应先提取脂肪后灰化。9粗灰分的结果用占干物重的%表示。10可以用瓷坩埚，也可用铂金坩埚和石英坩埚。chapter3碳水化合物的分析组成：糖分、淀粉、纤维素、半纤维素、果胶糖分：单糖光合作用产物双（多）糖运输作用产物能量直接提供的底物与作物种类、水、气、栽培措施有关意义：（1）重要的品质特征（2）加工的品质（3）与营养物质有关的指标（N、P）N与糖分有负的效应P与糖分直接相关K直接影响气孔的开合，影响糖分的运输淀粉：（1）加工品质鉴定（2）重要的医药成分（片剂）（3）随外界条件，如作物品种改变而改变水果储藏一段时间后，糖分增多，淀粉减少。纤维素、半纤维素、果胶：结构性物质利于肠胃的蠕动（纤维素、半纤维素），大部分不被吸收。可溶性糖（单糖、双糖）测定：①总糖②还原性糖③非还原性糖还原性糖测定方法：1、重量法原理：还原糖将斐林试剂还原产生的Cu2O的量来测定还原糖的量的方法。要求：糖分含量高。2、滴定法Principle:根据所消耗的氧化剂的量直接或间接计算还原糖的量。有铜还原法和铁氰化钾法等。要求：因为反应过程和产物因反应条件而有较大的变化，要求严格按操作规程做。3、比色法包括：①3，5-二硝基水杨酸比色法550nm②砷钼酸比色法620nm③钼兰比色法④蒽酮比色法630nm4、旋光法利用糖的不对称性使通过的光偏移，并且偏移的角度大小与糖的含量高低正相关。不同的糖引起的偏移的大小不同，所以此法只能对单独存在的糖进行测定。铜还原直接滴定法原理：还原糖使斐林试剂还原产生的Cu2O，而本身被氧化为糖酸，不具还原性。用氧化还原指示剂指示滴定终点。注意：①斐林试剂由CuSO4·5H2O(A)和酒石酸钾钠+NaOH(B)组成,不能混合存放；②亚甲基兰很易被空气氧化成兰色,注意保存，并在滴定过程中避免与空气接触；③滴定过程中加热的强度，温度，时间须和标准糖保持一致；④滴定过程分约测和精测两个步骤，要求滴定过程的时间不超过3分钟；⑤制备糖液的水浴的温度不能超过80℃，否则易引起非还原糖的水解；⑥糖待测液须除去蛋白质，需要用澄清剂，中性醋酸铅或碱性醋酸铅（根据样品中的酸度大小选择），不过澄清剂不要过量。氰化盐碘量法原理：还原糖与已知过量的碱性铁氰化钾作用，生成亚铁氰化钾和糖酸，过量的铁氰化钾在醋酸存在的条件下与KI作用生成游离的I2，用标准的Na2S2O3溶液滴定生成的I2（以淀粉做指示剂），根据空白值和样品值的差值计算消耗的铁氰化钾的体积从而得到样品还原糖的量。注意：查表为经验所得，故须严格按操作规程进行淀粉指示剂需在沸水中配制，指示剂不能过早的加入，要到I2消耗差不多的时候再加（淡黄色）。铜还原碘量法原理：还原糖和索姆吉试剂作用生成Cu2O沉淀，酸化后Cu2O溶解并与被碘酸钾和碘化钾的产物I2还原，用标准的Na2S2O3溶液滴定剩余的I2（以淀粉做指示剂），根据空白值和样品值的差值，查表得到样品还原糖的量。注意：严格按操作进行砷钼酸比色法原理：还原糖将铜试剂还原成Cu2O，在浓硫酸存在的条件下与砷钼酸生成蓝色溶液，在一定浓度范围内消光值和糖的浓度呈正比例关系。比色波长：560nm，620nm测定范围：10～180μg/ml，最好25～50μg/ml。糖料作物中蔗糖的测定—旋光法原理：利用蔗糖对光的偏振特性，光通过的蔗糖溶液发生偏移，并且偏移的角度大小与糖的含量高低正相关。这种正相关必须是在光通过的糖液中的路程是相同的条件下才能成立。比旋（）：100ml溶液中含有100g旋光物质，通过液层厚度1dm，温度20℃时钠光源（589.3nm)偏振面所旋转的角度，称为该物质的比旋。α=因此100ml中旋光物质克数为：式中K为常数，随旋光物质的种类和管长不同而改变。蔗糖的=+66.5，如将L固定为2dm，则K=0.75，故C=0.75α蔗糖(g)=0.75α蔗糖的“规定当量”（26g）是国际上统一蔗糖旋光测定的规定。通常指26g蔗糖溶于100ml水中，温度为20℃时的密度为1.10g/ml，把它通过2dm旋光管时的旋光度规定为100V(100S)。直接刻度V值或S值的旋光仪就称为检糖计。检糖计的1V或1S表明相当于有0.26g蔗糖溶于100ml溶液中的浓度。若样品称重为26g，制成糖溶液的体积为100ml时，则每1V或1S即表明样品含蔗糖1%，用此测读非常方便。蔗糖(%)=V或S一般旋光仪（刻度）的度数可与检糖计V或S值互相换算。规定当量：为26的蔗糖溶于100水中，管长为2dm时所测旋光角度：100V=66.5×2×26/100=34.6201=2.8885V1V=0.34621=2.8885%（蔗糖）蔗糖(%)=2.8885×α注意：旋光法只能用于糖单独存在时的测定；旋光法同样要求除去蛋白物质，不过与果蔬样品不同的是要求先中和酸性（特别是未成熟的甘蔗），同时用碱性醋酸铅除去蛋白；记住千万不能过量。一般农产品中的蔗糖通过测定水溶性糖的总量和还原糖的差值得到。水溶性糖的测定方法：酸水解铜还原直接滴定法和铜还原碘量法。原理同还原糖的测定。两者均用6NHCl90℃水浴10分钟；水解结束后需中和酸度蒽酮比色法原理：糖（可溶性糖）在浓硫酸的存在条件下脱水后与蒽酮缩合成兰绿色化合物，在一定浓度范围内颜色的深浅与糖分含量正相关。葡萄糖生成黄绿色物，果糖生成蓝绿色物，蔗糖生成颜色在二者之间注意：①蒽酮溶液放置时间长会产生蒽酮沉淀，使蒽酮在溶液中不均匀造成吸取时产生较大的偏差，溶液的颜色会应蒽酮的含量的不同而有较大的变化。也可先配制成1-2%的蒽酮乙酸乙酯溶液，然后在显色时分别加蒽酮和硫酸，保证蒽酮浓度在8-12μg/ml即可得到充分的显色；另外因蒽酮保存在乙酸乙酯溶液中可延长保存的时间达数周。②还原糖或可溶性糖待测液都可应用此法测定。最好用酒精提取的糖待测液，防止淀粉的水解影响结果，同时由于淀粉的存在还可影响溶液的透光率，造成比较大的误差；不过有资料认为对于一般的蔬菜和植物样品若淀粉的含量低则可在沸水浴中提取。③过去的资料认为测定的范围是20-180μg/ml，实际上样品的浓度超过50μg/ml则应吸光度过大而造成误差；④显色液摇匀时间的长短根据混匀的程度而定，以混合均匀为度；⑤显色保温的时间长短以反应完全为度，一般为1-10分钟，如果含量很低也可缩短时间，反之也然；⑥蛋白质干扰显色，特别是色氨酸严重干扰显色。本法不适合蛋白含量高的样品；⑦显色液超过标线后不能直接稀释；⑧测定用波长可根据样品中的含量高低（显色颜色的深浅）和样品中糖的主要类别来选择，一般有620nm和630nm两种波长。谷物中淀粉的测定HCl水解——铜还原直接滴定法原理：淀粉在稀酸（1%HCl）的作用下，水解为糊精和麦芽糖，最后都转化为葡萄糖，葡萄糖用还原糖法滴定。注意：①1%HCl沸水浴中，不仅水解淀粉，而且水解半纤维素和果胶；②加具有长玻璃管的塞子的目的是起冷凝作用以免因过度的蒸发影响酸度和水解的产物，也可用冷凝装置代替；③制备样品的过程中，三角瓶直接接触水浴锅锅底会因剧烈的跳动使样品粘到瓶口，从而影响样品的水解；同时由于水浴锅锅底的温度超过了100℃容易使样品焦化；④水解结束后，用甲基红作指示剂中和酸度。碱性过大会影响其他成分的分解影响测定的结果；也有结果认为碱性会导致葡萄糖的分解，影响结果。酶水解——氰化盐碘量法原理：利用淀粉酶的专一性产生还原糖，氰化盐碘量法测定。注意：①称样量与样品中的淀粉的含量有关，10%-20%称样量可在1-2克，低于10%则要称样3-5克。称样高低以及淀粉含量高低影响水解的时间长度，比酸水解需要的时间要长得多；②脂肪的存在影响测定结果（使结果偏高），故应除去。用乙醚50ml分5次洗脱；C==Kα③用850ml/L的乙醇洗除样品中可溶性的糖类而淀粉不损失；④也可用淀粉指示剂检查是否有蓝色、红色、紫色等出现，有则表明没有水解完全；⑤吸取的体积的多少与溶液中的还原糖的含量有关，应保持还原糖的浓度在0.1-0.5mg/ml。CaCl2-HOAC浸提——旋光法原理：CaCl2-HOAC为分散和液化剂，在一定的酸度和加热条件下，使淀粉溶解并部分酸解，生成一定的水解产物，具有一定的旋光性，可用旋光计测定。用此法时，各种淀粉的水解产物的比旋指定为203。注意：①CaCl2—HOAc溶液的酸度必须准确调节至（在酸度计上调）2.5。若pH2.5，易使分散液粘稠，难于过滤；若pH