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碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L)⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL20mL10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→H2AsO3+3NaClH2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可用碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。7、计算公式W三氧化二砷×0.05×10004.946×碘的ml数碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1提要碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml），但有大量KI存在时，I2与KI形成可溶性的KI3铬离子。这样既增大了I2的溶解度，又降低了I2的挥发性。另外配制时加少许盐酸，是因为在配制Na2S2O3时加入了少量Na2CO3，为使将来滴定时反应不致在碱性环境中进行而加入盐酸。另一个原因也为了使碘化钾中可能存在的少量的KIO3和KI作用成为I2以免KIO3影响测定,As2O3不易溶于水。通常先用NaOH把它溶解,以得到Na3AsO3，然后再用H2SO4中和过量的NaOH。As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H208.2贮藏置玻璃塞的棕色的玻瓶中，密闭，在凉处保存。8.3说明8.3.1I2在水中的溶解度很小，在室温条件下100mL水中仅能溶解0.02g的I2,当有大量KI存在时，I2与KI作用生成可溶性的KI3。KI+I2→KI3这样既增大了I2的溶解度，又降低了I2的挥发性，而碘的氧化性质并未改变。8.3.2为防止有少量未溶解的碘，存在于碘液中,配好的碘液必要时可用3～4号垂熔玻璃漏斗滤过。8.3.3加盐酸的目的是由于Na2S2O3中加了少量Na2CO3，为保证将来与Na2S2O3的滴定不在碱性溶液中进行，故在碘液中加入少量的盐酸。