《仪器分析》课程(朱明华编)共54学时(理论课36学时,实验18学时)祝宁宁E-mail:zhunn@shnu.edu.cn课程主要内容色谱分析(气相色谱、液相色谱)电分析化学(电位分析、电解与库仑分析,伏安与极谱分析)光化学分析(原子发射光谱、荧光、原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱)主要参考书目01方惠群等编,仪器分析原理(第二版),南京大学出版社,200102赵藻藩等编,《仪器分析》,高等教育出版社,1989.603武汉大学化学系编,《仪器分析》(95国家级重点教材),高等教育出版社,2000.5.04李启隆主编,《仪器分析》,北京师范大学出版社,199505华中师范大学,陕西师范大学,东北师范大学编,《分析化学》(下册),(第四版,面向21世纪教材),高等教育出版社,2001.6第1章引言(Preface)一、仪器分析的基本概念分析化学定义:分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学。可分为化学分析和仪器分析两类。1.化学分析(经典分析方法):是以化学反应为基础建立起来的分析方法,主要利用化学反应及其计量关系来进行分析。2.仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。3、仪器分析与分析化学的关系:a.仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。b.随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。引言(Preface)二、仪器分析方法的分类(See:Table1)1、光学分析法:是基于物质与光相互作用(吸收、发射、散射、反射、折射、衍射、干涉和偏振等)而建立起来的分析方法,测量信号都是光信号。2、电化学分析:基于物质的电学或电化学性质而建立起来的分析方法,测量的物理量是电信号。3、色谱分析方法:是基于物质在两相(流动相和固定相)分配比不同,当两相做相对运动时,由于各组分k差异,当他们随流动相流动时,流动速度不同,经过一段时间后,而达到分离(如纸色谱和薄层色谱)。4、其他一起分析方法:质谱法,热分析法、放射化学分析法等。Table1.仪器分析方法的分类三、仪器分析的特点及发展趋势1、优点是:a.灵敏度高:b.易于实现自动化,操作简便而快速c.选择性好,适应于复杂物质的分析:d.取样量少,可用于无损分析:e.用途广、能适应各种分析要求:2、局限性是:a.相对误差较大,准确度不高,一般不适合常量和高含量组分的分析:b.仪器分析方法大多都是相对的分析方法,一般要用标准溶液来对照,而标准溶液需要用化学分析方法来标定等。c.仪器设备复杂,价格昂贵。3、发展趋势:a.计算机化:b.多机联用:c.现代科学技术相互交叉﹑渗透,各种新技术的引入﹑应用等,使仪器分析不断开拓新领域﹑创立新方法。仪器分析课程特点涉及多种的仪器分析方法各种仪器的工作原理有较大的区别依据授课时间及大纲要求,课程着重于仪器基本构造、方法原理介绍,数学推导及运算相对较少认识各种现代分析仪器Nicolet红外光谱仪HP高压液相色谱仪原子吸收光谱仪极谱仪库仑分析仪紫外可见分光光度计X-射线荧光光谱仪X-射线衍射仪光栅摄谱仪多功能电子能谱仪放大200万倍的铂针状结晶场离子显微照片拉曼光谱仪色谱质谱联用仪质谱仪核磁共振仪液相色谱仪等离子体光谱BAIRDICP2070液-质联用/LC-MS等离子体光谱-质谱联用/ICP-MSCCD光纤光谱仪/CCDDetector仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大,而获得感知小型化集成化(芯片)、多功能化(联用技术)和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界现代分析科学发展前沿分析科学中药复杂体系大气海洋环境医药食品安全保障生命过程研究国家安全基础理论研究现代分析科学发展前沿FundamentalandApplicationOriented分析科学大分子小分子、单分子精确化模糊化技术发展ProblemOrientedGLPLab现场实验室便携式分析仪器集成系统发展创新仪器食品安全和毒品等人才培养有创造性独立性综合素质献身精神恐怖袭击不法污染排放室内装修污染,食品安全情况。。。。据监测,20日7时,在吉林界内的第二松花江汇入我省界第一个监测断面即肇源断面开始检出苯超标,表明污染带前锋已达我省。20日16时肇源断面硝基苯也开始超标,21日9时,硝基苯超标29.1倍,较高浓度污染带约80公里,流经持续时间为40小时左右。另据松辽委21日函报,19日21时污染团进入省界缓冲区,苯超标2.5倍,硝基苯超标103.6倍。目前污染带已通过肇源断面,正在向下游移动。据最新监测结果报告,距四方台哈尔滨市取水口73公里的三家子断面,23日4时监测硝基苯超标28.56倍。突发污染建莲甘草丹参枸杞苏丹红I(SudanI)的化学名称为1-苯基偶氮-2-萘酚(1-phenylazo-2-naphthalenol),分子结构式为C6H5=NC10H6OH,分子量248.28;苏丹红II(SudanII)化学名称为1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚(1-[(2,4-dimethylphenyl)azo]-2-naphthalenol);苏丹红III(SudanIII)化学名称为1-{[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮}-2-萘酚(1-{[4-(phenylazo)phenyl]azo]-2-naphthalenol);苏丹红IV(SudanIV)化学名称1-{{2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基}偶氮}-2-萘酚(1-{{2-methyl-4-[(2-methylphenyl)azo]phenyl}azo]-2-naphthalenol)。孔雀石绿事件传统分析方法MovingAnalysis光纤化学传感检测形式光纤化学传感器特点:原位、在线海洋浮标与微型实验室原位、在线、实时、多维、微区Testcase.SmallandportablePCRmachineshelpdetectbiowarfareagentsevenwhentherearenolabsaround.战争与战场现场快速测试(Left)TheportableANAA,whichconsistsofanarrayoftenreactionmodulesandalaptopcomputer.(Right)Screenofthelaptopcomputerafterrunningareactioncontaining500Erwiniacells,basedoncolonyformingunitsPCRDetectionofBacteriainSevenMinutes利用分析手段分子之间的相互作用原理分析方法的新原理新理论单分子检测及荧光图谱据介绍,具有高度的对称性和稳定性的钴酞菁分子是一种仅1.3纳米大小的共轭大环平面分子,它与人体内的血红素、植物体内的叶绿素具有非常相似的结构和性质,在光电器件、生物技术等方面具有广泛和重要的应用与研究价值。从2002年起,中国科大的研究人员就意识到这类带磁性离子的分子具有巨大研究价值和应用前景,他们通过2年多的不懈努力,系统地研究了该分子吸附于金属表面的各种物理、化学性质,在此基础上巧妙地对其进行“单分子手术”,成功“剪裁”其分子外围的氢原子,并使其与金属表面形成稳定的化学键。研究人员发现,当钴酞菁分子吸附到金属表面后,其中心的二价钴离子的局域磁矩完全消失。但通过在分子内部实现的精确“手术”后,却能够使整个分子的空间结构和电子结构产生变化,由此可以改变和调控其中心钴离子的自旋态,使其显示出由局域磁性所引起的近藤效应。单分子调控、检测(Sciences,2005年9月2日)体液、单细胞分析电化学集成探头比色分析中的手工与自动化自动分析系统的发展ThedevelopmentofautomaticanalysissystemSequentialdiscreteAir-segmentedcontinuousflowanalysisFlowInjectionAnal.连续流动注射分析仪(Technicon,美国)新进展食品安全快速检测研究工作纳米TiO2光解催化剂固相微萃取探头固相微萃取装置16种农药混标的分离色谱图1.α-BHC2.β-BHC3.γ-BHC4.δ-BHC5.三氯杀螨醇分解产物6.p,p‘-DDE7.狄氏剂8.p,p’-DDD9.o,p‘-DDT10.p,p’-DDT11.联苯菊酯+甲氰菊酯12.高效氟氯氰菊酯13.高效氟氯氰菊酯+三氟氯氰菊酯14.氯氰菊酯15、16.氰戊菊酯19.85626.5226733.1893339.85616151413121110987654321RetensionTime/min新进展262830323436384002000400060008000100001200014000t(min)ABCD123456789101112混标、加标蔬菜样的色谱图1.p,p'-DDE2.狄氏剂3.p,p'-DDD4.o,p'-DDT5.p,p'-DDT6.联苯菊酯7.甲氰菊酯8.高效氟氯氰菊酯9.三氟氯氰菊酯10.氯氰菊酯11.12氰戊菊酯。A、大白菜B、包菜C、花菜D、混标(0.4ng/mL)新进展病害肉快速检测装置01230.000.030.060.09AbsorbanceTime(min)12345新进展21世纪是能源科学、材料科学、生命科学、环境科学和信息科学发展的时代,而解决这些问题的关键手段之一是分析化学,特别是分析化学中的仪器分析。通过本课程的教学,基本掌握常见仪器分析的各类方法,其内容涵盖光、电、色谱及某些新技术的应用,要求对这些方法的基本原理、仪器基本构造、方法特点及应用能较深入地理解和掌握,初步具有根据分析对象选择合适的分析方法及解决相应问题的能力。总结