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固安污水处理厂化验室标准手册污水处理厂化验室标准手册2012年4月20日固安污水处理厂化验室标准手册目录一、使用说明.....................................................................................................................................3二、污水水样采集.............................................................................................................................4三、污水处理厂化验室的常规检测方法........................................................................................51、化学需氧量（COD）的测定...............................................................................................52、五日生化需氧量（BOD5）的测定.....................................................................................73、粪大肠菌群分析方法及步骤..............................................................................................94、总氮的测定.........................................................................................................................105、总磷的测定.........................................................................................................................126、氨氮的测定.........................................................................................................................137、PH值的测定.......................................................................................................................147、悬浮物的测定.....................................................................................................................158、污泥浓度（MLSS）的测定同SS的测定..........................................................................179、灰分（MLVSS）的测定......................................................................................................1710、沉降比（SV）的测定......................................................................................................1711、生物镜检...........................................................................................................................17四、化学药品的管理.......................................................................................................................18五、化验室安全...............................................................................................................................181、防止中毒、化学灼伤、割伤............................................................................................182、防火防爆.............................................................................................................................193、灭火.....................................................................................................................................194、有毒化学物质的处理........................................................................................................20污水处理厂化验室标准手册固安污水处理厂化验室标准手册一、使用说明1．试验室应具有进行化学分析和仪器分析所使用的一般仪器和设备。2．为保证分析数据的可靠性和精密仪器的灵敏度、准确度不降低，对实验室环境应有一定要求。普通化验室要求之外，还应采取防尘、防震动的措施。视化验要求，可加装恒温和空调设备。3．试验室使用的各种仪器原则上都要按检定周期校正。分析作用的仪器，如分光光度计的波长刻度、PH计等可根据说明书要求进行校验；容量仪器的容积校正，可根据实验室的要求进行校正。4．方法中所称溶液，除指明溶剂外，均为水溶液。5．溶液组成的表示法a.物质量的浓度（c,简称浓度）b.质量浓度(p)其单位g/L.mg/Lmg/Mlug/L.c.质量分数指溶质质量与溶液质量之比.d.体积分数一般溶质为液体且含量较小时以此形式表示。e.对（1+1）、（1+3）等系指任何一种液体溶质的体积与水的体积相加，或表示两种溶剂以此体积比例混合而成混合溶剂。6．方法中未注明含量的酸或氨水，系指市售分析纯浓酸或浓氨水。7．滴定法中的标准溶液的标定，除特别说明外，一般需符合下列要求：平行进行三份标定，取三次标定结果地平均值。若极差值超过0.01ml时，应重新标定。8．重量法中“称至恒重”一语，系指先后两次烘干或灼烧后称量之差正负不超过0.4mg。9．方法中“空白试验”一语，系指与试样分析同时进行的试验，且与试样分析中所采用的方法及试剂用量完全一致。分析步骤中未注明进行“空白试验”时并不表明不需要进行空白试验。10.流水冷却系指用流动的自来水对器皿外壁进行冷却的操作。11.方法中的“过滤”，除说明外，系指用中速定性滤纸进行过滤。12.使用对人体有毒害的化学试剂，应采取严格的防护措施。13.对含有毒害物质的废液，应处理后使其符合环保要求才能排放。14.分析所用试剂，除特别注明外，均为“分析纯”。15.试剂加入量一般以ml表示。如以滴数表示者，其加入量应按在常温下每20滴相当固安污水处理厂化验室标准手册1ml计算。16.有效数字是指那些具有某些实际意义的数字。一个数的有效数包括该数中所有的肯定数字再加上一位可疑的数字。实验测定值中的有效数字，其位数表示测量的精密度。有效数字的修约规则目前多采用“四舍六入五成双”。17.允许差它是指同一水样，两次平行测定结果之间允许的最大误差，即两次平行测定结果的绝对差（或称极差）。18.测定次数在一般情况下，应取两次平行测定值的算术平均值作为分析结果报告值。如两次平行测定结果的绝对误差允许差，则要进行第三次测定。若第三次的测值与前两次商定值的绝对误差都小于允许差，则取三次测定值的算术平均值为分析结果的报告值。若第三次测定值与前两次测定值中的某一数值的绝对误差小于允许差，则取该两数值的算术平均值，另一测定数值舍弃。若三次平行测定值之间的绝对误差均超过允许差，则数据全部作废，查找原因后再进行测定。19.试剂配制、分析操作、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所用的试剂水，根据GB6903—2005规定，实验室分析用水分为三个等级。20.一级试剂水供微量成分测定使用。一级水不可贮存，使用前制备。二、三级试剂水供一般分析测定使用。二、污水水样采集根据排污情况进行周期性采样。对于性质稳定的污染物，可对分别采集的样品进行混合后一次测定；对于不稳定的污染物可在分别采样、分别测定后取平均值为代表。采样的位置应在采样断面的中心。当水深小于等于1m时，在水深的1/2处采样；当水深大于1m时，在水深的1/4深度采样。在分时间单元采样时，测定PH、COD、BOD5溶解氧、悬浮物、粪大肠菌的样品，只能单独采样，不能混合。采样器材与现场测定仪器的准备常用的采样器有聚乙烯塑料、单层采水瓶、直六式采水器、自动采样器。盛装水样容器的一般洗涤方法及所需水样保存方法和保存时间见下表。表中采样量已考虑重复分析的需要，并留有余地。水样采入或装入容器中后，应立即按下表的要求加入保存剂。需要带到现场测定的仪器，要做好防震、防潮包装，玻璃器皿要做好防破包装，标准溶液、去离子水、固安污水处理厂化验室标准手册电极等辅助用品备足。采样人员对带到现场的测定仪器应熟悉操作规程并能独立操作。水样保存1.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度2.加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用3.控制溶液的PH4.选择适当材料的容器三、污水处理厂化验室的常规检测方法1、化学需氧量（COD）的测定方法：[GB11914-89重铬酸钾法]原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。仪器设备：（1）回流装置带有24号标准麿口的250ml的锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30ml以上，可采用带500ml锥形瓶的全玻璃回流装置。（2）2.加热装置（3）3酸式滴定管25ml或50ml（4）防暴沸玻璃珠试剂药品：（1）硫酸银（化学纯）（2）硫酸汞（化学纯）固安污水处理厂化验室标准手册（3）浓硫酸（4）硫酸银—硫酸试剂向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1—2d使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。（5）重铬酸钾标准溶液将12.258g在105度干燥2h后的重铬酸钾溶于三级试剂水中，稀释至1000ml。重铬酸钾标准溶液[c=0.025mol/L]将上述溶液稀释10倍而成。（6）硫酸亚铁铵标准溶液溶解39.5g硫酸亚铁铵