三氯甲烷

三氯甲烷—醋酸—水三液系相图的绘制实验目的1．掌握用三角坐标表示三组分相图的方法；2．用溶解度法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图。实验原理见下列相图ABCC%A%B%Pbca经过P点作平行于三边的直线，并交于三边于a,b,c三点。若将三边均匀分成100等分，则P点的A、B、C组成分别为：Cb＝A%，Ac＝B%，Ba＝C%。Cb＝A%Ac＝B%Ba＝C%ABCDEFGHIJK对共轭的三组分体系，即三组分中二对液体AB及AC完全互溶，而另一对BC不互溶或部分互溶的相图，如上所示。图中DEFGHIJK是互溶度曲线。互溶度曲线下是两相区，上面是单相区。COOHCH33CHClOH2氯仿在醋酸和水溶液中的溶解度曲线水在醋酸和氯仿溶液中的溶解度曲线将完全互溶的两组分（如氯仿和醋酸）按照一定的比例配制成均相溶液（图中N点），再向清亮溶液中滴加另一组分（如水），则系统点沿BN线移动，到J点时系统由清变浑。再往体系里加入醋酸，系统点则沿AJ上升至N’点而变清亮。再加入水，系统点又沿BN’由N’点移至I点而再次变浑，再滴加醋酸使之变清……如此往复，最后连接J、I、H……即可得到互溶度曲线。DEFGHIJKNN`N``COOHCH33CHClOH2DEFGHIJKNN`N``COOHCH33CHClOH2XAxisTitleyAxisTitlezAxisTitleC%(C)A%(A)B%(B)实验注意事项1．体系组分之一是水，所用锥形瓶和移液管都需干燥。2．滴定时要一滴一滴加入，特别是醋酸含量比较少时（1号溶液），更应特别注意（第一点所需水的体积很小），并不断振摇。在醋酸含量比较多时（溶液2），开始时可以滴得快一点，接近终点时要慢慢滴定，因为这时溶液已经接近饱和，溶解平衡需要较长时间，因此更要多加振荡。由于分散的“油珠”颗粒能散射光线，所以只要体系出现浑浊并在2、3min内不消失，即可认为已达到终点。3．溶液1开始滴定时要一滴滴加入，整个过程终点都比较明显；溶液2开始滴定时可以适当放快，但是滴定终点的判断一定要小心分辨，通常可拿一瓶水进行观察对比。4．采用酸式滴定管时注意手指应该将活塞往左推，注意不要用手心挤活塞，以防滴定过程中活塞漏水。思考1．实验所得的连接线未通过物系点，原因主要是溶液振荡分层平衡不够，多振荡，让醋酸水溶液与醋酸氯仿溶液充分分层。2．可适当选取其它体系进行训练，以使某些终点清晰。3．具有一对共轭溶液的三组分体系的相图对确定萃取条件极为重要。