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乙酸乙酯的制备基础化学实验示范中心一、实验目的1.了解有机酸合成酯的一般原理及方法。2.掌握回流、蒸馏、液态有机物的洗涤和干燥方法。二、实验原理主反应:CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O浓H2SO4120～125℃1.反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。2.由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加冰醋酸的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。副反应:2CH3CH2OHC2H5OC2H5+H2O浓H2SO4140℃CH3CH2OHCH2CH2+H2O浓H2SO4170℃本实验可能有哪些副反应？主要副反应是哪个？？粗产品中主要有哪些杂质？如何除去？三、主要试剂与相关物性参数四、实验装置滴液漏斗刺形分馏柱直形冷凝管升降台三颈烧瓶电热套四、实验装置滴加回流约90min洗涤、分液①饱和碳酸钠水溶液②饱和食盐水干燥无水硫酸镁1～2g蒸馏74-80℃五、实验流程能否用氢氧化钠代替？蒸馏10min乙酸乙酯测折光率1.在干燥的100mL三颈烧瓶中加入3mL的冰醋酸，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入3mL浓硫酸，加入几粒沸石；在滴液漏斗中加入15.5mL的乙醇和14.3mL冰醋酸，摇匀。按装置图1组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下，但不要接触瓶底。六、实验步骤2.用电热套加热三颈烧瓶，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（加料的速度和酯蒸出的速度大致相等为），并维持反应温度在120℃~125℃左右。滴加完毕，关闭底液漏斗的活塞，继续加热约10min，不再有馏出液为止。六、实验步骤3.向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到无二氧化碳气体逸出为止。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积饱和食盐水洗涤（为什么？），弃去水层，从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水硫酸钠约3g干燥。放置约30min，在此其间要间歇振荡锥形瓶。六、实验步骤4.将干燥后的乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中（按图2组装装置），蒸馏，收集74~80℃馏分，称重，计算产率。•产量：14.5~16.5g。•纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体，沸点77.1℃,d4200.905，nD201.3723。六、实验步骤七、注意事项1.反应温度不应超过125℃，否则会增加副产物醚的量。2.滴加速度不能太快，否则温度很快下降，会使醇和酸来不及反应而被蒸出，影响酯的收率。3.碳酸钠用饱和食盐水洗而不用水洗，因为酯在食盐水中的溶解度比水中小八、思考题1.酯化反应有什么特点？本实验如何使反应向生成酯的方向进行？2.浓H2SO4有什么作用？在反应过程中浓H2SO4是否有消耗？3.本实验有哪些副反应？粗产品中有哪些杂质？如何除去？