金相试样制备步骤

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目录金相显微分析基础知识(一)光学金相显微镜的一些基础知识概述2—12(二)金相样品的制备方法概述13—19实验一金相显微镜的使用与金相样品的制备20—28实验二碳钢和铸铁的平衡组织和非平衡组织的观察与分析29—391金相显微分析基础知识金相分析在材料研究领域占有十分重要的地位,是研究材料内部组织的主要手段之一。金相显微分析法就是利用金相显微镜来观察为之分析而专门制备的金相样品,通过放大几十倍到上千倍来研究材料组织的方法。现代金相显微分析的主要仪器为:光学显微镜和电子显微镜两大类。这里仅介绍常用的光学金相显微镜及金相样品制备的一些基础知识.(一)光学金相显微镜的一些基础知识概述一.金相显微镜的构造金相显微镜的种类和型式很多,最常见的有台式、立式和卧式三大类。金相显微镜的构造通常由光学系统、照明系统和机械系统三大部分组成,有的显微镜还附带有多种功能及摄影装置。目前,已把显微镜与计算机及相关的分析系统相连,能更方便、更快捷地进行金相分析研究工作。1.光学系统:其主要构件是物镜和目镜,它们主要起放大作用。并获得清晰的图象。物镜的优劣直接影响成象的质量。而目镜是将物镜放大的象再次放大。2.照明系统:主要包括光源和照明器以及其它主要附件(1)光源的种类:包括白炽灯(钨丝灯)、卤钨灯、碳弧灯、氙灯和水银灯等。常用的是白炽灯和氙灯,一般白炽灯适应于作为中、小型显微镜上的光源使用,电压为6—12伏,功率15—30瓦。而氙灯通过瞬间脉冲高压点燃,一般正常工作电压为18伏,功率为150瓦,适用于特殊功能的观察和摄影之用。一般大型金相显微镜常同时配有两种照明光源,以适应普通观察和特殊情况的观察与摄影之用。2(2)光源的照明方式:主要有临界照明和科勒照明。散光照明和平行光照明适应于特殊情况使用。1)临界照明:光源的象聚焦在样品表面上,虽然可得到很高的亮度,但对光源本身亮度的均匀性要求很高。目前很少使用。2)科勒照明:特点是光源的一次象聚焦在孔径光栏上,视场光栏和光源一次象同时聚焦在样品表面上,提供了一个很均匀的照明场,目前广泛使用。3)散光照明:特点是照明效率低,只适应投射型钨丝灯照明。4)平行光:照明的效果较差,主要用于暗场照明,适应于各类光源。(3)光路形式按光路设计的形式,显微镜有直立式和倒立式两种,凡样品磨面向上,物镜向下的为直立式,而样品磨面向下,物镜向上的为倒立式。(4)孔径光栏和视场光栏孔径光栏位于光源附近,用于调节入射光束的粗细,以改变图象的质量。缩小孔径光栏可减少球差和轴外象差,加大衬度,使图象清晰,但会使物镜的分辨率降低。视场光栏位于另一个支架上,调节视场光栏的大小可改变视域的大小,视场光栏愈小,图象衬度愈佳,观察时调至与目镜视域同样大小。(5)滤色片用于吸收白光中不需要的部分,只让一定波长的光线通过,获得优良的图象。一般有黄色、绿色和蓝色等。3.机械系统主要包括载物台,镜筒、调节螺丝和底座。(1)载物台:用于放置金相样品。(2)镜筒:用于联结物镜、目镜等部件。(3)调节螺丝:有粗调和细调螺丝,用于图象的聚焦调节。(4)底座:起支承镜体的作用。二.光学显微镜的放大成像原理及参数1.金相显微镜的成像原理,显微镜的成象放大部分主要由两组透镜组成。靠近观察物体的透镜叫物镜,而靠近眼睛的透镜叫目镜。通过物镜和目镜的两次放大,就能将物体放大到较高的倍数,见图1,显微镜的放大光学原理图。物体AB置于物镜前,离其焦点略远处,物体的反射光线穿过物镜折射后,3ABF1F2A1B1A2B2BA得到了一个放大的实象A1B1,若此象处于目镜的焦距之内,通过目镜观察到的图象是目镜放大了的虚象A2B2。2.显微镜的放大倍数物镜的放大倍数M物=A1B1/AB≈L╱F1目镜的放大倍数=A2B2/A1B1≈D╱F2两式相乘:M物×M目=A1B1/AB×A2B2/A1B1=A2B2/AB=L╱F1×D╱F2=L×250╱F1×F2=M总式中:L—为光学镜筒长度(即物镜后焦点到目镜前焦点的距离)F1—物镜的焦距。F2—目镜的焦距D—明视距离(人眼的正常明视距离为250mm)即显微镜总的放大倍数等于物镜放大倍数和目镜放大倍数的乘积。一般金相显微镜的放大倍数最高可达1600到2000倍。由此可看出:因为L光学镜筒长度为定值,可见物镜的放大倍数越大,其焦距越短。在显微镜设计时,目镜的焦点位置与物镜放大所成的实象位置接近,并使目镜所成的最终倒立虚象在距眼睛250毫米处成象,这样使所成的图象看得很清楚。显微镜的主要放大倍数一般通过物镜来保证,物镜的最高放大倍数可达100倍,目镜的最高放大倍数可达25倍。放大倍数分别标注在图1显微镜放大光学原理AB—物体A1B1—物镜放大图象A2B2—目镜放大图象F1—物镜的焦距。F2—目镜的焦距L—为光学镜筒长度(即物镜后焦点与目镜前焦点之间的距离)D—明视距离(人眼的正常明视距离为250mm)DL物镜目镜4A物镜和目镜各自的镜筒上。在用金相显微镜观察组织时,应根据组织的粗细情况,选择适当的放大倍数,以使组织细节部分能观察清楚为准,不要只追求过高的放大倍数,因为放大倍数与透镜的焦距有关,放大倍数越大,焦距越小,会带来许多缺陷。3.透镜象差:透镜象差就是透镜在成象过程中,由于本身几何光学条件的限制,图象会产生变形及模糊不清的现象。透镜象差有多种,其中对图象影响最大的是球面象差、色象差和象域弯曲三种。显微镜成象系统的主要部件为物镜和目镜,它们都是由多片透镜按设计要求组合而成,而物镜的质量优劣对显微镜的成象质量有很大影响。虽然在显微镜的物镜、目镜及光路系统等设计制造过程中,已将象差减少到很小的范围,但依然存在。(1)球面象差:1)产生原因:球面象差是由于透镜的表面呈球曲形,来自一点的单色光线,通过透镜折射以后,中心和边缘的光线不能交于一点,靠近中心部分的光线折射角度小,在离透镜较远的位置聚焦,而靠近边缘处的光线偏折角度大,在离透镜较近的位置聚焦。所以形成了沿光轴分布的一系列的象,使图象模糊不清。这种象差称球面象差,见图2所示。2)校正方法:a采用多片透镜组成透镜组,即将凸透镜与凹透镜组合形成复合透镜,图2球面象差示意图5A产生性质相反的球面象差来减少。b通过加光栏的办法,缩小透镜的成象范围。因球面象差与光通过透镜的面积大小有关。在金相显微镜中,球面象差可通过改变孔径光栏的大小来减小。孔径光栏越大,通过透镜边缘的光线越多,球面象差越严重。而缩小光栏,限制边缘光线的射入,可减少球面象差。但光栏太小,显微镜的分辨能力降低,也使图象模糊。因此,应将孔径光栏调节到合适的大小。(2)色象差:1)产生原因:色象差的产生是由于白光是由多种不同波长的单色光组成,当白光通过透镜时,波长愈短的光,其折射率愈大,其焦点愈近。而波长越长,折射率越小,其焦点愈远,这样一来使不同波长的光线,形成的象不能在同一点聚焦,使图象模糊所引起的象差,即色象差。见图3所示。2)校正方法:可采用单色光源或加滤色片或使用复合透镜组来减少。(3)象域弯曲:1)产生原因:垂直于光轴的平面,通过透镜所形成的象,不是平面而是凹形的弯曲象面。称象域弯曲。见图4所示。2)校正办法:象域弯曲的产生,是由于各种象差综合作用的结果。一般的物镜或多或少地存在着象域弯曲,只有校正极佳的物镜才能达到趋于平坦的象域。图3色象差示意图64.物镜的数值孔径物镜的数值孔径用NA表示(即NumdericalApertuer),表示物镜的聚光能力。数值孔径大的物镜,聚光能力强,即能吸收更多的光线,使图象更加明显,物镜的数值孔径NA可用公式表示为:NA=n·sinφ其中:n—是物镜与样品间介质的折射率φ—通过物镜边缘的光线与物镜轴线所成角度,即孔径半角。可见,数值孔径的大小,与物镜与样品间介质n的大小有关,以及孔径角的大小有关。见图5所示。图4象域弯曲示意图BAAB7介质(空气n=1.0实线)(油n=1.52虚线)φ当物镜与物体之间的介质为空气时,光线在空气中的折射率为n=1,若物镜的孔径半角为30º,则数值孔径为:NA=nsinφ=1×sin30º=0.5若物镜与物体之间的介质为松柏油时,介质的折射率n=1.52,则其数值孔径为:NA=nsinφ=1.52×sin30º=0.76物镜在设计和使用中,指定以空气为介质的称干系物镜或干物镜,以油为介质的称为油浸系物镜或油物镜。干物镜的n=1,sinφ值总小于1,故数值孔径NA小于1,油物镜因n=1.5以上,故数值孔径NA大于1。物镜的数值孔径的大小,标志着物镜分辨率的高低,即决定了显微镜分辨率的高低。5.显微镜的鉴别能力(分辨率)显微镜的鉴别能力是指显微镜对样品上最细微部分能够清晰分辨而获得图象的能力。它主要取决于物镜的数值孔径NA之值大小,是显微镜的一个重要特性。通常用可辨别的样品上的两点间的最小距离d来表示,d值越小,表示显微镜的鉴别能力越高。见图6所示。物体图5物体与物镜之间的介质对物镜数值孔径的影响R2R1物镜R1R2φ=30˚R1R2R2R18d显微镜的鉴别能力可用下式表示:d=λ/2NA其中:λ—入射光的波长,NA—表示物镜的数值孔径。可见分辨率与入射光的波长成正比,λ越短,分辨率越高。与数值孔径成反比,数值孔径NA越大,d值越小,表明显微镜的鉴别能力越高。6.有效放大倍数用显微镜能否看清组织细节,不但与物镜的分辨率有关,且与人眼的实际分辨率有关。若物镜分辨率很高,形成清晰的实象,而配用的目镜倍数过低,也使观察者难于看清,称放大不足。但若选用的目镜倍数过高,即总放大倍数越大,看得并非越清晰。实践表明,超出一定的范围,放得越大越模糊,称虚伪放大。显微镜的有效放大倍数取决于物镜的数值孔径。有效放大倍数是指物镜分辨清晰的d距离,同样也被人眼分辨清晰所必须的放大倍数,用Mg表示:Mg=d1/d=2d1NA/λ其中d1—人眼的分辨率,d—物镜的分辨率在明视距离250mm处正常人眼的分辨率为0.15—0.30mmdd(a)(b)(c)图6显微镜分辨率高低示意图(a)样品上两点之间距离(b)低分辨率(c)高分辨率9若取绿光λ=5500×10-7mm则Mg(min)=2×0.15×NA/5500×10-7≈550NAMg(max)=2×0.30×NA/5500×10-7≈1000NA这说明在550NA—1000NA范围内的放大倍数均称有效放大倍数。但随着光学零件的设计完善与照明方式的不断改进,以上范围并非严格限制。有效放大倍数的范围,对物镜和目镜的正确选择十分重要。例如物镜的放大倍数是25,数值孔径为NA=0.4,即有效放大倍数应为200—400倍范围内,应选用8或16倍的目镜才合适。三.物镜与目镜的种类及标志1.物镜的种类物镜是成象的重要部分,而物镜的优劣取决于其本身象差的校正程度,所以物镜通常是按照象差的校正程度来分类,一般分为消色差及平面消色差物镜、复消色差及平面复消色差物镜、半复消色差物镜、消象散物镜等。因为对图象质量影响很大的象差是球面象差、色象差和象域弯曲,前二者对图象中央部分的清晰度有很大影响,而象域弯曲对图象的边缘部分有很大影响。除此之外,还有按物体与物镜间介质分类的,有介质为空气的干系物镜和介质为油的油系物镜。按放大倍数分类的低、中、高倍物镜和特殊用途的专用显微镜上的物镜如高温反射物镜、紫外线物镜等。按象差分类的常用的几种物镜如下:(1)消色差及平面消色差物镜消色差物镜对象差的校正仅为黄、绿两个波区,使用时宜以黄绿光作为照明光源,或在入射光路中插入黄绿色滤色片,以使象差大为减少,图象更为清晰。而平面消色差物镜还对象域弯曲进行了校正,使图象平直,边缘与中心能同时清晰成象。适用于金相显微摄影。(2)复消色差及平面复消色差物镜复消色差物镜色差的校正包括可见光的全部范围,但部分放大率色差仍然存在。而平面复消色差物镜还进一步作了象域弯曲的校正。(3)半复消色差物镜象差校正介于消色差和复消色差物镜之间,其它光学性质与复消色差物镜接近。但价格低廉,常用来代替复消色差物镜。102.物镜的标志(1)物镜类别国产物镜,用物镜类别的汉语拼音字头标注,如平面消色差物镜标以“PC

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