金相试样的制备及金相组织观察

金相试样的制备及金相组织观察一、实验目的1、了解金相显微镜的基本原理、构造，初步掌握显微镜的正确使用。2、掌握金相显微试样的制备过程和基本方法。3、了解浸蚀的基本原理，并熟悉其基本操作4、学习利用金相显微镜进行显微组织观察。通过在显微镜下观察到的金相显微组织初步分析材料类型以及材料可能具备的机械性能等。二、实验设备和用品1、金相显微镜2、不同粗细的金相砂纸一套、玻璃板、侵蚀剂（4%硝酸酒精）3、抛光机4、待制备的金相试样三、金相显微镜的基本原理、构造及使用1、显微镜的放大倍数利用透镜可将物体的象放大，但单个透镜或一组透镜的放大倍数是有限的，为此，要考虑用另一组透镜将第一次放大的象再行放大，以得到更高放大倍数的象。金相显微镜就是基于这一要求设计的。显微镜中装有两组放大透镜，靠近物体的一组透镜为物镜，靠近观察的一组透镜为目镜。金相显微镜的光学原理图1如图所示。物体AB置于物镜的一倍焦距F1与二倍焦距之间，它的一次象在物镜的另一侧二倍焦距以外，形成一个倒立、放大的实象A′B′；当实象A′B′位于目镜的前一倍焦距F2以内时则目镜复又使映象A′B′放大，而在目镜的前二倍焦距2F2以外，得到A′B′的正立虚象A″B″。因此最后的映象A″B″是经过物镜、目镜两次放大后所得到的。其放大倍数应为物镜放大倍数和目镜放大倍数的乘积。物体AB经物镜第一次放大的倍数：M物=A′B′/AB=(Δ+f1′)/f1式中f1、f1′——物镜前焦距与后焦距Δ——显微镜的光学镜筒长与Δ相比，物镜的焦距f1′很短，可略，所以M物≈Δ/f1象A′B′经目镜第二次放大的倍数：M目=A″B″/A′B′≈D/f2式中f2——目镜的前焦距D——人眼明视距离，D≈250㎜。所以显微镜的放大倍数应为：M=M物·M目=（Δ/f1）·（D/f2）当显微镜的机械镜筒长度等于光学镜筒长度时,M=M物·M目；而当这二者不等时，M=M物·M目·C，C是与机械镜筒长、光学镜筒长有关的系数，一般为1，有时为0.63，其C值标在金相显微镜上。图1显微镜光学原理图2、显微镜的鉴别率显微镜的鉴别率是指它能清晰地分辨试样上两点间最小距离d的能力，人眼在普通光线下能分辨两点间最小距离为0.15～0.30mm，即人眼的鉴别率d为0.15～0.30mm，d值越小，鉴别率越高，鉴别率越高，鉴别率可由下式计算：式中：λ——入射光线的波长；A——物镜的数值孔径，它表示物镜的集光能力；n——物镜与试样之间介质的折射率；φ——物镜孔径角的一半（图2）。由式知，显微镜的鉴别率取决于使用光线的波长和物镜的数值孔径，与目镜无关。光源的波长可以通过滤色片来选择，蓝光的波长（0.44μ）比黄绿光（0.55μ）短，所以鉴别率较黄绿光大25%。当光源的波长一定时，则可通过变化数值孔径A来调节显微镜的鉴别率。当n越大，或物镜孔径角越大则A越大，但φ总是小于90，所以在空气介质（n＝1）中使用时，A1，这类物镜称为干类物镜。当物镜与试样之间充满松柏油介质（n=1.52）时，A=1.4，这就是显微镜在高倍观察时所用的油镜头，每个物镜均有一个额定的阿A值刻在物镜体上。放大倍数、数值孔径、鉴别率之间的关系显微镜的同一放大倍数可以由不同倍数的物镜和目镜来组合，具体如何合理选用物镜和目镜呢？原则是首先确定物镜，根据计算，选用物镜时，必须使显微镜的放大倍数M＝500A～1000A之间，这个范围称为有效放大倍数范围。若在M500A，则未能充分发挥物镜的鉴别率；M1000A，则形成“虚伪放大”，其细微部分仍分辨不清。待物镜选定后，再根据所需的放大倍数选用目镜。3、金相显微镜的构造金相显微镜分为台式、立式及卧式三种类型，各有不同的型号。虽然型号很多，但基本构造类似，由目镜、物镜、镜筒、照明系统以及保持与结合上述物体的机身与调节器等主要部分构成。（1）金相显微镜的照明系统照明系统由光源、凸透镜、滤色片、光栏、毛玻璃和垂直照明器等组成，它们的作用是给金相试样照明。生物显微镜大多用自然光源，而金相显微镜则必须配备特定的人工光源装置，通常的光源有：钨丝灯泡、碳弧灯、碘弧灯、钨弧灯、水银灯、疝灯等。要使光源通过照明系统，均匀而明亮地照射在金相试样的表面以利观察。光源发出照明光（一般要将电源220V通过变压器降至6V左右的电压），通过凸透镜（使散光变为平行光束），滤色片（降低色差，增加组织衬度，一般选择黄绿光），毛玻璃（使光线均匀投射），孔径光栏（控制光束的大小，减少光线在镜筒内漫反射，提高映像的清晰度），视场光栏（改变视域的大小，减少镜筒的反射与炫光以提高映像的衬度而不影响物镜的分辨能力），垂直照明器—平面玻璃和反射棱镜，其作用是把光源的光束反射到试样上。金相显微镜的光源，一般装在镜筒的侧面，与主光轴呈正交。光线与由侧面射入，要经过主光轴到达金相试样表面，必须转折90°。因此，在两光轴交点处装一个反射面，使光束垂直转向，使光线通过物镜照射到试样表面上，这种结构称垂直照明器。（2）金相显微镜的光学系统图2物镜的孔径角照明系统入射的光束在金相试样表面反射后，经过物镜、目镜等一套光学方法系统，即可将试样表面的显微组织放大，并在目镜内成像以供观察，或投射到屏幕上以供摄照，光学放大系统是金相显微镜的核心部分，主要是物镜和目镜。物镜：物镜由消色差物镜、平面消色差物镜、复消色差物镜等几种，物镜上刻有如45X/0.65“∞”或“0/∞”等符号，其中45X表示放大倍数，0.65表示数值孔径，“∞”或“0/∞”表示此物镜是按无限镜筒长度设计的。目镜：目镜有普通目镜、补偿目镜、测微目镜、照明目镜等等，其类型、放大倍数等均刻在目镜的金属外壳上。普通目镜与消色差物镜配合使用。补偿目镜带“K”字标记，与复消色差物镜配合使用，补偿目镜不可与消色差物镜配合使用。测微目镜内附有刻度标尺，可测量金相组织中如晶粒大小、石墨长短、表面渗层或脱碳层厚度等等。照相目镜在进行金相摄影时使用。XJB-1型金相显微镜备有5X、10X、15X三个目镜。显微镜在使用时，可根据需要放大倍数选择合适的物镜和目镜（见表1）。表1显微镜放大倍数目镜物镜8X（干系）45X（干系）100X（油系）5X40X225X500X10X80X450X1000X15X120X675X1500X（3）金相显微镜的机械系统由显微镜的底座、镜筒、载物台及调节焦距螺旋等组成。物台可前后左右移动试样位置，调节焦距螺旋有粗调和微调两种，用于升降镜筒，调节焦距可获得清晰的图像。3、金相显微镜使用步骤及注意事项金相显微镜是昂贵的精密光学一起，使用时必须严格遵守操作规程和必要的规定：(1)初次操作显微镜，应首先了解显微镜的构造、基本原理、各主要部件的作用和位置，以及使用注意事项。(2)金相试样要干净并保持个人卫生，严禁用手摸镜头，更不能把带水和酒精的试样放在物台上，擦镜头不允许用任何异物，一定要用擦镜头纸。(3)小心取出金相显微镜的防护罩，旋转升降调整器，检查镜筒之升降并熟记其旋转方向，再检查载物台前后左右的移动情况，根据需要选择放大倍数适当的物镜和目镜。(4)显微镜的照明灯泡，一般为6～8V，使用时，必须接上降压器，千万不可将其直接插入220V电源，以免烧毁灯泡。(5)操作要细心，不能有粗暴和剧烈的动作，安装、更换镜头及其它附件时要小心，不能摔在桌上或地上。(6)观察样品，要进行聚焦。调焦时要避免物镜与样品接触。先转动粗调螺旋，使物台下降，使样品尽量靠近物镜（不能接触），然后用眼睛从目镜中观察，用手反向旋转粗调螺旋，使物台慢慢上升，待到看到组织后，再调节微调螺旋，直到图像清晰为止。(7)使用完毕后，试样放回原处，立即关闭电源并盖好防护罩。(8)使用过程中若发生故障，应立即报告指导教师，不能随便自行拆修。四、金相试样的制备步骤金相试样的制备过程包括取样、磨制、抛光、侵蚀等几个步骤，制备好的试样应能观察到真实组织，无磨痕、麻点及水迹，并使金属组织中的夹杂物、石墨等不脱落。现简要叙述如下：1、取样金相显微试样截取部位取决于研究的目的与要求，应选取具有代表性的部位。例如研究铸铁的金相组织，由于可能存在偏析现象，所以必须从铸件表层到铸件中心同时取样进行观察，根据各部位金相组织的差异，了解合金的偏析程度和结晶组织的变化。在研究零件的失效原因时，应在失效的部位截取，并在完好部位取样，以便比较和分析。对于轧制和锻造材料则应同时截取横向（垂直于轧制方向）及纵向（平行于轧制方向）的金相试样以便于分析比较表层缺陷及非金属夹杂物的分布情况。对于一般热处理后的零件，由于金相组织比较均匀，试样的截取可在任一截面进行。截取试样的工具很多，有手锯、锯床、砂轮切割机、显微切片机以及化学切割方式等。不论用那种方式取样，都应避免试样受热或变形而引起的金属组织变化。试样尺寸一般不要过大，应便于握持和易磨制。一般取直径10～15毫米的圆柱体或每边长10～15毫米的立方体。比较小或形状不规则的试样，在磨制、抛光时很难握紧，通常把这些线材、细小管材和薄片、碎片以及不规则的小试样嵌镶成较大尺寸的试样，以便于制作，方法如图3：2、磨制磨制是为了得到平整的磨面，为抛光做准备。一般磨制过程分为粗磨和细磨。（1）粗磨粗磨一般在砂轮机上进行，对很软的材料可用锉刀锉平。砂轮粗磨应利用砂轮的侧面，并使试样沿砂轮径向作往复缓慢运动，施加压力要适度、均匀。在磨制过程中要不断用水冷却，以防由于温度升高造成试样内部组织变化。最后将试样倒角，以免细磨及抛光时划坏砂纸或抛光布，但对需要观察表层组织的试样，不能倒角。（2）细磨粗磨后的试样表面仍有较深的磨痕，需进行细磨，以得到平整而光滑的磨面，为进一步的抛光作好准备，如图所示为磨痕变化示意图4：试样有手工磨制和机械磨制两种方法。手工磨光是用不同粗细粒度的金相砂纸由粗到细逐次磨平。金相砂纸的粗细粒度与编号方法有关，编号若用数字表示的，如280、320、400、600、800等等，则编号越大，则砂粒标准粒度直径越小；若用M加一位或两位数字表示的（如M7、M28），则数字越小，砂粒标准直径越小；另一种编号方法采用1、1/2、01、02、03、04等表示的砂粒度的直径逐渐细小。手工磨制方法简单，首先将砂纸平铺在玻璃或金属板上，一手将砂纸按住，一手将试样磨面轻压在砂纸上，并向前推行，进行磨光，直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止。在试样上所加的压力要求均衡，磨面与砂纸必须完全接触，这样才能使整个磨面均匀的进行磨削，在磨光的回程中最好将试样提起拉回，不与砂纸接触，这样单程单向的反复进行，直至旧的磨痕被去掉，新的磨痕均匀一致为止。在调换下一号更细砂纸时，应将试样上的磨屑和砂粒清除干净，并转动90度，即与上一道磨痕方向垂直。为了加快磨制速度，除手工磨制外，还常将不同型号的砂纸粘附在电动机带动的带有旋转圆盘的预磨机上进行机械磨制。用干砂纸时，转速应低，150左右。用水砂纸时，图3金相试样的嵌镶方法图4试样磨面上磨痕变化示意图转速可以高些，300～400rpm，因为水砂纸有流水冲刷冷却，试样不受热。磨光时用力轻而均匀。3、抛光抛光的目的在于去除细磨时产生的细微磨痕和变形层，以获得光滑的镜面。常用的抛光方祛有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种，其中以机械抛光应用最广。机械抛光是在专用的抛光机上进行。抛光机主要由电动机和抛光圆盘(Φ200-300mm)组成，抛光圆盘多用铸铜、铸铝；少用铸铁，铸铁易锈。抛光盘转速为200～600rpm，不能太快，太快则抛光粉的浪费大，操作者掌握不适当，试样表面易发热而变灰暗。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液。抛光液通常采用Al203、Mg0或Cr203等细粉末(粒度约为0.3~lμm)在水中的悬浮液,一般常用的浓度是一升水中5～10克Al203或10～15克Cr203。这些氧化物粒子很硬，在抛光时对于金属的作用就好像磨料一样，发生磨切作用。机械抛光就是靠极细的抛光粉对磨面的机械作用来消除磨痕而使其成为光滑的镜面。抛光织物和磨料，可按不同要求选用。对于抛光织物的选用，钢一般用细帆布、呢绒和丝绒；灰口铸铁为防止石墨脱