DLT-425.2-1991工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定——滴定法

中华人民共和国电力行业标准DL425.2—91工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定——滴定法中华人民共和国能源部1991-10-04批准1992-04-01实施本标准适用于GB209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。1方法概要1.1氢氧化钠含量的测定试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，反应如下：NaCOBaClBaCONaCl23232NaOHHClNaClHO21.2碳酸钠含量的测定以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。测得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。2试剂2.110%氯化钡(分析纯)溶液(m/V)。2.21%酚酞乙醇溶液(m/V)。2.30.1%甲基橙溶液(m/V)。2.41mol/L盐酸(优级纯)标准溶液。3测定方法3.1试样溶液的制备用已知质量的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠35±1g或液态氢氧化钠50g(称准至0.01g)，放入1000mL容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。3.2氢氧化钠含量的测定吸取50.0mL试样溶液(见3.1条)，注入250mL锥形瓶中，加入20mL氯化钡溶液(见2.1条)，再加入2～3滴酚酞指示剂溶液(见2.2条)，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由红色变为无色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积(V)。3.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定吸取50mL试样溶液(见3.1条)，注入250mL锥形瓶中，加2～3滴甲基橙指示剂溶液(见2.3条)，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由黄色变为橙色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积(V1)。4计算和允许误差4.1氢氧化钠含量x1(以质量百分数表示)按式(1)计算：xcVMm15010001000100%(((HCl)HCl)NaOH)(1)式中c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定待测试液时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；M(NaOH)——氢氧化钠的摩尔质量，M(NaOH)=40g/mol；m——试样质量，g。4.2碳酸钠含量x2(以质量百分数表示)按式(2)计算：xcVVMm21125010001000100%()(HCl)(NaCO)23(2)式中c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V——以酚酞为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL；V1——以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL；M1NaCO232——12碳酸钠的摩尔质量，M1NaCO232=52.99g/mol；m——试样质量，g。4.3允许误差：氢氧化钠含量平行测定的允许误差为0.10%；碳酸钠(固态氢氧化钠中)含量平行测定的允许误差为0.05%；碳酸钠(液态氢氧化钠中)含量平行测定的允许误差为0.03%。