固液界面的吸附

实验四固液界面上的吸附一．实验目的1.了解固体吸附剂在溶液中的吸附特点。2.做出在水溶液中用活性炭吸附醋酸的吸附等温线，求出Freundlich等温式中的经验常数。3.通过测定活性炭在醋酸溶液中的吸附，验证弗伦特立希（Freundlich）吸附等温式对此体系的适用性。二、实验原理(一)计算依据：当一溶液与不溶性固体接触时，固体表面上溶液的成分常与体相溶液内部的不同，即在固-液界面发生了吸附作用。由于溶液中各组分被固体吸附的程度不同，吸附前后溶液各组分的浓度将发生变化，根据这种变化可计算出吸附量。Γ=V（C0-C）/m(1)式中：m——吸附剂的质量（g）C——吸附平衡时被吸附物质留在溶液中的浓度（1Lmol）C0——被吸附物质的初始浓度（1Lmol）V——所用溶液的总体积（L）在V、C0、m已知的情况下，Γ和C的关系如何呢？活性炭是一种高分散的多孔性吸附剂，在一定温度下，它在中等浓度溶液中的吸附量与溶质平衡浓度的关系，可用Freundlich吸附等温式表示：Γ=nkCmx1(2)式中：m——吸附剂的质量（g）x——吸附平衡时吸附质被吸附的量（mol）mx——平衡吸附量（1gmol）C——吸附平衡时被吸附物质留在溶液中的浓度（1Lmol）k、n——经验常数（与吸附剂、吸附质的性质和温度有关）。将式（2）取对数，得kCnmxlglg1lg(3)以mxlg对clg作图，可得一条直线，直线的斜率等于n1，截距等于klg，由此可求得n和k。（二）本实验操作原理：本次实验是在活性炭—醋酸体系中，验证Freundlich吸附等温式的适用性，并求出经验常数n和k：NaOH+HAc==NaAc+H2O根据这个中和反应，计量滴定所用的NaOH的量，可知HAc的浓度c，再根据(1)式计算Γ值，即可作图。三、仪器试剂仪器：150ml磨口具塞锥型瓶6个，150ml锥型瓶6个，长颈漏斗6个，称量瓶1个，50ml酸式、碱式滴定管各1支，5ml移液管1支，10ml移液管2支，25ml移液管3支，电子天平1台，恒温振荡器1套，定性滤纸若干。试剂：活性炭（20～40目，比表面300～400m2/g），0.41LmolHAc溶液，0.10001LmolNaOH标准溶液，酚酞指示剂。四、实验步骤1.打开恒温振荡器的开关，预热10分钟，调节温度为25℃。2.将6个干净的磨口具塞锥型瓶编号，并各称入1.0克活性炭。3.用移液管按下表分别加入0.41LmolHAc和蒸馏水，并立即盖上塞子，置于25℃恒温振荡器中，调节好速度，摇荡一小时。4.从各号瓶中按下表所规定的平衡取样量V取样，放入1~6标号的小锥形瓶中，各加入5滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液各滴定两次（滴至粉红色刚好不褪去），碱量取平均值记入下表。5.用过的活性炭回收于托盘中，清洗仪器，关闭电源，整理实验台。五、数据记录及处理1.将实验数据记入表,计算吸附前各瓶中醋酸的初浓度C0和吸附平衡时的浓度C，并按（1）式计算吸附量一同填入表.表活性炭对醋酸的吸附温度25℃大气压1.01*10^5paNaOH浓度0.1001Lmol序号1234560.4mol.·L1HAc(mL)80.0040.0020.0012.006.403.20蒸馏水（mL）0.0040.0060.0068.0073.6076.80HAc初浓度C0（mol·L1）0.40.20.10.0600.0320.016加入活性炭量m（g）1.0平衡取样量V（mL）5.0010.0010.0025.0025.0025.00Na0H消耗量（mL）19．3018．869.1712．786.621.3HAc平衡浓度C（mol·L1）0.3580.1770.0680.0490.0240.0051gmolmx0.001920.0006180.000180.0000820.00002960.0000093lgC-0.434-0.752-0.98-1.31-1.61-2.03mxlg-2.27-3.21-3.74-4.10-4.53-4.862.绘制mx对C的吸附等温线。3.以mxlg对clg作图，从所得直线的斜率和截距，计算经验常数n和k。直线的斜率等于n1，截距等于klg,所以由此可求得n=2.8711和k=0.00207。六、注意事项1.操作过程中应尽量加塞瓶盖，以防醋酸挥发。2.吸附量和活性炭的含水量、溶液的极性、溶质的溶解度以及温度有关，所以称量活性炭时要快速，称完放回干燥器中，尽量减少活性炭暴露在空气中的时间3.活性炭吸附醋酸是可逆吸附，使用过的活性炭，用蒸馏水浸泡数次，烘干后可重复使用。4.实验准确度与活性炭的称量、平衡取样量的称量、温度、压强、醋酸和氢氧化钠的配制有关。5.取液用的移液管规格有50ml、25ml、10ml、5ml，分别贴有醋酸和蒸馏水的标签，不要混用。七、思考题1.固体吸附剂的吸附量大小与哪些因素有关？答：1)吸附过程的温度和被吸组分的分压力.2)气体(或液体)的流速.流速越高,吸附效果越差.3)吸附剂的再生完善程度.再生解吸越彻底,吸附容量就越大,反之越小.4)吸附剂厚度.因为吸附过程是分层进行的,故与吸附剂层厚度(吸附区长度)有关.2.为了提高实验的准确度应该注意哪些操作？答：表面活性剂在固液界面吸附比气液界面吸附复杂得多。1、气液界面吸附只涉及表面活性剂分子与溶剂分子的相互作用，固液界面吸附涉及表面活性剂分子、溶剂分子、固体表面分子三者的相互作用。2、气液界面吸附等温线为Langmuir吸附等温线。固液界面吸附等温线有L型、S型、L－S型三类。3、气液界面吸附一般为单层吸附，吸附等温式为Langmuir方程。固液界面吸附模型一般使用两阶段吸附模型，吸附等温式得复杂（见图）。4、固液界面吸附要达到吸附平衡的时间较气液界面吸附要长。