甘露醇

甘露醇的制定及鉴定第一组：徐波刘金安李万智徐标叶永逸1定义2性质3用途及应用4提取工艺5鉴定及检测目录甘露醇（Mannitol）是一种己六醇，因溶解时吸热，有甜味，对口腔有舒服感，故更广泛用于醒酒药、口中清凉剂等咀嚼片的制造，其颗粒型专作直接压片的赋形剂。甘露醇可用作硝酸甘油片的基料。中文名称：甘露醇；甘露糖醇英文名称：Mannitol分子式：C6H14O6甘露醇结构式分子量：182.17CASNo.：69-65-8EINECS号：201-770-2;200-711-8[1]主要来源一种是以海带为原料，在生产海藻酸盐的同时，将提碘后的海带浸泡液，经多次提浓、除杂、离交、蒸发浓缩，、冷却结晶而得；一种是以蔗糖和葡萄糖为原料，通过水解、差向异构与酶异构，然后加氢而得。性质白色针状结晶。熔点166，相对密度1.52，1.489（20℃），沸点290-295℃（467kPa）。1g该品可溶于约5.5ml水(约18%，25℃)、83ml醇，较多地溶于热水，溶于吡啶和苯胺，不溶于醚。水溶液呈碱性。该品是山梨糖醇的异构化体，山梨糖醇的吸湿性很强，而该品完全没有吸湿性。甘露醇有甜味，其甜度相当于蔗糖的70%。用途甘露醇在医药上是良好的利尿剂，降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。甘露醇注射液作为高渗透降压药，是临床抢救特别是脑部疾患抢救常用的一种药物，具有降低颅内压药物所要求的降压快、疗效准确的特点。作为片剂用赋形剂，甘露醇无吸湿性，干燥快，化学稳定性好，而且具有爽口、造粒性好等特点，用于抗癌药、抗菌药、抗组织胺药以及维生素等大部分片剂此外，也用于醒酒药、口中清凉剂等口嚼片剂。在食品方面，该品在糖及糖醇中的吸水性最小，并具有爽口的甜味，用于麦芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘，以及用作一般糕点的防粘粉。也可用作糖尿病患者用食品、健美食品等低热值、低糖的甜味剂。在工业上，甘露醇可用于塑料行业，制松香酸酯及人造甘油树脂、炸药、雷管（硝化甘露醇）等。在化学分析中用于硼的测定，生物检验上用作细菌培养剂等。甘露醇虽可被人的胃肠所吸收，但在体内并不蓄积。被吸收后，一部分在体内被代谢，另一部分从尿中排出；经氢溴酸反应可制得二溴甘露糖醇。临床应用甘露醇注射液适应症（1）组织脱水药。用于治疗各种原因引起的脑水肿，降低颅内压，防止脑疝。（2）降低眼内压。可有效降低眼内压，应用于其他降眼内压药无效时或眼内手术前准备。（3）渗透性利尿药。用于鉴别肾前性因素或急性肾功能衰竭引起的少尿。亦可应用于预防各种原因引起的急性肾小管坏死。（4）作为辅助性利尿措施治疗肾病综合征、肝硬化腹水，尤其是当伴有低蛋白血症时。（5）对某些药物逾量或毒物中毒（如巴比妥类药物、锂、水杨酸盐和溴化物等），本药可促进上述物质的排泄，并防止肾毒性。（6）作为冲洗剂，应用于经尿道内作前列腺切除术。（7）术前肠道准备。•实际应用食品工业甘露醇在糖及糖醇中的吸水性最小，并具有爽口的甜味，用于麦芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘，以及作为一般糕点的防粘粉，也可用作糖尿病患者用食品、健美食品等低热值、低糖的甜味剂，每天食量若予见可能超过20g时，则在标签上要注明“过度消费可产生轻泻作用”。化学工业以甘露醇为起始剂与氧化丙烯及KOH催化剂作用下，100～150℃加压而制成的聚甘露醇-氧化丙烯醚广泛应用于塑料行业中，以聚甘露醇-氧化丙烯醚为基的硬质聚氨酯泡沫塑料耐油性、耐热氧化性以及尺寸稳定性均较好，耐热度更是高达180℃。在精细化工行业中，由硬脂酸与甘露醇在碱性催化剂存在下酯化反应制得硬脂酸甘露醇酯用途广泛：作为食品乳化剂、分散剂可广泛用于糕甘露醇注射液•点、糖果、饮料等，同时亦作涂料、纺织、日化及医药等工业的乳化剂和分散剂。聚氧丙烯甘露醇二油酸酯(商品名：AtlasG-2800)也是一种良好的湿润剂和乳化剂。此外，甘露醇还用于制松香酸酯及人造甘油树脂、炸药、雷管(硝化甘露醇)，在塑料工业中用作聚氯乙烯的增塑剂，在化妆品中作保湿剂等。在化学分析中用于硼的测定。生物检测上用作细菌培养剂等。医药工业作片剂的填充剂甘露醇常用作片剂的填充剂(10%～90%)，由于它无吸湿性，所以用于水份敏感的药物压片特别有价值，其颗粒易干燥。作直接压片的赋形剂和咀嚼片的矫味剂甘露醇因溶解时吸热，有甜味，对口腔有舒服感，故更广泛用于醒酒药、口中清凉剂等咀嚼片的制造，其颗粒型专作直接压片的赋形剂。甘露醇可用作硝酸甘油片的基料。作干冻针剂的载体在冻干针剂中，甘露醇可作载体(20%～90%)。作降压剂、利尿剂、脱水剂甘露醇注射液(InjectioMannitou)作为高渗降压药，是临床抢救特别是脑部疾患抢救常用的一种药，具有降低颅内压药物所要求的降压快疗效准确的特点。甘露醇进入体内后能提高血浆渗透压，使组织脱水，可降低颅内压和眼内压，从肾小球滤过后，不易被肾上球重吸收，使尿渗透压增高，带出大量水份而脱水，用于颅脑外伤、脑瘤、脑组织缺氧引起的水肿，大面积烧伤后引起的水肿，肾功能衰竭引起的腹水青光眼。并可防治早期急性肾功能不全。制硝甘露醇的原料硝甘露醇(MannitolHexanitrate)，抗药心绞痛，分子式C6H8N6O18，学名六硝基石旋甘露糖醇。制法：将100g右旋甘露醇加入到400mL硝酸中，在25～30℃下，加入2L硝酸，将沉淀过滤，用50%硫酰洗涤，再加入1L含3mol/L3-氯-1，2-环氧丙烷的乙醇溶液，搅拌3h，可制得本品甘露醇制二溴甘露糖醇的原料二溴甘露糖醇，抗肿瘤药。由甘露醇与氢溴酸反应制得。其它用途甘露醇(约7%)经常用来防止制酸剂氢氧化铝悬浮液的增稠，亦有建议将它用作软胶囊的增塑料。颗粒甘露醇流动性好，加入到其它不易流动的物质内，可改进其流动性，但加入量不能超过其他物质浓度25%(重量)。材料与仪器•实验材料•海带，浓盐酸，无水乙醇，浓硫酸，氢氧化钠，氢氧化钙，D-甘露醇，高碘酸钠，乙酸铵，冰乙酸，乙酰丙酮试验仪器•PHS-3C型精密PH计，恒温水浴锅，722S型分光光度计，离心机海带中甘露醇的提取分离选料—切片—浸泡—调PH—浸提—中和—过滤—脱色—浓缩—除杂—脱色—沉淀—抽提—重结晶—分离—干燥选用收割的新鲜海带，称量准确后，经过下列处理工艺：（A）、浸泡：将上述称量的鲜海带切碎，用泵输送到浸泡池浸泡30～50分钟，加水量为鲜海带重量的2倍；（B）、净化：取上述海带浸泡液放于漂浮池中，加碱调整浸泡液PH为12～13之间，同时用循环泵泵入空气，进行充气搅拌20～30分钟，静止漂浮2～3小时后，过滤提出含碘和甘露醇的清液（C）、酸化氧化：向上述的含碘和甘露醇的清液中加入盐酸，调整PH值为1．5～2之间，再加入氯气氧化，氧化电位保持在550～650毫伏之间，将浸泡液中的I↑〔－〕氧化为I↓.(D)、碘提取：将上述的氧化含有游离碘的浸泡液通过碱性阴离子交换树脂，吸附游离碘，进行碘提取；（E）、甘露醇提取：将提碘后的上述浸泡液放于中和罐中，加碱中和，用压缩空气或循环泵混合均匀调至PH值在6．5～7之间，采用三效浓缩器进行蒸发浓缩到比重1．2g／mL时，即有沉淀析出，将料液转入单效浓缩锅中再减压蒸发至比重1．4～1．5g／mL时盐分大部分被析出，甘露醇仍保留在溶液中，除盐后的溶液放到结晶槽中自然降温结晶，离心分离出粗甘露醇，再用蒸馏水重结晶一次，得甘露醇半成品；（F）、甘露醇精制：将上述的甘露醇半成品加入2倍蒸馏水加热溶解，加入5％的活性炭升温脱色30～60分钟，过滤除去活性炭，滤液稀释至比重1．07～1．08g／mL，进行离子交换脱盐，再经减压浓缩，冷却结晶，离心分离，烘干得精制甘露醇。含量测定取本品约0.2g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠（钾）溶液［取硫酸溶液(1→20)90ml与高碘酸钠（钾）溶液(2.3→1000)110ml混合制成］50ml，置水浴上加热15分钟,放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14O6。