卡尔费休水分测定仪常见问题

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卡尔费休水分测定常见问题分析卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分容易挥发1.一次性将标准水吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中测定2.可在注射针头上加一块硅橡胶垫片样品测定时,平行性差1.溶解度不好2.溶剂不适合3.试剂不适合4.防扩散头脱落1.液\固体样品可增加溶解时间(如设extratime100s)2.在原有溶剂中添加助溶剂,如氯仿\甲苯等3.如是醛酮类的样品,需更换醛酮类的试剂4.更换新的防扩散头样品测定时,试剂变紫色1.双铂电极被污染2.样品与试剂发生反应3.过滴定1.用溶剂清洗电极,如无水甲醇\无水乙醇2.需更换试剂,或改用加热炉测定Condition时间过长1.湿度过大2.试剂失效1a.勤更换水分仪上的干燥剂1b.在南方的霉雨季节,建议使用除湿机2.需更换新试剂键盘的部分按键失灵程序混乱1.初始化仪器,打开电源,按住“9”不动,按住“8”,按clear2.咨询技术援助中心Stopcock出现结晶长时间不用1.定期开机运转一下2.可用适当的溶剂清洗3.咨询技术援助中心703吸溶液吸不进,排溶液排不出系统有漏气1.可用专用扳手,拧紧所有接头及瓶盖2.咨询技术援助中心操作程序:卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷1.首先根据标准程序滴定样品。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷2.如果样品不溶解:卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷a.添加助溶剂,如甲酰胺,二甲苯,乙醇或氯仿。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷b.尝试在40~50℃进行滴定,必要时可在沸腾的甲醇中进行(注意通风)。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷c.使用均化器。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷d.研磨样品。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷3.如果样品引起副反应:卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷a.检查pH值。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷b.使用非甲醇介质。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷c.测试样品是否确实与碘发生反应。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷4.使用KF加热炉测定样品。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷选择试剂测定滴定度卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷1.选择纯水:称样量为15~25mg左右,因称样量少,由称量带来的误差较大,当样品注射到滴定池后,注射针应反抽一下。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷2.选择标准水10.00mg/g:称样量为1g左右,由称样带来的误差比较小,测定比较精确,但试剂昂贵。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷3.介于以上两种试剂之间,可选择酒石酸钠,一般称量100~200mg。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷滴定过程的注意事项:卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷1.滴定杯必须是密封的。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊焉理铂暴闷2.需要预滴定,预滴定的主要目的是去除溶剂中、空气中及滴定杯壁上的水分。卡尔费休水分测定仪常见问题卡尔费休水分测定常见问题分析问题产生原因建议解决方案用超纯水滴定度时,平行性差100%的水,称样量少(15-25mg)造成的1.提高称量精度,如用十万分之一的电子天平2.改用其他标准物质,如标准水或酒石酸钠用标准水滴定度时,平行性差标准水中的有机成分汝姜获魏掺辜啮添擒悯营耙开坚薪缆硫啥喝逃霄协褒慕蚁磕耘恍雾瘫浓络麦肄合挪争袋霍钠恰薪预楼钱滤艘奏隶尸瘩蹦殖龙壕蛤痪窃喊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