第1页客观题部分一、A型题(每题1分,40题,共40分。)1、下列何种测定对象可采用灰化法分离?A.大米中的铅B.血中乙醇C.废水中的酚类化合物D.血中胆固醇2、进行溶剂萃取分离时,使用相同体积的萃取剂,一次萃取和多次萃取的效果相比较A.多次萃取效率高B.一次萃取效率高C.一次萃取与多次萃取效率相同D.不确定3、在样品采集方法中,不属于浓缩采集法的是A.集气法B.溶液吸收法C.冷阱收集法D.固体吸附剂阻留法4、下面论述中正确的是A.精密度高,准确度一定高B.准确度高,一定要求精密度高C.精密度高,系统误差一定小D.精密度表示分析结果间相互接近的程度5、下面论述错误的是A.方法误差属于系统误差B.系统误差包括操作误差C.系统误差具有单向性D.系统误差呈正态分布6、下列哪种误差属于随机误差?A.读取滴定管刻度不规则引起的误差B.测量仪器示值的波动引起的误差C.测定试剂不纯D.仪器部件的不够精密7、某人用EDTA直接滴定法测出水中钙镁的质量分数,由计数器算得结果为5.628195g/L,你认为此时应取几位有效数字?A.3B.5C.4D.28、分子吸收可见-紫外光后,可发生哪类分子能级跃迁A.转动能级跃迁B.振动能级跃迁C.电子能级跃迁D.以上都能发生9、可见分光光度计的单色器的作用是:A.让光通过B.让一定波长的光通过,其他滤掉C.滤去待测物发射的光D.滤去待测物吸收的光10、分光光度分析法测得吸光度为下列何值时,光度误差最小A.0.1B.0.368C.0.434D.1.011、某化合物在己烷中的紫外吸收光谱中有个吸第2页收带的λmax在305nm处,若改在乙醇中测定,则移至307nm处,该吸收带是由下列哪一种类型的跃迁引起的?A.n→π*B.π→π*C.σ→σ*D.n→σ*12、通常用于紫外分光光度计的光源是A.钨灯B.溴钨灯C.氘灯D.空心阴极灯13、荧光分光光度计中单色器的数量是A.1个B.2个C.3个D.4个14、磷光的产生是电子发生了下面的哪一种跃迁?A.S1→S2B.S1→S0C.S1→T1D.T1→S015、对分子荧光强度的测量时,要在与入射光成直角的方向上检测是由于A.荧光是向各个方向发射的B.只有在和入射光方向成直角的方向上才有荧光C.为了消除透射光的影响D.克服散射光的影响16、荧光物质的荧光光谱和它的吸收光谱的形状是A.相同B.相同且重叠C.对称D.相似且成镜像17、激发光波长固定后,荧光波长与荧光强度的关系曲线称为A.吸收光谱B.激发光谱C.荧光光谱D.分子光谱18、原子外层电子由基态跃迁到激发态,或由激发态跃迁回基态所产生的谱线称作A.灵敏线B.分析线C.最后线D.共振线19、原子化器的主要作用是将试样中待测元素转化为A.基态原子B.激发态原子C.中性分子D.离子20、原子吸收分光光度计中,标准加入法可以消除A.物理干扰B.化学干扰C.电离干扰D.背景吸收21、原子吸收分光光度计中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,很大程度上决定于A.光源B.原子化器C.火焰温度D.检测系统第3页22、在电位分析中测量的化学电池的参数是A.电池的端电压B.电池的电动势C.电池的U与的变化D.电池的R降23、玻璃电极的活化是为了A.清洗电极表面B.降低不对称电位C.更好地形成水化层D.降低液接电位24、离子选择电极的电位选择性系数KH+,K+表示A.H+离子干扰K+离子的情况B.K+离子干扰H+离子的情况C.H+,K+离子相互干扰的情况D.离子电极的检出下限25、用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为A.体积要大,其浓度要高B.体积要小,其浓度要低C.体积要大,其浓度要低D.体积要小,其浓度要高26、氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时,其目的A.清洗电极B.检查电极的好坏C.活化电极D.检查离子计能否使用27、色谱过程中,固定相对物质起着下列那种作用A.运输作用B.滞留作用C.化学反应作用D.分解作用28、液固色谱分析中,首先流出色谱柱的组分是A.吸附能力大的B.吸附能力小的C.溶解度大的D.溶解度小的29、对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用下列哪种色谱方法A.离子交换色谱B.化学键合相色谱C.凝胶色谱D.反相色谱30、在R-SO3H型的离子交换树脂上选择性最大的是A.Li+B.Mg2+C.Ce3+D.Th4+31、对于正相液相色谱法,是指流动相的极性()固定液的极性。A.小于B.大于C.等于D.以上都不是32、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了下列哪种物质的分子间相互作用?A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相33、色谱柱长2m,理论塔数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数应当为第4页A.3200B.1600C.800D.40034、在气液色谱分析中,选用非极性固定液分离非极性物质时,先出峰的组分是A.沸点高的组分B.分子量大的组分C.极性小的组分D.沸点低的组分35、使用气相色谱法分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药最宜采用A.热导池检测器B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器36、在液相色谱中,梯度洗脱最宜于分离A.几何异构体B.沸点相近,官能团相同的试样C.沸点相差大的试样D.分配比变化范围宽的试样37、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽A.没有变化B.变宽C.变窄D.不成线性38、在高效液相色谱仪中,属于通用型检测器的是A.荧光检测器B.示差折光检测器C.紫外检测器D.电化学检测器39、缩写EI表示A.电子轰击离子源B.化学离子源C.电喷雾离子源D.大气压化学电离离子源40、GC-MS适合于下列哪类化合物的分析A.强极性化合物B.易热分解化合物C.易挥发性化合物D.大分子化合物一、填空题(每空1分,16空,共16分)1、对某矿泉水样进行三次平行测定,得CaCO3平均含量为5.60g/L,真实含量为5.30g/L,则相对平均偏差为。2、样品采集原则必须符合代表性、和适时性。3、有色溶液的液层厚度越大,则透光率,而吸光度。4、荧光分子的给电子取代基能使荧光效率。荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象称为。5、在原子吸收光谱分析过程中,被测元素的原子质量愈小,温度愈高,谱线的热变宽将___________。6、电位分析中,指示电极电位将随而变化,参比电极的电位不受的影响。第5页7、根据色谱峰的____可以进行定性分析,根据色谱峰的____可以进行定量分析。8、在气液色谱分析中,选用极性固定液分离极性物质时,试样中各组分按照顺序分离流出,先出峰,后出峰。9、质谱仪的组成包括:高真空系统,,离子源,,离子检测器,数据处理系统。二、简答题(每题5分,4题,共20分)1、试简述影响有机化合物分子荧光效率的因素。2、简单说明电位法中标准加入法的适用范围。3、什么是程序升温?4、质谱仪中离子源的作用是什么?第6页三、计算题(每题8分,3题,共24分)1、分子量为160的物质4.0mg溶于10mL的溶剂中,然后把它稀释100倍。从中取出10mL,用1cm厚的比色杯测定。在350nm处测得吸光度A为0.80,求此物质的摩尔吸光系数ε。2、在某一镇静剂的气相色谱图上,在0.8min处出现一个空气峰,在3.5min时显示一个色谱峰,峰底宽度相当于0.9min,在1.5m的色谱柱中的理论塔板数、理论塔板高度、有效塔板数、和有效理论塔板高度各为多少?3、一个混合物含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯,用热导池检测器测定四个组分,测得如下数据:化合物峰面积(cm2)相对校正因子苯1.260.780甲苯0.950.794邻二甲苯2.550.840对二甲苯1.040.812计算这四个化合物在混合物中的百分含量。第7页-1-客观题1A2A3A4B5C6B7C8D9B10C11B12C13B14D15C16D17C18D19A20A21B22B23C24B25D26C27B28B29C30D31A32B33A34D35C36D37B38B39A40C主观题一、填空题1、5.66%2、典型性3、越小、越大4、提高,荧光熄灭5、愈严重6、随待测离子浓度的变化,试液组成变化7、保留值、峰面积或峰高8、极性强弱,极性小的,极性大的9、进样系统,质量分析器二、简答题1、答:影响荧光效率的因素包括荧光物质本身的分子结构及外部影响因素。(1)分子具有共轭双键、刚性平面结构有利于产生荧光,取代基效应影响荧光效率;(2)影响荧光强度的外部因素有温度、溶剂、溶液pH值、散射光、荧光熄灭。2、答:适用于组成较为复杂、离子强度较大、样品量较少的试样分析。3、答:气相色谱分析中,使色谱柱的温度在分离的过程中按照预定的程序逐步增加,使复杂的样品(宽沸程)分离的方法。4、答:离子源的作用将待测的样品离子化,并使其具有一定的能量。三、计算题1、解:A=εbcc=(4.0×10-3g/160)/(10-2L)/100=2.5×10-5mol/Lε=0.8/(1×2.5×10-5)=3.2×1042、解:n=16(tR/Wb)2=16×(3.5/0.9)2=242(块)H=L/n=1.5×1000/242=6.198(mm)neff=16(t′R/Wb)2=16×[(3.5-0.8)/0.9]2=144(块)Heff=L/neff=1.5×1000/144=10.42(mm)3、解:Ai%={(Ai·fi)/ΣAi·fi}×100%ΣAi·fi=0.780×1.26+0.794×0.95+0.840×2.55+0.812×1.04=0.9828+0.7543+2.142+0.8448=4.7236苯%=0.9828/4.7236×100%=20.8%甲苯%=0.7543/4.7236×100%=16.0%邻二甲苯%=2.142/4.7236×100%=45.3%对二甲苯%=0.8448/4.7236×100%=17.9%