水环境监测工新员工岗前培训-指标分析部分

培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库1水环境监测工新员工岗前培训-指标分析国家高等职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020一、重量分析法•根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法•采用不同方法分离出供试品中的被测成分，称取重量，以计算其含量。按分离方法不同，重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020沉淀重量法•被测成分与试剂作用，生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，计算该成分在样品中的含量。•沉淀按其物理性质的不同，可粗略地分为晶形沉淀和无定形沉淀，介于两者之间的是凝乳状沉淀。培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•利用沉淀反应进行重量分析时应注意：•1、沉淀的溶解度必须很小(一般要求小于10-4mol/L)，以保证被测组分沉淀完全•2、沉淀式要便于过滤和洗涤•3、沉淀力求纯净，尽量避免其他杂质的沾污，以保证获得准确的分析结果•4、沉淀反应进行得越完全越好。就相同类型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越不完全。沉淀重量法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。•本法的相对偏差不得超过0.5%（干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%）。一、重量分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•天平•天平是国家规定的强制检定计量量具，应定期由计量部门检定。•根据天平的感量(分度值)，通常把天平分为三类：感量在0.1～0.001g范围的天平称为普通天平；感量在0.0001g以上的天平称为分析天平；感量在0.01mg以上的天平称为微量天平。•台秤又称托盘天平，通常其分度值(感量)为0.1～0.01g，适用于粗略称量。一、重量分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•天平在使用的过程中应注意：•1、实验室分析天平应设置专门实验室，做到避光、防尘、防震、防腐蚀气体和防止空气对流•2、挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量•3、天平载重不得超过其最大负荷一、重量分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•滤纸•滤纸是一种具有良好过滤性能的纸，纸质疏松，对液体有强烈的吸收性能。分析实验室常用滤纸作为过滤介质，使溶液与固体分离。•滤纸一般可分为定性及定量两种。定性滤纸用于定性化学分析和相应的过滤分离。定性滤纸一般用于过滤溶液，做氯化物、硫酸盐等不需要计算数值的定性试验；而定量滤纸是用于精密计算数值的过滤，如测定残渣、不溶物等，一般定量滤纸过滤后，还需进入高温炉作处理。一、重量分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•用滤纸过滤时，将滤液转移至滤纸上时，滤液的高度一般不要超过滤纸圆锥高度的1/3，最多不得超过1/2处。•重量分析中，需将滤纸连同沉淀一起灼烧后称量时，应采用定量滤纸过滤•定量滤纸一般为圆形，按直径分有11cm、9cm、7cm等几种•定量滤纸按孔隙大小分，有快速、中速和慢速3种一、重量分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•水环境监测中应用重量法进行水质监测的指标主要有硫酸盐、悬浮物、全盐量、矿化度，主要监测依据如下：•《水质硫酸盐的测定重量法》（GB/T11899-1989）•《水质悬浮物的测定重量法》（GB/T11901-1989）•《水质全盐量的测定重量法》（HJ/T51-1999）•《矿化度的测定重量法》（SL79-1994）一、重量分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020将被测物质以沉淀的形式析出，经过过滤、洗涤或烘干、灼烧、称重，进而换算得到被测物质的含量。例：悬浮物、总固体、溶解性固体等。一、基本操作①过滤：常压过滤减压过滤（抽滤）②干燥③称重培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020真空抽滤装置培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020①总固体（总残渣）103-105℃烘干的总残渣（悬浮物质＋溶解物质）②溶解性固体经过滤后水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103-105℃烘至恒重，增加的重量为总可滤残渣。③悬浮物（SS）用滤膜过滤水样，经103-105℃烘干后得到总不可滤残渣含量。常规的重量法分析项目培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020④混合液悬浮固体（MLSS）是指曝气池中1L活性污泥混合液中悬浮物的重量，单位mg/L或g/L。污泥浓度从表观上反映了活性污泥数量的多少。氧化沟系统的MLSS一般控制在2000-6000mg/L。培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020预热电子天平滤纸烘干、冷却滤纸称重M纸•过程:培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020真空抽滤系统真空泵缓冲瓶抽滤瓶取样铺滤纸抽滤培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020样品烘干样品冷却样品称重103-105℃2hM纸+SS培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•结果表达10010001000)M-(MMLSS(mg/L)SS培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020二、电化学分析法•电化学分析概述•定义电化学分析法是利用物质在溶液中的电化学性质及其变化规律对物质进行定量分析的方法•方法：选用两个适当的电极插入试液构成一个化学电池，根据化学电池的电导、电位、电流和电量等电化学参数与被测组分含量之间的计量关系进行分析测定。培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•分类•电导分析法：一种通过测量溶液的电导率确定被测物质浓度，或直接用溶液电导值表示测量结果的分析方法。•电位分析法：利用物质的电化学性质进行分析的一大类分析方法。•电解分析法：建立在电解基础上通过称量沉积于电极表面的沉积物重量以测定溶液中被测离子含量的电化学分析法。二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•分类•库仑分析法：以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量来进行定量分析的一种电化学分析法•伏安法：根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。•极谱法：通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位（或电位-时间）曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•特点•灵敏度高。•选择性好。•样品量少。•便于自动化。•仪器价格低廉，易于操作。•只能测定游离状态的离子。二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•化学电池•化学电池是一种将电能和化学能相互转化的装置。•组成两个电极和电解质溶液组成。•分类：（根据电极反应是否自发进行分类）原电池：将化学能直接转化为电能的一种装置。电解池：由外界电能引起化学反应的电池。二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•原电池表示方法:•用化学式表示原电池中各物质的组成，注名其状态及物质的量。•将发生氧化反应的电极(负极、阳极)写在左边，发生还原反应的电极(正极、阴极)写在右边。•用单垂线表示不同物相的界面。•用双垂线表示盐桥或多孔隔膜二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•电极电位•电化学电池的电极电位大小决定于溶液中氧化还原体系的氧化还原能力。•标准氢电极•国际上规定：•将标准氢电极做为其他电极比较的标准。•将SHE作为发生氧化作用的负极，而待测电极作为发生还原作用的正极组成原电池，测定电动势。•把标准氢电极的电位定为零，所测电动势的符号和数值即为该温度下其他电极的电极电位符号和数值。二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•水环境监测中电化学分析法•pH，玻璃电极法•氟化物，离子选择性电极法•氨氮，电极法•电导率，电导率仪法•化学需氧量，库仑法•铜镉铅锌，阳极溶出伏安法、极谱法•氯化物，离子选择性电极-流动注射法•硝酸盐氮，离子选择性电极-流动注射法法二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•水质pH值的测定玻璃电极法（GB/T6920-86）注意事项•《水质pH值的测定玻璃电极法》(GB/T6920-1986)适用于饮用水、地表水及工业废水pH值的测定。•水样的pH值最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后6h之内进行测定。•常规测定pH值所使用的酸度计或离子浓度计，其精度至少应当精确到0.1pH单位。•测定某工业废水一个生产周期内pH值的方法是：按等时间间隔采样，单独测定每次采集水样的pH值。二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•注意事项（续）•玻璃电极法测定pH值使用的标准溶液应在4℃冰箱内存放，使用过的标准溶液不可以再倒回去反复使用，因为会影响标准溶液的pH值。•玻璃电极法测定水的pH值中，消除钠差的方法是：除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。•玻璃电极存放时间不宜过长，否则其性能将变差。二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•注意事项（续）•玻璃电极法测定水的pH值时，在pH大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在而产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。•．玻璃电极法测定水的pH值时，温度影响电极的电位和水的电离平衡。需注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•水质氟化物的测定离子选择电极法（GB7484-87）注意事项•《水质氟化物的测定离子选择电极法》(GB／T7484-1987)中所有试剂，除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水或无氟蒸馏水。•用离子选择电极法测定水中氟化物时，需要控制水样的pH值，氟化物含量愈低，其适宜的pH范围愈宽，一般测定溶液的pH应在5-8范围。二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•注意事项（续1）•测定氟的水样应使用聚乙烯(材质)瓶采集和贮存。如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃(材质)瓶存放。•氟电极对氟硼酸盐离子(BF4-)不响应，如果水样中含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。•离子选择电极法测定水中氟化物时，水样有颜色或浑浊不影响测定。•磷肥工业排放废水中，氟化物为必测项目。二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•注意事项（续2）•离子选择电极法测定水中氟化物时，由于温度改变较大而导致斜率(RT/F)的变化一般是有规律的，如果斜率变小，可能是指示电极失效，灵敏度降低。•用离子选择电极法测定水中氟化物时，在测定前应使试样达到室温，并使试样和标准溶液的温度相同(温差不得超过±l℃)。•用离子选择电极法测定水中氟化物时，三价铁离子干扰测定。二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•注意事项（续3）•用离子选择电极法测定水中氟化物时，加入总离子强度调节剂保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH值。•离子选择电极法测定水中氟化物时，主要有校准曲线法和标准加入法。校准曲线法适用于一般样品的测定；当样品成分复杂或成分不明时，宜采用标准加入法，以减小基体的影响。二、电化学分析法培训资源环境监测与治理技术专业教学资源库4/18/2020•注意事项（续4）•氟电极使