仪器分析答案

思考题和习题第二章样品采集和预处理1、采样的基本原则是什么答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。2、何为“四分法”？答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至样品的质量减至供分析用的数量为止。3、样品预处理的总则是什么？答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要小至可以忽略不计；（2）消除干扰因素，将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定；（3）防止污染，避免所用试剂和容器引入干扰物；（4）选用合适的浓缩和稀释方法，使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。4、测定样品中的无机成分时，常用的样品预处理方法有哪些？答：常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素，或元素的某种形态。强酸消化法就是在加热条件下，采用强酸将样品中的有机物质氧化、分解，使待测元素形成可溶盐。碱熔法是以碱为熔剂，在高温下熔融分解样品，适合于酸不溶物质的分析。干灰化法是以大气中的氧为氧化剂，利用高温氧化分解样品中的有机物，剩余灰分用稀酸溶解，作为待测溶液。微波消解法是利用微波作为加热源破坏有机物。5、测定样品中的有机成分时，常用的分离提取方法有哪些？答：测定样品中的有机成分时，常用的分离提取方法有蒸馏分离法、有机溶剂萃取法、色谱分离法和固相萃取法等。蒸馏是利用液体混合物中各组分沸点不同进行分离，分常压蒸2馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种方法。有机溶剂萃取法是利用溶剂从混合物中提取出所需要物质。根据被萃取物质的状态不同，萃取分为两种：一种是用溶剂从液体混合物中分离物质，称为液-液萃取；另一种是用溶剂从固体混合物中分离所需物质，称为液-固萃取。色谱分离法也叫色层法、层析法等，常用的有吸附柱色谱分离法和吸附薄层色谱分离法。吸附柱色谱是将经活化的吸附剂装在一支玻璃管（或塑料管）中，作为固定相，然后将待分离的样品溶液从柱的顶部加入，再用适当的溶剂作流动相进行冲洗。吸附薄层色谱是将吸附剂均匀地涂布在玻璃板或其它薄板上形成的薄层作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。固相萃取法主要利用样品流经固体吸附剂时，不同化合物与吸附剂间的吸附与解吸附作用，将液体样品中的目标化合物与样品基底以及干扰化合物分离，再通过洗脱液迅速洗脱，达到分离和富集的效果。第三章光学分析法光分析方法导论1、请按能量递增的次序，排列下列电磁波谱区：红外、射频、可见光、紫外、X射线、微波、射线（B）A、微波、射频、红外、可见光、紫外、X射线、射线B、射频、微波、红外、可见光、紫外、X射线、射线C、射线、X射线、紫外、可见光、红外、微波、射频D、射线、X射线、紫外、可见光、红外、射频、微波2、请按波长递增的次序，排列下列电磁波谱区：远红外、可见光、近紫外、近红外、远紫外（C）A、远红外、近红外、可见光、近紫外、远紫外B、远红外、近红外、可见光、远紫外、近紫外C、远紫外、近紫外、可见光、近红外、远红外D、近紫外、远紫外、可见光、近红外、远红外3、下列哪种光谱分析法不属于吸收光谱（A）A、分子荧光光谱法B、紫外-可见分光光度法C、原子吸收光谱法D、红外吸收光谱法4、下列哪种光谱分析属于发射光谱法（C）A、紫外-可见分光光度法B、原子吸收分光光度法3C、原子荧光光谱法D、激光拉曼光谱法5、某分子的转动能级差0.05eVE＝，产生此能级跃迁所需吸收的电磁辐射的波长为（B）A、2.48mB、24.8mC、248mD、2480m6、产生能级差2.5eVE＝的跃迁所需吸收的电磁辐射的频率为（B）A、Hz100.613B、Hz100.614C、Hz100.615D、Hz100.6167、频率可用下列哪种方式表示（c-光速，λ－波长，σ－波数）(B)A、cB、cC、1D、c8、为什么原子光谱通常为线状光谱而分子光谱通常为带状光谱？答：原子光谱是由原子所产生的吸收，包括原子发射，原子吸收和原子荧光三种，都经过原子化的过程以后，利用原子能级之间跃迁实现检测的，根据量子力学基本原理，能级跃迁均是量子化的，且满足一定条件时才能有效发生，所以原子光谱是线状光谱，谱线宽度很窄，其半宽度约为10-3nm。（同时由于原子内部不存在振动和转动能级，所发生的仅仅是单一的电子能级跃进迁的缘故。）分子光谱包括紫外-可见、红外和荧光三种，是通过分子价层电子能级跃迁而产生的，由于分子中广泛存在分子的振动、分子的转动，会叠加到电子能级之上，又由于其产生的振-转能级低于价电子能级，结果是价电子能级的展宽，最终表现为为带状光谱而不是线状光谱。原子发射光谱法一、选择题1、下列各种说法中错误的是（D）A、原子发射光谱分析是靠识别元素特征谱线来鉴别元素的存在B、对于复杂组分的分析我们通常以铁光谱为标准，采用元素光谱图比较法C、原子发射光谱是线状光谱D、原子发射光谱主要依据元素特征谱线的高度进行定量分析2、原子发射光谱中，常用的光源有（B）A、空心阴极灯B、电弧、电火花、电感耦合等离子炬等C、棱镜和光栅D、钨灯、氢灯和氘灯3、谱线强度与下列哪些因素有关：①激发电位与电离电位；②跃迁几率与统计权重；③激发温度；④试样中元素浓度；⑤电离度；⑥自发发射谱线的频率（D）A、①，②，③，④B、①，②，③，④，⑤4C、①，②，③，④，⑥D、①，②，③，④，⑤，⑥4、用原子发射光谱分析法分析污水中的Cr、Mn、Cu、Fe等（含量为10-6数量级），应选用下列哪种激发光源（D）A、火焰B、直流电弧C、高压火花D、电感耦合等离子炬5、原子发射光谱的产生是由于(B)A、原子的次外层电子在不同能态间跃迁B、原子的外层电子在不同能态间跃迁C、原子外层电子的振动和转动D、原子核的振动二、解释术语1、激发电位和电离电位答：激发电位：原子或离子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量。电离电位：当外界的能量足够大时，可把原子中的电子激发至无穷远处，也即脱离原子核的束缚，使原子发生电离成为离子的过程，使原子电离所需的最低能量叫电离电位。2、共振线、灵敏线和最后线答：灵敏线：各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线；共振线：激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线；最后线：最后消失的谱线。3、谱线自吸答：谱线自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象。三、简述题1、简述原子发射光谱定性、定量分析的依据及方法。答：定性分析依据：特征谱线的波长；定性分析方法：标准试样光谱比较法、元素光谱图比较法。定量分析依据：特征谱线的强度（黑度）。定量分析方法：内标法。2、简述影响谱线强度的因素。答：谱线强度表达式为：00()qkqEqpqppTqgIAehgN从上式中可以看出，影响谱线强度(I)的因素有：（1）激发电位(Eq)，Iqp与Eq是负指数关系，Eq愈大，Iqp愈小。（2）跃迁几率(Aqp)，Iqp与Aqp成正比。（3）统计权重(gq/g0)，统计权重是与能级简并度有关的常数，Iqp与gq/g0成正比。（4）温度(T)，T升高，Iqp增大，但Iqp与T关系往往是曲线关系，谱线各有其最合适的温度，在此温度时，Iqp最大。5（5）原子(N0)，Iqp与N0成正比，由于N0是元素的浓度©决定的，在一定条件下，N0正比于浓度C，这是光谱定量分析的依据。3、写出光谱定量分析的基本关系式，并说明光谱定量分析为什么需采用内标法？答：谱线定量分析基本关系式为：I=aCb，logI=loga+blogC，上式中，a,b在一定条件下为常数，在常数的情况下，谱线强度（I）与被测物浓度（C）成正比，这就是光谱定量分析的基本关系式。b称自吸系数，无自吸时，b=1，b﹤1有自吸，b愈小，自吸愈大。a与试样的蒸发有关，受试样组成、形态及放电条件等的影响。正因为a的情况，在实验过程中，a值不可能保持一常数，a值变化，I随着变化，因此，通过测量谱线的绝对强度(I)来进行光谱定量分析会产生较大误差，准确度受到影响。假如采用内标法，即引用内标线与被测元素的分标线组成分析线对，其基本关系式为：logI1/I2=loga+blogC，式中，I1和2为分析线和内标线的强度。采用测量分析线对的相对强度（I1/I2）来代替谱线绝对强度（I）就可以减少实验条件变化（a的变化）的影响，也即实验条件变化对谱线绝对强度有较大的影响，但对分析线和内标线强度影响是均等的，其相对强度受影响不大，这样就能减少误差，提高测定的准确度。这就是要引入内标元素，采用内标法的原因所在。原子吸收光谱法一、选择题1、原子吸收分析中光源的作用是(B)A、供试样蒸发和激发所需的能量B、发射待测元素的特征谱线C、产生紫外光D、产生具有足够浓度的散射光2、原子吸收分析法测定铷（Rb）时，加入1%钠盐溶液其作用是(C)A、减少背景B、提高火焰温度C、减少Rb电离D、提高Rb+的浓度3、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素(C)A、阴极材料B、填充气体C、灯电流D、阳极材料4、某些易电离的元素在火焰中易发生电离而产生电离干扰，使参与原子吸收的基态原子数减少，从而引起原子吸收信号的降低。为了消除电离干扰，我们一般采用下列哪种方法（D）A、扣除背景B、使用高温火焰C、加入释放剂、保护剂和缓冲剂D、加入比待测元素更易电离的元素来抑制待测元素的电离5、当待测元素的分析线与共存元素的吸收线相互重叠，不能分开时，可采用的办法是（C）A、扣除背景B、加入消电离剂C、采用其它分析线D、采用稀释法或标准加入法来排除干扰6、原子吸收谱线的宽度主要决定于（C）A、自然变宽B、多普勒变宽和自然变宽6C、多普勒变宽和压力变宽D、场致变宽7、原子吸收光谱产生的原因是（D）A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁8、在原子吸收分光光度法中，原子蒸汽对共振辐射的吸收程度与（B）A、透射光强度I有线性关系B、基态原子数N0成正比C、激发态原子数Nj成正比D、被测物质N0/Nj成正比9、AAS测量的是（D）A、溶液中分子的吸收B、蒸汽中分子的吸收C、溶液中原子的吸收D、蒸汽中原子的吸收10、AAS选择性好，是因为（B）A、原子化效率高B、光源发出的特征辐射只能被特定的基态原子所吸收C、检测器灵敏度高D、原子蒸汽中基态原子数不受温度影响11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度在很大程度上取决于（B）A、空心阴极灯B、原子化系统C、分光系统D、检测系统12、在原子吸收分光光度法中可以除物理干扰的定量方法是（B）A、标准曲线法B、标准加入法C、内标法D、直接比较法13、用原子吸收分光光度法测定血清钙时，加入EDTA是为了消除（B）A、物理干扰B、化学干扰C、电离干扰D、背景吸收14、原子吸收分光光度法测定钙时，磷酸根有干扰，消除方法是加入（A）A、LaCl3B、NaClC、丙酮D、CHCl315、采用峰值吸收测量代替积分吸收测量，必须满足（A）A、发射线半宽度小于吸收线半宽度，发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合B、发射线半宽度大于吸收线半宽度，发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合C、发射线半宽度大于吸收线半宽度，发射线的中心频率小于吸收线的中心频率D、发射线半宽度小于吸收线半宽度，发射线的中心频率小于吸收线的中心频率16、以下测定条件的选择，正确的是（AD）A、在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用较低的灯电流B、使用较窄的狭缝宽度C、尽量提高原子化温度D、调整燃烧器的高度，使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过717、空心阴极灯的主要操作参数是(A)A、灯电流B、灯电压C、