江西省临川第二中学刘肃林高中化学实验解题指导一、无机化学实验部分高中化学实验解题指导2一、无机化学实验部分1、搞清实验原理,实验仪器的连接顺序及目的(1)气体发生装置高中化学实验解题指导3①、固—固加热装置O2、NH3和CH4Ⅰ.导管不宜伸入试管内过长(阻碍气体的导出)Ⅱ.粉末状固体,应在试管口堵一团棉花(防堵塞)1、搞清实验原理,实验仪器的链接顺序及目的(1)气体发生装置一、无机化学实验部分高中化学实验解题指导4②、固(液)—液不加热装置H2、O2、H2S、NO2和C2H2A、启普发生器:Ⅰ.块状固体;Ⅱ.不加热(反应缓和)B、长颈漏斗的下端应伸入液面以下,形成“液封”C、粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用下图装置一、无机化学实验部分1、搞清实验原理,实验仪器的链接顺序及目的(1)气体发生装置高中化学实验解题指导5③、固(液)—液加热装置Cl2、HCl和C2H4Ⅰ.先固后液,缓慢滴入;调节分液漏斗活塞可控制反应速率Ⅱ.温度剂必须插入液面以下Ⅲ.加热前加碎瓷片和垫石棉网Ⅳ.丙装置有两个重要作用A.平衡内外压强,便于液体顺利滴下;B.消除分液漏斗液体滴入烧瓶中引起体积变化带来的误差一、无机化学实验部分说明:①②高中化学实验解题指导6图中长颈漏斗和导管的作用:长颈漏斗:便于观察装置是否堵塞导管:根据气泡速率判断产生气体的速率图中长颈漏斗(或导管)的作用:便于反应器中的气体导出③Ⅰ.有多种气体反应时应用,通过观察气泡数可以调节各种气体的通入比例Ⅱ.右图:增大气体接触面积,加快反应速率④有毒气体(如Cl2、H2S、SO2等)必须在通风橱中进行,防止污染环境一、无机化学实验部分高中化学实验解题指导7一、无机化学实验部分(2)气体净化装置需要除去的杂质:对实验有“干扰”的物质①原料中易挥发的物质,如HCl、HNO3等②实验过程中新产生的杂质气体③注意“防倒吸”,通常采用“安全瓶”装置,如:高中化学实验解题指导82011天津卷·9∆HCOOHCO+2H2O浓H2SO4一、无机化学实验部分【除杂先后顺序】(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。如:MnO2+HCl(浓)→Cl2;净化过程中依次通过的装置为:饱和NaCl溶液→浓硫酸。(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前,除杂在后。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),净化过程中依次通过的装置为:碱石灰[除去CO2和H2O(g)]→灼热铜网[除去O2];其他方法:Na2SO3溶液→碱石灰高中化学实验解题指导9一、无机化学实验部分(2)气体净化装置高中化学实验解题指导10酸性干燥剂如:浓硫酸、P2O5等,不能用来干燥碱性气体(NH3);碱性干燥剂如:碱石灰、生石灰、固体NaOH等,不能干燥酸性气体,如CO2、SO2。Cl2能与NaOH反应而不能用碱石灰干燥。中性干燥剂如:CaCl2固体(不能干燥NH3)氧化性干燥剂如:浓硫酸,不能干燥有还原性气体(如H2S、HI、HBr等)硅胶一般可用于干燥所有气体[变色硅胶(加入了CoCl2):吸水后由蓝色(CoCl2)变为粉红色(CoCl2·6H2O),加热后可重复使用]气体的干燥装置盛装液体干燥剂,用于干燥气体;也可以盛装其他液体试剂,如CO2(SO2),饱和NaHCO3;N2(O2),饱和FeCl2、Na2SO3盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂;乙和丙装置只能盛装固体干燥剂除杂试剂:Cu、CuO、Mg。Cu除O2,CuO除H2、CO,Mg除N2一、无机化学实验部分高中化学实验解题指导11(3)气体的收集、测量或物质性质实验或物质制备装置①气体的收集:根据气体的密度及溶解度选择收集装置Ⅰ.排空气法:不可收集与空气密度相近的气体,如:NO、CO一、无机化学实验部分高中化学实验解题指导12收集密度比空气大的气体,如:CO2、Cl2、HCl收集密度比空气小的气体,如:H2、NH3伸入底部Ⅱ.排水法或排特殊溶剂法要求:气体在在所排溶剂中的溶解度很小,导管不可深入底部一、无机化学实验部分高中化学实验解题指导13①氯气可用排饱和食盐水的方法收集;②二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集“短进长出”一、无机化学实验部分②气体的测量Ⅰ.测量体积高中化学实验解题指导14注意:Ⅰ.量气时应保持装置处于室温状态(温度降低,体积减小)。Ⅱ.上下移动量气管,使甲、乙两液面齐平[消除“压强差”],注意视线与液面最低处相平。如(Ⅰ)(Ⅳ)中[误差分析:如上图所示,实验测得结果实际结果,偏大]。注意非标况下气体体积的转化Ⅲ.Ⅰ、Ⅳ装置中乙中有水溢出对实验结果无影响一、无机化学实验部分②气体的测量Ⅱ.测量质量高中化学实验解题指导15注意:Ⅰ.排除不是由实验中产生的气体干扰。Ⅱ.实验过程中产生的气体要被全部吸收,否则会引起误差,经常采用持续通入一段时间的“保护气”,使气体全部赶到吸收装置中Ⅲ.有多种气体需要吸收时,需要注意装置连接的先后顺序一、无机化学实验部分③气体的检验【检验先后顺序】如H2O、H2的检验,检验H2O(无水CuSO4)→浓硫酸(除H2O)→CuO(加热,H2转化为H2O)→无水CuSO4(检验由H2转化的H2O)→碱石灰(防止空气中的H2O进入装置中)再如CO,CO2混合气体:检验CO2(澄清石灰水)→碱石灰(除CO2和H2O)→CuO(加热,CO转化为CO2)→澄清石灰水(检验由CO转化的CO2)→碱石灰(保护装置,防止空气中CO2进入装置)高中化学实验解题指导16一、无机化学实验部分④物质性质实验或制备装置冷却作用:使××产品冷凝为液体或固体,便于××产品的收集防止××产品因温度过高而发生分解或失去结晶水“后端”保护装置:①防止空气中的O2、H2O、CO2等进入反应体系中②防止尾气处理装置中的H2O进入体系中,如有些反应物需要防潮处理(如FeCl3、CuCl2、AlCl3等)高中化学实验解题指导17一、无机化学实验部分(4)尾气处理高中化学实验解题指导18处理方法液体吸收法点燃法收集法处理装置适用气体A:适用于吸收溶解度小的气体,如Cl2、CO2等;B:防倒吸作用C:吸收溶解度大的气体,如HCl、HBr、NH3等CH4、H2、CO、CH2=CH2等CO、NH3、H2S等一、无机化学实验部分常见防倒吸液体吸收法高中化学实验解题指导19一、无机化学实验部分2、注意实验操作顺序(1)按照前述原理(气体发生装置、气体净化装置、气体性质或物质制备装置、尾气处理装置)连接仪器。注意:①气流方向;②防倒吸;③防堵塞;④防杂质气体干扰(除杂)(2)检查装置气密性①长颈漏斗类高中化学实验解题指导20法1:液差法(“液封”)关闭最后一个弹簧夹,向长颈漏斗中加水至形成一段水柱,静置片刻,液面保持不变,则气密性良好法2:加热法(右图装置不可用此法)将导管出口浸没在水面下,向长颈漏斗中加入一定量的水,使其没过长颈漏斗底端,加热,导管中有气泡冒出,冷却至室温后,形成一段不下降的水柱一、无机化学实验部分(2)检查装置气密性②分液漏斗类③注射器高中化学实验解题指导21法1:关闭最后一个弹簧夹,向分液漏斗中加水,一段时间后,液体很难滴下甚至不能滴下,则气密性良好法2:加热法关闭分液漏斗活塞,将导管出口浸没在水面下,对烧瓶加热,导管中有气泡冒出,冷却至室温后,形成一段不下降的水柱塞紧橡胶塞,打开止水夹,推动或拉动注射器。(1)推动注射器之后导管中出现一段不下降的液柱。(2)拉动注射器试管中产生气泡,导管中形成一段空气柱。一、无机化学实验部分(3)实验过程中“持续”通气体①需要在无O2或无CO2或无H2O环境中进行Ⅰ.性质实验中,可先通一段时间“保护气”(如N2);Ⅱ.定量实验中,持续通入“保护气”可将气体发生装置中的气体全部赶到吸收装置中,减小误差[经常出现在误差分析及实验改进]Ⅲ.物质制备实验中,可先通一段时间实验中的原料气体;②对于任何可燃性气体,在加热或点燃前都必须验纯。高中化学实验解题指导222011福建卷·25(Ⅱ)一、无机化学实验部分(4)装置的移除(主要考虑实验安全隐患,如倒吸)①防倒吸:Ⅰ.先拔出导管,后停止加热Ⅱ.先拔出抽气泵与抽滤瓶间的导管,后关闭抽滤泵电源②防氧化:先停止加热,后停止通××气体至冷却至室温(如H2还原CuO,同时也有防倒吸作用)高中化学实验解题指导23一、无机化学实验部分(5)沉淀洗净的标志与沉淀完全的标志①沉淀洗净的标志:取少量最后一次洗涤液于试管中,向溶液加入××(沉淀剂),不能观察到××(现象),则洗净;反之,则未洗净说明:Ⅰ.一般采用沉淀法,不采用焰色反应及气体法Ⅱ.避免产品中所含离子的干扰如:CuCl2溶液与Na2CO3溶液制备aCuCO3•bCu(OH)2高中化学实验解题指导24一、无机化学实验部分(5)沉淀洗净的标志与沉淀完全的标志②沉淀完全的标志:继续向上层清液中加入××(沉淀剂)时无沉淀生成或用滴管取少量上层清液于试管中,向其中加入××(沉淀剂)时无沉淀生成。高中化学实验解题指导25一、无机化学实验部分小结高中化学实验解题指导261、预测仪器作用(连接仪器)(1)、(2010·山东卷,30)一、无机化学实验部分高中化学实验解题指导27实验室制备、收集干燥的SO2a→d,e→c,b→f一、无机化学实验部分(2)、(2011·新课标全国卷,28)高中化学实验解题指导28制备CaH2i→e,f→d,c→j,k→a(3)、(2013·全品二轮,P126)物质检验乙醇的催化氧化实验,并检验其产物。一、无机化学实验部分高中化学实验解题指导29盛Cu(OH)2悬浊液,检验乙醇催化氧化产物——乙醛气体发生装置,制备O2,用于乙醇催化氧化水浴加热,蒸发出乙醇,调节温度可调节乙醇挥发速率。除去O2中的H2O,防止干扰检验乙醇催化氧化产生的H2O乙醇催化氧化装置盛无水CuSO4,检验乙醇催化氧化产物——H2Oc→hi→de→jk→fg→a一、无机化学实验部分2、判断仪器的选择(1)、(2011·山东理综,30)高中化学实验解题指导30贝壳与稀盐酸制备CO2一、无机化学实验部分(2)、(2011·大纲全国卷,29(2))高中化学实验解题指导31实验室制备NO一、无机化学实验部分3、分析成套装置(1)、(2011·天津卷,9)高中化学实验解题指导32∆HCOOHCO+2H2O浓H2SO4一、无机化学实验部分(2)、(2010·重庆卷,27)高中化学实验解题指导33氨气的催化氧化一、无机化学实验部分(3)、(2013·山东理综,30)高中化学实验解题指导34通入“保护气”N2,使体系处于无O2、无H2O体系,同时可可以带出CCl4蒸气有助于CCl4挥发物质制备装置产品收集装置,冷凝有助于产品的收集干燥装置,防止产品潮解TiO2(s)+2CCl4(g)g==TiCl4(g)+CO2(g);TiCl4易潮解一、无机化学实验部分(4)、(2013·天津理综,27)高中化学实验解题指导35干燥装置,防止产品潮解物质制备装置产品收集装置,冷凝有助于产品的收集物质制备装置补充装置:一般为尾气处理或收集装置,注意防倒吸链接:2014北京卷(5)、(2013·全国大纲卷,28)一、无机化学实验部分高中化学实验解题指导36气体发生装置缓冲气体净化装置:除去O2干燥装置:除H2O物质制备装置安全瓶:收集气体,防止倒吸保护装置:防止空气中O2进入装置改进:在E、F装置间加一个D装置控制反应速率根据气泡观察反应速率一、无机化学实验部分(6)、(2009·北京理综,27)高中化学实验解题指导37证明氧化性:浓HNO3稀HNO3;已知NO可被浓HNO3氧化,而不能被稀HNO3氧化一、无机化学实验部分关于无机定量实验中的误差分析误差来源:(1)气体发生装置