测重金属水样消解方法

1/3测重金属水样消解方法A.酸消解水样方法概述:1.EPA方法（参考3005A）取100毫升水样（或能被100整除的体积量），加入2毫升浓硝酸和5毫升浓盐酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热（设置温度为90-95度），不要让烧杯中的溶液沸腾，直到溶液剩余15-20毫升，重复上一过程直至溶液澄清透明。清洗表面皿，过滤或离心后定容至100毫升。（个人建议，因为滤纸过滤时间比较长，尤其还要反复清洗烧杯，最好是先定容，然后用注射器和0.45微米的滤头过滤至测量所需的溶液体积，因为实际中原吸或icp-ms用量很少的，100毫升都过滤没必要）。2.APHA方法（参考美国水与废水标准分析方法第20版）a.硝酸消解法（参考3030E）（1）高浓度消解法适用于溶液浓度大于0.1mg/L和原吸。取适量水样（通常取100毫升），加入5毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热，让溶液缓慢沸腾，注意不要让烧杯中的溶液蒸干，直到溶液剩余10-20毫升，重复上一过程直至溶液澄清透明。清洗表面皿，过滤或离心后定容至100毫升（2）低浓度消解法适用于icp或icp-ms，浓度小于0.1ppm。取10毫升水样，2/3加入0.5毫升浓硝酸（或1毫升1+1的硝酸）。待测液、空白、标准溶液均同操作。盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热（设置温度为105度），不要让烧杯中的溶液沸腾，至少加热消解2个小时。重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却后稀释溶液到10毫升，4摄氏度保存以备分析。b.硝酸盐酸消解法（参考3030F）取适量溶液于烧杯中，加3毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热（不要有产生沸腾或将溶液蒸干）。当溶液小于5毫升时，冲洗表面皿，再加5毫升浓硝酸，加热到产生轻微回流现象，重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却后，如果最终定容体积为100毫升时，加入10毫升1+1的盐酸与15毫升水（其它定容体积按比例计算）。再加热15分钟。冷却过滤定容。c.硝酸高氯酸消解法（参考3030H）取适量水样，加入5毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热至15-20毫升。再分别加入10毫升浓硝酸与10毫升高氯酸（加的时候使其逐渐冷却），然后轻微加热，赶酸，直到高氯酸不再产生烟雾。重复上一过程直至溶液澄清透明。重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却过滤定容。国标（参考水与废水监测分析方法第四版325页）采用盐酸高氯酸消解方法。取100毫升水样，加入5毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热至10毫升左右。再分别加入5毫升浓硝酸与2毫升高氯酸，加热至1毫升左右。重复上3/3一过程直至溶液澄清透明。重复上一过程直至溶液澄清透明。冷却过滤定容B．微波消解法微波消解法主要注意消解参数的设置。1.EPA方法（参考3015A）取45毫升水样与5毫升浓硝酸（或4毫升浓硝酸与1毫升浓盐酸）于消解罐中。温度控制使其在10分钟内到达170度左右，然后在170度保持10分钟。具体设置因消解装置而异。参考设置（微波样品前处理方法—郭振库）2．APHA方法（参考）取45毫升水样与5毫升浓硝酸。前10分钟内使160度左右（正负4均可），后10分钟到达165-170度，功率前10分钟为545瓦，后10分钟为344瓦。并且消解前后如果质量减少超过10%，则消解失败。